丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系

本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10~(-6)％(试剂)。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅳ.乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量硅新的高灵敏分光光度法。缔合物的最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数e达3.4×10~5L·ol~(-1)cm~(-1),为本类体系中最灵敏的方法。缔合物的组成比为Si(Ⅳ):ERB~+=1:4.由红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响。本法直接用于水样及试剂中痕量硅的测定,得到满意的结果,检测下限分别为水样10ppb;试剂1×10~(-5)％。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅲ.乙基罗丹明 B-砷钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明 B-砷铜杂多酸-PVA 显色体系,确定了分光光度测定痕量砷的条件,方法较灵敏,表观摩尔吸光系数达3.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).经元素分析、摩尔吸光系数对比以及红外光谱等方法确定:缔合物的分子式为(C_(30)H_(35)O_3N_2]_3·(As(Mo_3O_(10))_4];ERB~+阳离子和[As(Mo_3O_(10))_4]~(3-)配阴离子以离子键力相缔含,染料阳离子的结构未受缔合作用的影响.     

耐尔蓝-铌钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系测定铌

在聚乙烯醇-124存在下,耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物的适宜条件为:在0.025～0.10mol/L硫酸溶液中形成铌钼杂多酸;在1.1～1.8mol/L硫酸溶液中耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物。缔合物的组成比为NB:NbMo=3:1,λ_(maX)在615nm处,摩尔吸光系数ε为2.46×10~6L.mol~(-1).cm~(-1),符合比耳定律范围0～1.2μg Nb/25ml,至少稳定5h。考察了43种共存离子的影响,绝大多数元素不干扰测定。方法选择性好,灵敏度高,已用于合金钢和岩矿中铌的测定,结果满意。     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究——IX.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量锗新的高灵敏分光光度法.缔合物最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数ε为3.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为Ge(Ⅳ):ERB~+=1:4.红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响.本法用于人参中痕量锗的测定,得到满意结果.     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅶ.丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇_(124)体系

本文研究了丁基罗丹明 B-磷钼杂多酸-PVA_124超高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷新的分光光度法,缔合物的最大吸收波长位于588nm 处,表观摩尔吸光系数ε值为1.1×10~6L·mol~(-1)·cm,研究了缔合物的组成比和红外光谱,并初步讨论了反应机理,本法直接用于钢、试剂和水样的分析,结果较为满意,测定下限分别可达4ppb(10ml 水)和2×10~(-6)％(1g 试剂)。     

孔雀绿与磷钒钼杂多酸显色反应的研究

在稀H2SO4介质中,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐反应形成磷钒钼杂多酸,杂多酸再与孔雀绿缔合形成四元有色络合物,能稳定存在于含聚乙烯醇的水溶液中。缔合物的最大吸收位于590nm波长处,摩尔吸收系数ε=1.7×105L·mol-1·cm-1,P(V)的质量浓度在0～0.12μg mL范围内与吸光度成正比。研究了显色反应的适宜条件、共存离子的影响和缔合物的组成。方法已用于合成试样中磷的测定。     

锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0～5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08％。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。     

磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷

近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。     

微乳液光度法快速测定钢中的磷

在非离子型微乳液(OP/n-C5H11 OH/n-C7H16/H2O)存在下,乙基紫与磷钼钒杂多酸在0.7~1.0 mol/,L H2SO4介质中形成吸附型离子缔合物,该缔合物的组成为磷钼钒杂多酸:乙基紫=1:2,最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×105L·mol-1·cm-1,磷质量浓度在0....     

孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸光度法联测钢铁中磷砷含量

应用孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸显色体系光度法联测钢铁中磷、砷含量,在国内未见报道。本文对该显色体系的实验条件进行了研究。表明:在0.15～0.27mol/L的硫酸介质中,磷(砷)钼杂多酸与孔雀绿形成的离子缔合物的吸光度恒定。两者的最大吸收波长都位于605nm处,表观摩尔吸光系数分别为1.01×10~5和8.80×10~4,而且两者的吸光度具有良好的加和     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪

本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO_4]=1.2mol/L,[La~(3+)]=2.9×10~(-7)mol/L,[MoO_4~(2-)]=1.1×10~(-3)mol/L,[NB]=2.7×10~(-6)mol/L,PVA0.08％。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),至少稳定96h,服从比耳定律范围为0～250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO_2、Sb~(3+)、SiO_3~2,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

磷钼钒杂多酸耐尔蓝多元络合物的分光光度法及其用于硅酸盐单矿物中钒的测定

本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。     

磷钼钛酸-耐尔蓝-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钛

在0.9～1.3mol/L高氯酸介质中,Ti(Ⅳ)、P(Ⅴ)与钼酸铵反应形成磷钼钛杂多酸,在聚乙烯醇(PVA)存在下,杂多酸与耐尔蓝(NB)形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.94×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1),服从比耳定律范围0～4.8μgTi/25ml。主要组成摩尔比为Ti:P:NB:1:3:3。至少稳定5h。此法用于某些钢样和铝合金中钛的测定,结果满意。     

磷钼杂多酸-罗丹明S体系的共振散射光谱研究

在0.14mol·dm^-^3H~2SO~4介质中,PO~4^3^-,MoO~4^2^-与罗丹明S形成磷钼杂多酸-罗丹明S三元缔合物,在610nm处产生一灵敏的共振散射(即瑞利散射)光谱峰,磷浓度在0.2～20μg·dm^-^3范围内与共振散射光强度呈良好线性关系。实验结果表明,本法具有灵敏度高、选择性好等特点,用于水和茶叶试样中磷酸根的测定,结果与示波极谱法的测定结果一致。     

磷钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

磷的测定方法有磷钼杂多酸法、磷钼蓝法、钒一钼酸铵法、磷锑钼蓝法等。本法研究了在硫酸介质中,磷与适量的钼酸根形成磷钼杂多酸络阴离子[P（Mo3O10）4]^3-,再与罗丹明B阳离子（RDB）。形成离子缔合物（RDB）3[P（Mo3O10）4]直接水相光度法测定磷。结果表明,该体系灵敏度较高,稳定性好,且操作简便,重现性好,适用于各种水样中微量磷的测定,结果满意。     

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi~(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4~(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10~(-2) mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10~(-2) mol·L~(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10~(-4) mol·L~(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L~(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L~(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。