浓碱溶液中氯离子的痕量测定

我所离子交换膜室成功地应用离子交换膜进行电解制碱,改革了工业上制高纯碱的工艺,革去了汞害。在电解过程中需要测定碱液中所含氯离子,现一般用比色法、比浊法或滴定法来测定,操作比较烦琐,因此我们采用库仑电量法来测定。一级品试剂所含氯离子浓度仅在5微克/毫升以下,故微量卤素自动分析仪的灵敏度必须很高,才能测出痕量级的氯离子浓度。本方法的优点是:(1)一般能连续进行测试(在碱液的情况下因对电解液pH值有中     

一种适合于电解隔膜使用的离子交换膜——聚偏氟乙烯型离子交换膜的研制

一、前言六十年代以来,离子交换膜电渗析技术已被大规模应用于浓缩海水制盐,咸水淡化制取淡水以及处理工业废水等方面。稍后,作为电极反应隔膜的应用也获得了推广,如:丙烯腈电解还原二聚制取尼龙66的原料已二腈,铀的电解还原以及电解食盐制取低含盐量的氢氧化钠等。作为电极反应隔膜用的离子交换膜和一般电渗析膜的要求不同,因为它要接触电极室的渗液,所以除一般要求外,还应具有耐酸、碱、化学腐蚀,耐温性好,抗氧化性好的特点。随着我国社会主义建设的发展,离子交换膜电渗析技术在国内已得到了广泛的应用,并对适于电解隔膜应用的离子交换膜提出了要求。为了寻找一种具有上述性能的离子交换膜,我们开     

N-氟烷基二氢异吲哚的合成

我们曾报道仲胺与全氟磺酸酯反应,以制取含氟叔胺.本文报道以邻苯二甲酰亚胺钾为亲核试剂与全氟磺酸酯(1)的反应,并将亲核反应产物应用于环状叔胺.     

从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究

本文报道了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究, 发现了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的新的工艺路线和最佳的工艺条件, 用氢氧化钠用量、2-辛醇量、反应时间和反应温度四因子三水平L9(3^4)进行了正交试验, 发现最佳工艺条件是: 氢氧化钠(g)/蓖麻油(g):1.25; 2-辛醇量(g)/蓖麻油(g):2; 反应时间:6h; 反应温度:180℃。在这一新的工艺路线和最佳工艺条件下, 10-羟基癸酸产率可达75%。     

从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究

本文报道了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究,发现了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的新的工艺路线和最佳的工艺条件,用氢氧化钠用量、2-辛醇量、反应时间和反应温度四因子三水平L_9(3~4)进行了正交试验,发现最佳工艺条件是:氢氧化钠(g)/蓖麻油(g):1.25:2-辛醇量(g)/蓖麻油(g):2:反应时间:6h;反应温度:180℃。在这一新的工艺路线和最佳工艺条件下,10-羟基癸酸产率可达75％。     

化学工业出版社化学专业图书推荐

<正>碳酸化重碱结晶过程与操作王全著本书详细论述了不冷式碳化联合制碱制取重碱结晶技术,并与常规制碱技术做了比较和评价。全书按物理化学过程和工程基地,不冷式碳酸化工艺及生产流程,环流式碳化塔,     

基于共价固定化苯嵌蒽酮荧光猝灭的药根碱光化学传感器

将3-烯丙氧基苯嵌蒽酮与丙烯酸胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺一起共聚在硅烷化含乙烯基团的石英玻片上,制成了可传感药根碱的光极膜。药根碱能快速可逆挥灭光极膜的荧光。在1．00×10－5~4．00×10~(-4)mol/L范围内,膜对药根碱响应呈线性关系。由于共价固定化作用阻止了敏感试剂的流失,传感器显示出好的稳定性。常见无机阴、阳离子及一些常见药物对测定无显著干扰。传感器用于尿样中药根碱测定的回收率在102％~105％之间。     

