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吴诚 《理化检验(化学分册)》2005,41(9):708-708
答:在《金属材料化学分析方法(第三分册)》一书中对含锰、镍的黄铜中测定锌提出了两个方法:硫氰酸盐萃取分离-EDTA滴定法和HEDTA直接滴定法。在微酸性(pH5.5左右)条件下用螯合滴定法测定锌时,锰与镍的干扰较难解决。在前一方法中利用在稀盐酸介质中锌(Ⅱ)与硫氰酸盐所生成的络阴离子可被4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取的性质达到锌(Ⅱ)与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镉(Ⅱ)等元素的定量和选择性的分离。 相似文献
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2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂,2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现,HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂,据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好,可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌.2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中,依次加入1%乳化剂OP$液1。mL,0.04%HCSDAA乙醇溶液亚.8mL、0.05mol/L硼砂一Na0H缓冲溶液(pH11.0)2.5mL,用水… 相似文献
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2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10.0~10.5的缓冲介质中,汞(Ⅱ)与HCSDAA形成1:2的红色络合物,其最大吸收波长是522nm,对比度为91nm,表观摩尔吸光系数为1.63×105L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)在0~0.55mg/L范围内服从比尔定律。本方法操作简便,选择性较好,直接用于头发和废水的分析,6次测定的相对标准偏差分别为2.1%和27%,平均值与双硫腙法一致,回收率分别是94.8%~101.6%和98.7%~103.0%。 相似文献
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金属配合物高效液相色谱法测定人发和血清中锌,钴,铜的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
选用8-羟基喹啉为配合剂,经柱前衍生后高效波相色谱法分离测定,建立了人发和血清中微量元素锌、钴、铜的含量测定方法,该法配合产物稳定性好,标准曲线的线性范围锌、铜均为0.8~4.0mg/L,钴为0.1~2.0mg/L,相关系数均0.999以上,批内、批间相对标准偏差均小于5%,加样回收率锌为(100.3±0.47)%,钴为(98.9±2.07)%,铜为(100.9±0.65)%。 相似文献
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为了解淮安地区中小学生血清中钙、铁、锌含量情况,应用改进的火焰原子吸收光谱法对1684名对象的血清中相关元素的含量进行了测定。结果表明,该地区3种元素总体水平在正常范围内,钙、铁、锌血清含量分别为(102.69±26.30)mg/L、(1.01±0.61)mg/L、(0.86±0.45)mg/L;性别、城乡差别无统计学意义(P〉0.05);而年级的差别有统计学意义(P值均〈0.0001),初中组各元素水平明显高于小学组。 相似文献
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水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌 总被引:11,自引:0,他引:11
合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7-二溴-8-氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌(Ⅱ)的新体系,在pH5-6范围内,50%(V/V)乙醇的溶液中,试剂与锌(Ⅱ)的络事比为2:1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0-288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。 相似文献
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以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素。结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱。在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点。本法的检出限(3σ)为10.6ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0μg/L),富集50倍。本法测定标准样品的测定值与参考值吻合。用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol/LNH3·H2O-NH4Cl溶液中(pH=9.3),铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶(Dipy)-铬天菁S(CAS)能生成具吸附性的电活性三元络合物,在+0.1V(vs.SCE)电位下富集,阴极溶出峰电位是一0.18V,峰电流与Cu(Ⅱ)的浓度在9.0×10-9~7.0×10-7mol/L范围内成正比,检测限是3.0×10-9mol/L,这一方法已用于测定环境水中痕量铜,回收率在98.5%,102.5%之间。 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离铂(Ⅳ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂(Ⅳ)以PtBr5^2-·2CTMAB+的形式从含有0.59mol·L^-1硝酸钠、5.0×10^-3mol·L^-1溴化钾及3.0×10^-1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的试液中定量浮选分离。此方法中浮选分离时试液的总体积定为10mL,其中合0.1mol·L^-1溴化钾溶液0.5mL,0.01mol·L^-1CTMAB溶液3mL及硝酸钠0.5g。试验结果表明:100/lg铂(Ⅳ)有效地与多达1.0mg的铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、铁(Ⅱ)及锌(Ⅱ)分离,铂(Ⅳ)的浮选率迭100%。此方法应用于已知含铂0.102%(质量分数)的Ni—Pt/Al2O3催化剂的分析,测得铂量的平均值为0.099%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.2%。 相似文献
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络合物极谱吸附波测定微量铅 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言微量铅的测定方法有光度法、原子吸收法、极谱法等。铅(Ⅱ)-二溴茜素紫(DBV)络合物极谱行为未见报道。本文研究了在pH=6.7的0.023mol/L柠檬酸钠缓冲溶液中,铅(Ⅱ)-DBV络合物的极谱行为。结果表明:铅(Ⅱ)-DBV络合物在.0.51V(vsSCE)产生一灵敏的吸附还原波,该波具有明显的吸附性。其二阶导数极谱峰电流(Ip)与铅(Ⅱ)的浓度在6.0×10-8~5.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系。此法用于化妆品中微量铅的测定,结果较好。2实验部分2.1仪器和试剂JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极体系:滴汞电极,… 相似文献
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催化过氧化氢氧化铬黑T褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ) 总被引:3,自引:0,他引:3
朱国辉 《分析测试技术与仪器》2002,8(4):226-228
在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中十二烷基磺酸钠(DBS)可增敏Mn(II)催化过氧化氢氧化铬黑T(EBT)的褪色反应,据此建立了催化褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,锰(Ⅱ)浓度在5.0-12.0ug/L范围内服从比耳定律,回归方程ΔA=-0.014 0.32CMn(Ⅱ)(μg/L),r=0.9999检出限0.5ng/mL,应用该法测定人发和茶叶中的Mn(Ⅱ),测定结果满意。 相似文献
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四苯基卟啉锌[ZnTPP(H_2O)]的晶体结构及性质研究 总被引:3,自引:2,他引:1
用X射线衍射法确定了四苯基卟啉锌(Ⅱ)水合物ZnC44H28N4(H2O)的晶体结构。晶体属于单斜晶系,C2空间群,a=18903(4),b=9.672(2),c=13.379(3)A,β=134.92(3)°,V=1732(1)A3,Z=2,Dx=1.335g/cm3,Mr=696.13,μ(MoKa)=0.764mm-1,F(000)=720。最终偏离因子R=0.055,Rw=0.050(1076、个I≥3σ(I)衍射点)。配合物分子中Zn(Ⅱ)离子落入卟啉空腔内与4个吡咯氮原子共平面,在垂直该平面上与H对H2O分子呈轴向配位,其分子结构呈四方锥型。用电子吸收光谱和1HNMR波港以及循环伏安法对其性质进行表征,并对其轴向配位反应的热力学性质进行研究。 相似文献
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建立了一种小波软阈值法(STWPLS)同时测定铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)方法。此法结合多分辩分析和软阈值法改进除噪质量。通过最佳化,小波函数,低频收缩截止水平(L)和阈值法类型分别选为Daubechies8,3和HYBRID。并将此法与偏最小二乘法(PLS)做了比较。 相似文献
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离子对高效液相色谱—磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用TPPS4作柱前衍生试剂,寻找到试剂与锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的最佳反应条件,然后在ODS柱上,以乙腈-水体系(24:76,V/V)作流动相,四乙基磺化锭作离子对试剂,在415nm处检测,确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法,检测下限(×10^-9g/mL):Zn0.10,Cu0.09.所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定,结果令人满意。 相似文献