不用汞盐测定铁矿石中的总铁量——亚硫酸钠还原三价铁——铈量法

本文试验了以碳酸钠-硼酸混合熔剂分解矿样,亚硫酸钠还原三价铁,硫酸高铈标准溶液滴定,测定铁矿石中总铁量的各种条件,方法既革除了汞盐、铬盐对环境的污染,又极其简便、快速,经用不同标准矿样反复测定10次,计算其标准偏差(S),其值不大于0.105,用于生产实践,经外检,证明其准确度亦不低于日常例行分析的误差要求。     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

钨砂中亚铁的快速测定

因钨砂中含有高价锰对亚铁的测定有严重干扰,至令尚未有一个比较可靠的分析方法。为此,本法在带严密保护装置的条件下,用少量氟化铵、碳酸氢钠和盐酸分解试样进行了试验。结果表明,将含亚铁9.10%的铁矿标样制成氧化锰含量为10—14%的钨砂模拟样进行分析,锰无干扰;用含氧化锰14%的钨精     

铬铁矿中四面体上亚铁和八面体上三价铁的次近邻效应

本文使用穆斯堡尔谱学研究了四个天然铬铁矿。在所研究的四个铬铁矿中,其中三个铬铁矿的谱被拟合成四面体A位置上三个或四个Fe~(2+)双峰和四面体A和八面体B位置上一个或二个Fe~(3+)双峰。第四个铬铁矿的谱拟合成四面体A位置上一个Fe~(3+)双峰和八面体B位置上二个Fe~(3+)双峰。所得到的四面体A位置上Fe~(2+)离子的同质异能位移为～0.9mm/s,八面体B位置上Fe~(3+)离子的同质异能位移为～0.3mm/s,以及在A位置和B位置上逐渐变化的四极分裂。本文计算出B位置上的二项式分布,并且使用次近邻效应解释了铬铁矿Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ中A位置上Fe~(2+)离子和铬铁矿Ⅳ中B位置上Fe~(3+)离子在穆斯堡尔谱中所形成的多重四极双峰。     

食物中游离态二价铁及游离态三价铁的测定

人体必需的微量元素铁的生物有效性与铁的离子价态有关。为了解食物中游离态二价铁与游离态三价铁的含量，及其在总铁中的比例，用去离子水提取食物中的游离态铁，分别用邻菲啉－氟化铵体系和硫氰酸钾体系分光光度法测定游离态二价铁与三价铁离子，结果发现动物性食物中游离态二价铁离子明显高于游离态三价铁离子，而植物性食物却相反。紫菜中游离态二价铁离子的含量是传统观念中补铁食物菠菜的２５倍、猪肝的１４倍，是较为理想的补铁食物。各种食物的游离态Ｆｅ２＋与Ｆｅ３＋之和，约占总铁的７％～９３％，说明除了游离态的Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋外，尚有其他形态的铁存在，并且动物性食物较多。     

铁矿粉化学热加工中亚铁含量的测定

提出了一种铁矿粉热加工生产工艺中亚铁含量测定的新方法。在氮气保护下，用盐酸溶出样中的亚铁，在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定，并对溶样条件进行了研究。该方法简单、快速、准确，已成功地应用于氧化催化法生产氧化铁中亚铁的控制分析和成品鉴定。     

双波长分光光度法同时测定铬铁矿中铝和铁

铬铁矿中铝和铁的分析用容量法较多,且多需分离铬,手续繁杂费时。经典的8-羟基喹啉分光光度法测定铝、铁是较复杂的,需解联立方程求出铝的含量,既费时又不易准确。用双波长分光光度法可克服以上缺点,并能提高选择性和准确度。本文探讨了铬铁矿中大量铬、镁、硅及少量钙等共存下,以8-羟基喹啉为螯合剂、三氯甲烷为萃取剂,常量的铝(Ⅲ)和铁(Ⅲ)双波长分光光度测定法。探讨了各种影响因素,达到了铬铁矿常规分析方法对误差的要求。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。     

