流动注射原子吸收光谱法测定大百合中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大百合(Cardiocrinum giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法.本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0-50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%-105%.应用于大百合样品中微量硒的测定,获得满意结果.     

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。     

血硒的氢化物发生-原子吸收光谱法规范化研究及临床应用

建立了基于氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定血清中硒的方法。血样在180±10℃的条件下用硝酸-高氯酸进行快速消解,然后用浓盐酸将6价硒还原为4价硒,再用硼氢化钠将4价硒还原为硒化氢,血清经消解和稀释后取样4.0μg进行测定。该方法具有灵敏、准确、快速和简便等诸多优点,其中的特征浓度、检出限、变异系数、回收率和线形范围分别为2.93μg/L、1.55μg/L、3.3%—5.4%、99.2%—103.4%和1.65—320.0μg/L。对国产氢化物发生器的普及有重大的现实意义。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定螺旋藻中痕量硒

将被测试液、氢化元素－ＮａＯＨ－ＮａＢＨ４溶液及ＨＣｌ溶液用三道蠕动泵在相同速率下，提取送入Ｔ型动态反应器，生成的气态氢化物由氩气载入等离子气中，测量谱线强度，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少的特点，是测定痕量硒的一种有效分析手段，方法下限可达０．０１７μｇ·ｇ－１，样品回收率为９８．８９％～１０１．２０％，结果令人满意。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明：在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离, 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法。该法检出限(3σ, n=8 )为0.143 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%, 用于湖水和海水中痕量钯的检测, 回收率在92%～96%之间。该法还可用于钯的回收利用。     

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151 μg·g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g-1,加标回收率为97.6%～101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

交联壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定水中总锰

提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法。研究了CCTS对Mn (Ⅶ)的吸附行为,结果表明：在pH 3.00时,CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高,达98%。考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理。方法的检出限(3σ)为1.86 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10)。用于南湖水和长江水中总锰的测定,结果满意。     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

断续流动氢化物发生法在AAS／AFS中的应用

本文介绍了一种介于流动注射法及连续流动法之间的氢化物发生进样技术。这种技术被称为断续流动法。它具有装置简单，灵活性大，运转成本低等特点。目前，已成功地应用于氢化物原子吸收法及氢化物原子荧光法中。     

硒形态分析研究进展

综述了近年来在硒形态分析的研究领域所取得的进展。主要包括分离检测方法,接口技术, 以及硒形态的结构分析的最新发展状况,并且介绍了硒形态分析中各种样品的前处理方法。     

原子吸收光谱法测定血清中不同化学形态的铜、铁、锌

融合分子生物学技术与原子吸收光谱对血清中元素铜、铁和锌的化学形态进行研究。用60%乙醇低温(4℃)沉淀血清蛋白的方法将血清中的铜,铁,锌分为结合态和非结合态,原子吸收分光光度计分别测定血清中Cu,Fe和Zn三种元素的总量及非结合态含量,通过减差法求出血清中结合态元素含量,从而建立了Cu,Fe和Zn元素这两种化学形态的分离分析方法,并讨论了有关的实验条件。该方法铜、铁和锌的检出限分别为9·84×10-3μg·mL-1,2·76×10-2μg·mL-1,1·06×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0·30%～2·31%,回收率为95·0%～104·0%。该法已应用于SD大鼠血清中Cu,Fe和Zn三种元素不同化学形态的测量。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒

本文采用石墨炉原子吸收技术加入基体改进剂直接测定奶牛血清中的痕量元素硒。实验发现使用0.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂，可使样品灰化温度提高到1000℃，实际使用灰化温度为600℃经氕灯校正背景，直接测定奶牛血清中的硒含量方法简便省时，回收率在104%-93.3%之间，相对标准偏差为4.9%。     

硒的形态分析方法综述

对光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法以及联用技术在硒形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 10 1篇     

联用技术研究生物体中硒化学种态的发展趋势

环境和生物体中硒的含量极低,化学种态(Chemical species)非常复杂,使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态,从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工作,这些都依赖于现代分析技术的发展。文章重点评述了现代联用技术的现状和发展趋势,尤其是适用于元素物种选择性测定的分离方法和检测硒化合物的鉴定方法。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。