四极杆质谱、串联质谱系统在测定血液中毒鼠强的应用

毒鼠强又名424,化学名称为四次甲基二砜四胺(C4H8O4N2S2),分子量240.6,是一种无色无味白色粉末状物质,难溶于乙醇,微溶于水,易溶于丙酮、苯、乙醚,性质稳定,投毒后,不易被人们察觉,一旦中毒,发作快,死亡率高.多数医院难确诊、治疗.目前,对其主要的鉴定法有GC、GC-MS和HPLC等.通常在对毒鼠强中毒的生物检材进行毒鼠强分析时,由于生物组织机体中存在的干扰物质(如脂肪酸、胆固醇等)种类繁多,经净化处理后,其残留量仍然很大,不仅干扰目标化合物的定性,更难进行定量测定.因此GC-MS在定性分析中具有明显优势,因而成为目前主要的分析方法.     

第23届国际化学奥林匹克竞赛预备题及答案(Ⅰ)

普通化学1.金属Me在其氧化物中的氧化态为+Ⅱ→+V,MeO、Me2O3为碱性,Me2O4、Me2O5呈两性,Me2O5剧毒,溶于碱成MeO43-,后者因溶液pH值减小成聚阴离子。Me2O5溶于热HNO3、热H2SO4成MeO2+离子,与HCl反应成MeOCl2和Cl2。这种缺氧（Me与O非整比）氧化物组成为Me2O5-x（x<0.2）。取2.648g这种样品溶于H2SO4后用0.100mol.     

从猪、羊蹄壳中土法提取貴重藥品——酪氨酸

L-酪氨酸(分子量181.19,含氮量7.7％,分子式C_6H_4.OH.CH_2.GH.NH_2.GOOH)是一种动植物蛋白貭經酸分解后的产物。在猪、羊蹄壳,毛髮及蚕蛹內均含有酪氨酸。利用土法提取酪氨酸使用的范品、仪器簡单,并在1000克猪(或羊)蹄壳中能提出約25克左右的酪氨酸。酪氨酸为白色有光泽的針状結晶,有时成一束,貭較輕,难溶于冷水但能溶于沸水,也能溶于稀酸、稀碱、液态氨中,微溶于酒精,但不溶于醚。熔点314—318℃,同时分解。[d]_D~(20)—8.64°(20％盐酸溶液)。     

二氧化氮溶于水的定量实验

本实验说明以下四点:1.二氧化氮溶于水生成硝酸,并生成1/3体积的无色一氧化氮气体。2.生成的硝酸具有酸性。     

卟啉化合物的热化学研究 Ⅱ. 四苯基卟啉及其衍生物的标准燃烧能和生成焓

用自行安装的精密静弹燃烧量热计测定了四苯基卟啉(TPP)、四甲苯基卟啉(T_((PCH)_3)PP)、四对甲氧苯基卟啉(T_((P-OCH)_3)PP)和四邻氨苯基卟啉(T_((O-NH)_2)PP)的标准燃烧能,并计算出标准生成焓。样品 1.将苯甲醛加入沸腾的丙酸中迥流30分钟后冷至50～60℃,加入乙醇,冷却,过滤,紫色产物用甲醇洗,干燥后得TPP粗品。将粗品溶于迥流的二氯甲烷,加入溶于苯的DDQ迥流30分钟,蒸除溶剂,残渣溶于氯仿,氧化铝-氯仿柱层析,氯仿-甲醇重结晶制得纯TPP.     

Fe3+(aq)是浅紫色

取少量Fe2(SO4)3·xH2O晶体溶于蒸馏水,得浅紫色溶液,这就是Fe(H2O)63 的颜色.若加入浓HCl,生成FeCl4-(β4=14)使溶液显黄色.     

一种含三氟甲基取代不对称芳香二胺及其可溶性透明聚醚酰亚胺 的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚和4-硝基苯甲酰氯为起始原料, 经三步有机反应设计合成了一种含氟不对称芳香二胺: (4’-(4’’-胺基-2’’-三氟甲基苯氧基)-3’,5’-二甲基苯)-(4-胺基苯)甲酮(3); 并由该二胺单体和二苯醚四酸二酐经一步法缩聚制备了一种新型含氟聚醚酰亚胺, 其特性粘度为0.68 dL/g. 该聚醚酰亚胺表现出优良的溶解性能和光学性能: 室温下不仅可以溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等强极性溶剂中, 还能溶于低沸点的氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷等溶剂中; 由该聚合物溶液所制的薄膜无色透明, 截断波长在352, 400 nm后具有高的透明性. 此外该聚醚酰亚胺还表现出良好的热性能和机械性能: 玻璃化转变温度在288 ℃, 氮气中起始分解温度在508 ℃; 该聚合物薄膜的拉伸强度为91 MPa, 断裂伸长率在10%～15%, 起始模量为1.7 GPa.     

Fe3 (aq)是浅紫色

取少量Fe2(SO4)3·xH2O晶体溶于蒸馏水,得浅紫色溶液,这就是Fe(H2O)63+的颜色.若加入浓HCl,生成FeCl4-(β4=14)使溶液显黄色.     

尿液中氯氮平的GC-MS法快速检验

氯氮平,化学名称为8-氯-11-(4-甲基-1-嗪基)-5H-二苯并[b,e][1,4]二氮杂革(C18H19CIN4,Mr=326.81).纯品为淡黄色结晶性粉末,从丙酮或石油醚中得到黄色结晶,MP183～184℃,易溶于氯仿,溶于乙醇,略溶于异丙醇,几乎不溶于水.     