全氟4-甲基-3,6-二氧杂-△~7-辛酸甲酯的合成

在离子交换膜法制碱中,全氟羧酸离子交换膜是比全氟磺酸离子交换膜(Nafion)优良的电解隔膜。它不需经过化学改性就能直接应用于食盐电解,且可在电解制取30～40％浓碱的情况下保持90％以上的电解电流效率。全氟羧酸离子交换膜为四氟乙烯与一种含有羧酸甲酯的全氟烯醚的共聚物:     

脱氧三尖杉酯碱及其类似物的研究

由三尖杉属植物中分离得到的脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)生物碱具有显著的抑制肿瘤P-388的作用。本文报导由α-酮酸(Ⅳ)与三尖杉碱(Ⅴ)经Reformatsky反应缩合而成脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)。用同样方法制得脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)的类似化合物Ⅱ、Ⅲ。     

丙烯酸含漫改性的全氟磺酸膜

全氟磺酸膜(“耐氟昂”)是最先工业化生产的全氟型离子交换膜:它具有突出的耐氧化性。目前已成功地用于电解氯化钠制备氢氧化钠。全氟磺酸膜虽有不少优点,但是性能还不够理想,主要是电流效率低。这是由于膜中的磺酸基具有很强的亲水性,可使阴极室的氢氧根向阳极室逆扩散,从而使电流效率降低。为了改进膜的性能,我们曾采用全氟磺酸(Na型)膜含浸丙烯酸,苯乙烯和二乙烯基苯,制备改性的全氟磺酸膜,以阻止氢氧根扩散。结合测定交换容量,含水率和扩散系数等,来研究含浸液组成对膜性能的影响。并根据电解氯化钠制备氢氧化钠的试验结果,比较了改性膜和未经改性膜的性能。     

谷氨酸在Span80-AOT-APS体系中的迁移行为

报道了谷氨酸在乳状液膜体系中的迁移行为,采用失水山梨醇单油酸酯(span80)-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,对氨基苯磺酸(APS)为载体,煤油为膜溶剂,氯化钾为内相试剂.讨论了制乳时间和乳液与外相混合时间、表面活性剂和流动载体浓度、内相试剂浓度、水乳比和油内比对分离效果的影响.确定了最佳分离条件为制乳...     

高取代度氰乙基纤维素反渗透膜的研究

本文对高取代度氰乙基纤维素(HCEC)的制膜工艺进行了初步研究,并考察了膜的化学稳定性和渗透选择性。结果表明,HCEC膜除有优良的耐微生物分解性能外,在耐酸、碱水解和耐活性氯氧化性能上也远胜于醋酸纤维素膜,在对溶液的渗透选择性能方面,HCEC膜对荷负电溶质有较高的截留性能,并表现出类似于荷电型阳离子反渗透膜的某些特征。     

离子交换膜法—步制高纯碱的国外动态

目前氯碱工业正大规模地从水银法向隔膜法转化,但随着隔膜槽的大量应用又随之而产生了新的矛盾:(1)隔膜碱的质量低劣,含盐量高达1.0～1.5％,不能适应化纤厂等对高纯烧碱的要求。(2)隔膜法制碱需消耗大量蒸汽,用于浓缩和脱盐。(3)金属阳极的普遍采用大大提高了电流密度,但在高电流密度下电解,氯中含氢量提高到1.5～2.0％,给氯气的应用造成困难,且有造成爆炸的危险。(4)石棉隔膜寿命短,消耗量大。各国较大的制碱公司为克服上述缺点自六十年代相继对离子交换膜法一步制取高纯烧碱     

腐植酸碱提取液的改进

在测定腐植酸样品时,用氢氧化钠溶液提取,可以得到游离腐植酸;用焦磷酸钠-氢氧化钠溶液提取时,可以得到总腐植酸的含量。由于目前购买焦磷酸钠试剂比较紧张,我们大胆革新,用磷酸-氢氧化钠-蒸溜水配制的提取液成功地代替了焦磷酸钠-氢氧化钠提取液。我们对腐植酸样品的提取作了比较试验,结果一     

