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Cu修饰的MCM—41的合成,表征及对芳烃羟化反应催化作?… 总被引:15,自引:1,他引:14
利用MCM-41形成过程中协同自组装特点,在合成过程中引入Cu(NH3)4^2+,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛Cu-MCM-41,采用XRD,ICP,ESR,N2吸附等手段确定Cu处于MCM-41的表面,取代了端羟基中氢的位置,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位,利用苯酚羟化反应为探针,考察了Cu-MCM-41的催化活性。结果表明,Cu-MCM-41具有很高的苯酚羟化活性,与TS-1分子筛的催 相似文献
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钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献
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高纯度中孔分子筛MCM—41的合成与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
许宜铭 《高等学校化学学报》1999,20(5):670-674
用不同pH值的混合制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M-Al,Mn,Fe和V)分子筛。这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末笛射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅。样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关,骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱。 相似文献
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超大孔Fe和V—Ti分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Fe和V-Ti分子筛,通过XRD,骨架IR,ESR,^29SiMAS NMR,紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同是进入V-TiMCM-41分子筛骨架。 相似文献
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水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。 相似文献
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MCM-41中孔分子筛修饰电极对铁(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的1,10-氮杂菲配合物的电化学响应 总被引:4,自引:0,他引:4
用循环伏安法研究MCM-41分子筛修饰电极对铁(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的1,10-氮杂菲配合物的电化学行为.由于MCM-41中孔分子筛孔表面存在非常活泼的羟基,使其具有很高的活性,它能使分子筛本身作为配体与金属离子配位,并使原来的配体部分解离. 相似文献
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用循环伏安法研究MCM-41分子筛修饰电极对铁(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的1,10=氮杂菲配合物的电化学行为,由于MCM-41中孔分子筛孔表面存在非常活泼的羟基,使其具有很高的活性,它能使分子筛本身作为配体与金属离子配位,并便原来的配体部分解离。 相似文献
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Eu(TTA)3/MCM—41介孔复合体的溶胶—凝胶法组装 总被引:2,自引:0,他引:2
利用溶胶-凝胶法将稀土的Eu(TTA)3组装到MCM-41介孔分子筛的孔道中,并初步认定客体分子Eu(TTA)3是以加合物形式包裹于表面活性剂胶束中。该法制得的介孔复合体Eu(TTA)3/MCM-41,用XRD、HRTEM技术证实有短程有序的,规整的六方介孔结构和大小分布均匀的纳米晶粒。对其光致发光和荧光寿命的研究发现,与乙醇溶液中相比,Eu^3+的荧光寿命没有发生改变,但Stokes位移却明显增大;复合体中,能量是从主体MCM-41传递到客体Eu(TTA)3上。 相似文献
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采用共沉淀法和配合物沉淀法制备了分别添加Ba,Mn,V,Bi,Ni和Zn的Cu-Cr- M-O三组分催化剂,采用BET,XRD和TEM对催化剂进行了表征,并考察了其对合成甲醇及甲酸甲酯反应的活性及选择性。结果表明,添加第三种金属使催化剂的稳定性及甲酸甲酯选择性有所提高,但使催化活性有所下降,配合物沉淀法制备的催化剂的比表面积较大,粒径较小,热分解温度越高,催化剂的比表面积越小,除Cu-Cr-V-O催化剂为纳 相似文献
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TiCl4-Mg介导的立体选择性的频哪醇偶联反应研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以TiCl4-Mg和TiCl4-Mg-TMEDA为偶联剂实现对芳香醛高非对映选择性的还原偶联反应。以3种类型的手性试剂对TiCl4-Mg系统进行修饰,对苯甲醛的反应最高可得到50%对映体过量的偶联产物。 相似文献
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详细考察了SiMCM-41、AlMCM-41和HAIMCM-41在不同环境中的水结构破坏情况,空气和水蒸汽中短期高温焙烧对全硅型SiMCM-41的结构影响较小,但在潮湿空气中长期放置可因Si-O-Si键发生水解而造成结构的严重破坏,AlMCM-41的抗水解能力优于SiMCM-41的,但因其结构中包含一一定量的Na离子,降低了高温焙烧时结构的热稳定性和水热稳定性,HAlMCM-41的热稳定性和水热稳 相似文献
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水解对MCM-41分子筛的结构破坏作用 总被引:3,自引:0,他引:3
详细考察了SiMCM-41、AlMCM-41和HAlMCM-41在不同环境中的水解和结构破坏情况.空气和水蒸汽中短期高温焙烧对全硅型SiMCM-41的结构影响较小,但在潮湿空气中长期放置可因Si—O—Si键发生水解而造成结构的严重破坏.AlMCM-41的抗水解能力优于SiMCM-41的,但因其结构中包含一定量的Na+离子,降低了高温焙烧时结构的热稳定性和水热稳定性.HAlMCM-41的热稳定性和水热稳定性均优于AlMCM-41.分子筛水热晶化过程中的盐析效应被证实是导致AlMCM-41和HAlMCM-41抗水解能力增强的原因,因此在合成原料中加盐可显著改善MCM-41分子筛的抗水解能力和稳定性 相似文献
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含钛MCM—41分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
水热法合成了含钛的MCM-41型超大孔分子筛,通过XRD,IR,DRSUV-VIS,^29SiMASNMR等测试,表明钛处在分子筛骨架上,同时考察了Na^+、Al^3+对TiMCM-41合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。 相似文献
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八羟基喹啉铁(Ⅱ)/MCM-41对苯酚羟化的催化作用 总被引:6,自引:0,他引:6
利用MCM-41中孔分子筛为载体,制备了负载型八羟基喹啉铁(Ⅱ)/MCM-41(简记为Fe(Ⅱ)-Qx/MCM-41)催化剂.XRD,IR证明八羟基喹啉铁(Ⅱ)配合物成功地负载于MCM-41分子筛中.考察了八羟基喹啉铁(Ⅱ)/MCM-41对苯酚羟化反应的催化作用,和未负载的配合物相比,苯酚的转化率、对苯二酚的选择性以及H2O2的利用率都有显著的提高.同时也探讨了温度、反应介质及介质pH值对苯酚羟化反应的影响.结果表明,随着温度的提高,苯酚的转化率增加,但温度太高,易导致副产物增多;有机溶剂不利于羟化反应的进行,水是实验条件下苯酚羟化反应的最佳反应介质;在一定程度上,pH值越低,越有利于反应活性的提高,若pH值太低,活性反而下降,pH值升高不利于苯酚羟化反应的进行.该催化剂也具有较高的稳定性. 相似文献