一种可溶性聚酰亚胺的合成与性能研究

选用三苯二醚四酸二酐 (HQDPA)和二甲基二苯甲烷二胺 (DMMDA)为单体 ,在NMP中通过低温溶液缩聚 化学亚胺化法合成了高分子量可溶性聚醚酰亚胺PI(HQDPA DMMDA) .通过FT IR、WAXD、TG DTG以及DSC等手段对聚酰亚胺的结构和性能进行了表征 .结果表明 ,合成的PI为无规高分子结构 ,平均分子链间距为 0 5 16 3nm ;易溶于N 甲基吡咯烷酮、N ,N 二甲基乙酰胺和四氢呋喃等极性溶剂中 ;其 10 %的分解温度为5 2 8℃ ,玻璃化转变温度Tg 为 2 5 1℃ ;断裂伸长率为 2 4 % ,断裂强度为 10 7MPa ;2 5℃时 ,PI均质膜的透H2 系数为 3 80 9Barrer ,H2 N2 、H2 CH4 的理想分离系数为 16 6 9、2 14 0 ;其透N2 、O2 、CO2 和CH4 系数均在 0 0 18～0 5 76Barrer之间     

气相色谱-质谱联用仪对二苯氰胂的分析

<禁止化学武器公约>生效后,我国就面临着处理日军在华遗留化学武器的重大任务.据公约规定,日本将负责销毁遗弃在我国的全部化学武器.我们要配合遗弃化武销毁期间的安全保卫工作,防止因泄漏和销毁不彻底,影响当地人民群众的正常生活秩序,危及人民群众的生命和财产安全.销毁场工作区是化学检测的重点部位.因此建立销毁化学武器废气监测标准分析方法是势在必行的.     

气相色谱-质谱联用法检定食品中毒中的氟乙酰胺

氟乙酰胺分子式为FCH2CONH2,是合成很早的化合物.50年代以后,被用于灭鼠与杀虫,毒力甚强,并容易引起二次中毒[1].虽然,早在1982年我国政府已严禁使用氟乙酰胺和毒鼠强为灭鼠药,但不法分子至今仍在生产和销售,引起误食和投毒.对毒鼠强的GC-MS分析已有一些报道[2,3],但是由于氟乙酰胺对热不稳定(170℃分解),在一般的非极性柱子中的保留时间很短,易与溶剂混合,一般方法很难检定.我们选用GC-MS,通过选择进样方式,色谱条件,溶剂,对氟乙酰胺进行了检定.本法比较简便,定性准确,有较高的灵敏度.     

残留有机氯农药用GC-MS鉴定

国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技术的不断发展、完善,仪器的检测灵敏度也随之提高.发达国家已将GC-MS法广泛应用到日常检验中.本实验参照国外限量要求,采用GC-MS的EI-SIR和NCI技术,对应用较多机氯农药进行鉴定,有效地解决了痕量有机氯农药定性问题.     

GC- und HPLC-Trennung des p-Benzochinons und seiner Methylderivate

Ohne Zusammenfassung

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Separation of p-benzoquinone and its methyl derivatives by GC and HPLC

     

浮选药剂中典型污染物PASH 的GC-MS检出

有机含硫芳香化合物(PASH)性质稳定,不宜降解,毒性极强,且比多环芳烃和含氮杂环化合物更具致癌性[1,2].PASH包括含芳基的硫醇、硫醚、二硫代物噻吩及其同系物,还有苯并噻吩类、二苯并噻吩类.     

水上溢油的气相色谱-质谱法鉴别

利用气相色谱－质谱法分析水上溢油样品和可凝溢油源样品，通过比较溢油样品和可疑溢油源样品的总离子流图的轮廓、m/z 191和m/z 217质量色谱图指纹和姥鲛烷（Pr)与峰面积比值APr/APh,建立了水上溢油的GC－MS鉴别方法。     

GC-MS检测Cyanex272萃取剂的研究

在钴镍萃取分离上,Cytec公司的Cyanex272表现优良,并在我国展开了工业应用[1].Cyanex 272是Cytec公司的产品,其87%的主成份为二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸[2],分子式为C16H35PO2,分子量为290.这是起萃取作用的主要成份.Cyanex272中还有12%的另一固定组份为三(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦,分子式为C24H51PO,分子量为386,无色液体,在水中溶解度为10 mg/L.     

GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究

采用200g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞.对鱼汞国际标准样品（TORT-2,DORM-2）实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定.     

应用色质联机对淫羊藿多糖结构的研究

淫羊藿多糖(Epimedium polysaccharide,EPS)能够刺激机体免疫系统,增强免疫应答功能,同时,淫羊霍多糖还有刺激骨髓DNA合成的作用.近年来对淫羊藿甙及淫羊藿总黄酮的研究较多,而对淫羊藿多糖的研究较少.用化学实验方法研究淫羊藿多糖的结构,存在时间长、实验步骤多等问题.寻找快速、准确的测试手段,对研究淫羊藿多糖的结构有着重要的意义.本文从淫羊藿茎叶中提取水溶性多糖,经甲基化后,再经色质联机(GC-MS)分析,初步确定了糖苷的键型,并用化学实验方法进行了验证.     

GC-MS法定性分析苯醚菊酯中的杂质

近年来,我国农药的出口、新品种的登记,都要求进行农药的全分析,即在有效成分提供定性谱图、定量分析的同时,还要对样品中的杂质进行定性和定量分析.气-质联用法对于易挥发组分的定性分析提供了极为有利的条件,它不仅可以实现较理想的色谱分离,还同时给出了出峰物质的化学式量和特定的碎片离子信息,分析这些信息并结合标准谱库检索,可以快速、准确地给杂质定性.本文对高效杀虫剂苯醚菊酯原药及其杂质进行了解析,得到了较为满意的结果.