用甲醛肟吸光光度法测定锰

对甲醛肟吸光光度法测定锰作了试验,并对原操作方法进行了改进,将缓冲溶液和甲醛肟试剂合并使用,简化了操作手续,提高了试剂的稳定性.用Job曲线法和摩尔比法测定了锰-甲醛肟络合物的组成比为1:12,K_不=1.18×10~(51),锰在0～300μg/55ml范围内成线性(r=0.9999),ε_(450)=1.14×10~4,桑德尔灵敏度S=4.82×10~(-3)·μg~(-2)     

三价锰的性质、产生及环境意义

锰是一种储量丰富、分布广泛、价态丰富(0~+7)的过渡金属。三价锰(Mn(Ⅲ))作为一种中间价态锰,易发生单电子转移反应,且易歧化、不易直接检测,导致其在自然界中的存在和作用曾被长期忽略。近期研究显示,络合态Mn(Ⅲ)在海底孔隙水、沉积物好氧/厌氧交界处等环境中广泛存在并对其中生物化学反应有重要影响;络合态及非络合态Mn(Ⅲ)在实验室研究中先后被发现参与到快速且有效地降解污染物的过程。本文综述了环境中Mn(Ⅲ)的存在形态、生成途径,讨论了配体及生物作用对该过程的影响;介绍了实验室中Mn(Ⅲ)的生成方法;总结了Mn(Ⅲ)的水解、歧化、氧化还原电位等性质;概述了Mn(Ⅲ)的环境意义;分析了将Mn(Ⅲ)应用于水污染控制的可能性;并对该领域未来的发展方向进行了展望。     

火焰原子吸收光谱测定水样中微量铜锌铁锰

火焰原子吸收光谱法测定水中痕量金属元素,用直接法难以测定。因此需将待测元素预先浓缩分离。而浓缩分离的方法很多,有共沉淀法、共结晶法、巯基棉富集分离法、离子交换树脂法、有机溶剂萃取法。前四种方法因各自有一定的局限性而未能广泛应用。本文用有机萃取法即用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合物作螯合剂,甲基异丁酮(MIBK)与二甲苯的混合物作萃取剂继而改为将待测元素反萃取到水相中,用火焰原子吸收光谱法可靠地测定水样中铜、锌、铁、锰。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 AA-646原子吸收光谱仪(日本岛津公司) pHS-3C数字显示酸度计(上海雷磁仪器厂) 浓HNO_3(GR)、浓HCI(GR)蒸馏法精制,氨水(GR)等温扩散法精制。 4％APDC-4％DDTC:分别称取APDC(GR)、DDTC(GR)各20.00g,用水500ml溶解,并按2:1比     

分光光度法测定铬铁矿中铬

铬铁矿物广泛应用于冶金工业,用来生产铬铁合金、不锈钢和各种耐热钢。目前,自然界已发现的含铬矿物有30余种,但具有工业价值的含铬矿物只有铬铁矿(FeOCr2O3)[1-6]。铬铁矿中铬的测定,一般采用硫酸亚铁铵滴定法[7],该方法具有较高的准     

亚硝基红盐吸光光度法同时测定铜铁钴

研究在ＰＨ５时，以亚硝酸红盐为显色剂在同一份溶液中分别测定铜、铁、钴，７２０ｎｍ测定铁时钴不干扰，铜干扰用Ｋ系数校正，Ｆｅ－ＮＲＳ络合物在４７０－５６０ｎｍ无吸收，钴、铜测定波长选在５５０、４９０ｎｍ，用Ｋ系数相互校正干扰，方法简便快速，相对标准偏差≤６％，     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

镁锌铁锰的络合物极谱吸附波连续测定

提出了在络黑T、乙二胺、三乙醇胺体系中连续测定镁、锌、铁、锰的极谱吸附波。四元素在-0.94V、-1.44V、-1.67V、-1.74V(vs.SCE)产生灵敏的导数极谱波。各元素在0～0.8μg·ml~(-1)范围内浓度和导数峰高呈线性关系。提出的方法可同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁、锰,结果满意。