ICP-AES直接测定氯化稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪直接测定了混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的干扰并选取了合适的分析线,利用多组分谱图拟合方法扣除了空白及稀土元素间的谱线干扰,试验了最佳的溶液酸度及仪器工作参数,方法回收率为９８．４％￣１０１．７％,相对标准偏差小于２％。     

DCP直读光谱测定地质样品中痕量稀土元素

地质样品中痕量稀土元素的测定,已有不少报导。本文主要采用P507萃取树脂分离和富集稀土元素,以DOP为光源,用中阶梯光栅直读光谱仪进行痕量稀土元素测定。本实验提出了一套可供选用的最     

三氯偶氮胂直接光度法测定钢铁中稀土元素总量

钢铁中稀土元素的测定,目前常采用偶氮氯瞵Ⅲ光度法和偶氮氯瞵mA光度法,两者均可不经分离直接测定,但是前者灵敏度较低,络合物稳定时间短;后者灵敏度较高,但试剂的水溶性差。本法采用一种新型显色剂—三氯偶氮胂(武汉大学化学系研制)。该试剂水溶性好,选择性好,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数为(1.03—1.09)×10~5,稀土元素量在(0—20微克/25毫升范围内符合比尔定律。共存离子允许量(毫     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。     

三溴偶氮胂直接光度法测定铁矿中稀土元素总量

三溴偶氮胂是我国近年合成的优良的稀土元素总量的显色剂,摩尔吸光系数为ε_(La-Lu)=1.12×10~5—0.75×10~5,我们试验用于测定铁矿中稀土元素总量。结果表明,在0.2—1.0M盐酸介质中稀土元素与显色剂在室温下立即形成组成比为La:R=1:2的络合物,其最大吸收位于630nm,试剂空白的吸光度很小;络合物可稳定24小时。在拟定的试验条件下,铁矿中共存离子量均不干扰测定;稀土元素氧化物量在0—30微克％25毫升范围符合比尔定律。试样分解后,不需加掩蔽剂,分离等步骤即可直接显色。方法简便、快速、准确,重现性好。铁矿标样分析对照,结果满意。     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

铝土矿中12个微量元素的直接光谱测定

本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02％的Pd和0.01％的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20％之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

在线分离富集-ICP-MS法直接测定海水中痕量稀土元素

采用在线螯合富集模式,将海水中被测元素富集在螯合柱上,通过净化后的缓冲溶液冲洗螯合柱,除去海水中盐分基质,然后经10%HNO3溶液洗脱,使待测物质随着洗脱液直接进入ICP-MS进行分析测定;从而建立了在线分离富集-ICPMS直接测定海水中Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等15种稀土元素含量的分析方法。在ICP-M S最优化条件下,15种稀土元素在1.0~500 pg/m L范围内,线性相关系数在0.999以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~1.1 pg/m L,采用不同盐度海水添加回收率在95%~115%,相对标准偏差(RSD)小于5%。应用NRCC(加拿大国家科学研究委员会)的SLEW-3标样进行方法检验,结果与NRCC参考值接近。     

双羧基偶氮胂Ⅲ直接比色法测定合金钢中微量稀土元素

前言钢中微量稀土总量的测定方法,一般均需经分离操作,不能满足钢铁生产中快速分析的要求。为了寻找简便、快速的分析方法,我校曾研究用 EDTA-Zn 掩蔽铁的偶氮胂Ⅲ直接比色法,革除了分离操作。但方法仅适用于铸铁、碳钢及锰钢中稀土的测定,对合金钢就不适用。使方法的推广和应用,受到一定的限制。因此,进一步研究不经分离,既可直接测定普通钢,又能测定合金钢中稀土的快速分析方法,具有实际意     

储氢材料中稀土元素的测定

储氢材料是新型功能材料,是生产高容量镍-氢化物电池的关键材料.这种材料中的各种成份需要维持一定的比值,否则会对其储氢性能产生极大的影响,从而大幅度降低电池的电容量或缩短使用寿命.故需对材料进行分析化验.目前尚无令人满意的现成方法可利用来测定其中的大量混合稀土元素.本文研究了一种测定储氢材料中混合稀土元素的滴定分析方法.本法操作简便,终点清晰,结果稳定,用于生产和科研效果良好.     

ICP-AES法直接测定氧化钇中的14个稀土元素

采用JY-38Ⅱ等离子光谱仪直接测定纯度99.5％～99.995％的氧化钇中的14个稀土杂质。试验考查了氧化钇基体、酸度、特别是共存元素的干扰影响,利用正交试验L_(16)(4~5)确定了仪器最佳条件。测定结果的相对标准偏差均小于5.0％,回收率在98.0％～108.0％之间。方法具有快速、简便及测定范围宽的特点,在实际应用中获得满意结果。     

应用对乙酰基偶氮胂光度法直接测定钢中铈组稀土元素总量

钢中铈组稀土元素总量的测定,我厂历来采用氢氧化钠沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法。但该法操作繁琐,分析周期长,而且稀土元素回收率不稳定。我们应用武汉大学化学系研制成功的新型稀土元素显色剂——对乙酰基偶氮胂直接测定钢中铈组稀土元素,并在文献的基础上对干扰元素Ti~(4+)、V~(5+)、Nb~(5+)的掩蔽作了某些新的探索,提出以苦杏仁酸-过氧化氢掩蔽Ti~(4+)、V~(5+),以酒石酸掩蔽Nb~(5+)。从而拟定了适用于铸铁和中低合金钢中0.001—0.30%铈组稀土元素总量的直接测定法。     

硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

氧化铕中杂质稀土元素的化学光谱测定法

氧化铕是贵重的化学试剂。用直接光谱法测定时背景较大、灵敏度不够,难以达到彩色电视业应用的要求。鉴于此,本文介绍了柱上萃取色层法,定量分离铈、镨、镝,然后与一定量光谱缓冲剂混合,再进行摄谱测定,同时对第三种元素的影响进行了探讨。本方法可满足彩色电视工业应用的要求,(Eu_2O_3中CeO_2<5ppm、P_(16)O_(11)<10ppm、Dy_2O_3<35ppm)。