聚三氟苯乙烯的磺化反应

聚三氟苯乙烯(PTFS)经磺化反应后,生成的聚三氟苯乙烯磺酸树脂(PTFSSA),可以制成耐氧化、耐腐蚀的离子交换膜(SF-1膜)。我们自1969年7月开始在实验室进行有关磺化反应条件的研究,实验结果表明,随氯磺酸用量的增多,磺化程度也随着提高,在氯磺酸用量固定的情况下将反应温度升高,磺化程度也可提高。(磺化程度的大小,我们用交换当量来表示,即IEC,其单位为毫克当量/克。)作为制试剂碱电解隔膜的SF-1膜,它的IEC值在1.30～1.50之间较好。 1974年前实验室内进行的磺化反应条件如表1所示。     

新型自动水蒸气蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总挥发碱

烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0ｍｉｎ。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Ｂｕｃｈｉ公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液…     

在聚砜膜表面接枝聚甲基丙烯酸及接枝膜对生物碱化合物的吸附特性

首先将聚砜(PSF)氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),CMPSF流延成膜后与乙二胺(EDA)反应,制得表面键合有EDA的氨基化膜(AMPSF)。在此基础上,在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系,使甲基丙烯酸(MAA)发生接枝聚合,制得了功能接枝膜PSF-gPMAA。考察了影响膜接枝过程的主要因素,优化了接枝聚合条件。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重法对接枝膜PSF-g-PMAA进行了表征。最后研究了功能接枝膜对氧化苦参碱和金雀花碱两种生物碱化合物的吸附特性。结果表明,采用氨基-过硫酸盐表面引发体系,可以顺利地实施MAA在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,接枝聚合适宜的温度为50℃,溶液中适宜的过硫酸盐用量为单体质量的1.0%。在适宜的条件下可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜。凭借强静电相互作用和氢键作用的协同作用,功能接枝膜PSF-g-PMAA对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用,在中性溶液中,对氧化苦参碱和金雀花碱的吸附容量分别可达277μg/cm2和331μg/cm2。     

双酰胺双(3′-正十五烷基-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的研究

我们曾报道以3’-正十五烷基-苯并-30-冠-10为传感活性物质制成的PVC膜钾离子选择电极,这种电极对Na~+的选择系数达9.2×10~(-4)。吴国梁等系统地测试十九个双冠醚PVC膜钾电极,发现其中有些电极对Na~+有很好的选择性。为了进一步寻找性能更好的钾电极,我们合成了十个双酰胺型双(3’-正十五烷基-苯并-15-冠-5)化合物。试验结果表明,以这类双冠醚所制得的钾电极性能优良。     

Tollens试剂与银镜反应探讨

Tollens 试剂即硝酸银的氨水溶液,是一种比较弱的氧化剂,能与醛发生银镜反应,而不能与酮反应,因此常用于醛和酮的鉴别。目前国内通用的有机化学实验教材中关于 Tollens 试剂的配制多是采用加入氢氧化钠溶液的方法,但是按照此法配制的 Tollens 试剂进行银镜反应,有时实验效果并不理想,除了醛能发生反应以外,酮以及很多其它化合物也呈正性反应,不能用于区别醛和酮。针对这一问题,我们进行了一些实验与探讨,发现加碱的 Tollens 试剂进行空     

家蚕蛹皮制取壳聚糖的最佳工艺条件

以蛹皮为原料制取了壳聚糖,并采用正交试验法研究了氢氧化钠处理浓度、处理时间、温度及甲壳质与氢氧化钠溶液配比这四个因素对壳聚糖脱乙酰度的影响,结果表明,氢氧化钠浓度是影响甲壳质脱乙酰基的最主要因素,处理温度次之,处理时间和甲壳质与氢氧化钠溶液配比对壳聚糖脱乙酰度没有影响。通过方差分析,得到甲壳质脱乙酰基的最佳工艺条件是氢氧化钠处理浓度为50％,时间为16h,温度为95℃,甲壳质与氢氧化钠溶液配比为1：10。