功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法分析痕量铅

建立了温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量Pb的分析方法。考察了对萃取效率的影响因素,以温敏性离子液体为N-正丁烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H为5.99,离子液体的质量浓度为80 mg/m L,萃取时间为30 min,冰浴时间为30 min,离心时间为15 min。方法的线性方程为A=0.0223ρ-0.0001,相关系数为0.9995,线性范围为0.08~1.0μg/m L。检出限为25.8 ng/m L,加标回收率为94.4%~102.4%。     

顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈

采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0．25～200．10μg,相关系数为0．9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3．4％,平均回收率为100．5％。     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

DEAE-纤维素法从琼脂中分离制备琼脂糖工艺研究

采用DEAE-纤维素法静态和动态两种工艺从琼脂中分离制备琼脂糖,并考察了最佳工艺条件。静态吸附的最佳工艺条件为:在80℃下,浓度为40g/L的琼脂溶液与25g DEAE-52纤维素进行4h的离子交换,制得的琼脂糖凝胶强度为1028g/cm2,硫酸根含量为0.208%,透明度为64.0%,凝固温度为36.0℃,融化温度为90.2℃,得率为57.2%;动态吸附的最适工艺条件为:在80℃下,浓度为8g/L的琼脂溶液,以1.5m L/min的上样流速流经填充60g DEAE-52纤维素的层析柱,制得的琼脂糖凝胶强度为1040g/cm2,硫酸根含量为0.159%,透明度为65.8%,凝固温度为36.5℃,融化温度为89.8℃,得率为50.3%。DNA Marker电泳实验表明,自制琼脂糖具有优异的电泳性能,能满足生化实验要求。     

电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中钒

建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0％的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离...     

混凝吸附法联合处理小麦麸膳食纤维废水

用聚合硫酸铝铁为混凝剂,阳离子型聚丙烯酰胺为助凝剂,活性炭为吸附剂,采用混凝吸附的方法,处理了小麦麸膳食纤维废水.结果表明当聚合硫酸铝铁(PAFS)的质量浓度为500 mg/L,聚丙烯酰胺(PAM)的质量浓度为10 mg/L,pH为4.21时,混凝处理后的废水COD去除率最大.絮凝后水样经活性炭吸附后COD去除率可达85.82%,色度去除率为100%,浊度去除率为93.03%.     

微波场协同提取野菊花黄色素的研究

研究了微波提取野菊花 (Chrysanthemumindicum)黄色素的新工艺并确定了最佳工艺条件 :原料为 2 0 0 0 0g野菊干花 ,提取剂为无水乙醇 ,提取剂比例为 1 /70 ,微波功率为 80 0W ,提取时间为 45 0s,提取次数为 3次 ,最佳工艺条件下色素的提取率为 91 1 % ,产率为 1 4 6% ,色价E ( 1 % ,3 2 1nm)为 42 2 ,产品pH值为 6 5。与溶剂浸提法相比 ,微波提取野菊花黄色素的每次提取时间由 1 2h减小为 45 0s,提取率从 88 6%增加到 91 1 %。     

测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞

建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0～3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钙、镁、磷、铁、锌、锰含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙、镁、磷、铁、锌、锰的含量,通过建立数学模型,对各不确定分量进行评估量化,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果显示：当置信概率为95%,包含因子为2时,样品中钙含量为772 mg/kg时,其扩展不确定度为22 mg/kg;镁含量为269 mg/kg时,其扩展不确定度为14 mg/kg;磷含量为902 mg/kg时,其扩展不确定度为26 mg/kg;铁含量为13.0 mg/kg时,其扩展不确定度为0.62 mg/kg;锌含量为9.73mg/kg时,其扩展不确定度为0.38 mg/kg;锰含量为8.36 mg/kg时,其扩展不确定度为0.19 mg/kg。     

UF-两段厌氧处理茶多酚废水的研究

采用前置超滤膜(UF)的两相厌氧工艺对原水COD为18362.6mg/L,荼多酚为3608.3mg/L、色度为2624.2倍的茶多酚生产废水进行为期90d的实验研究.结果表明,当实验压力为0.2Mpa时,膜组件对COD去除率为63.4%,茶多酚去除率为95.1%,色度去除率为93.4%.然后,对两相厌氧工艺的投配率、P含量和酸化段水力停留时间(HRT1)对废水COD、色度与茶多酚去除率和产气率的影响进行了研究.当投配率为15.0%、P含量为38.1mg/L、HRT1=24h,该工艺达到最佳处理效果,出水COD为1288.1mg/L,COD去除率为80.8%,色度为95.6倍,色度去除率为44.6%,残余茶多酚为119.8mg/L,茶多酚去除率为32.3%,产气率为0.85m3/kg COD,与未采用UF预处理的两相厌氧水解工艺相比,COD、色度和荼多酚去除率分别提高23.40%,10.2%和1613%,产气率增加0.15m3/kg COD.     

痕量汞、氰化物及硫化物的冷原子荧光测定

本文介绍用冷原子荧光法测定汞、间接测定氰化物及硫化物的条件,干扰情况及干扰的消除。样品取自太湖底泥,结果表明,汞的标准偏差为0.0033,变异系数为9.4%,平均回收率为102%,可检出0.2ppb的汞量;氰化物的标准偏差为0.40,变异系数为8.3%,平均回收率为87%,可检出0.25ppb的CN~-;硫化物的标准偏差为3.0,变异系数为6.5%,可检出2ppb的S~-。     

高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为：TSK G3000PWXL色谱柱,以50 mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,样品质量浓度为10 g/L,进样体积为20 μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。     

茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量

建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法,该法可选择性测定甘氨酸含量。使用氯化镁为蛋白沉淀剂,沉淀效果较好,研究了甘氨酸–茚三酮聚合物衍生条件,确定最佳实验条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm,有效长度49 cm),分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾–8.2 mmol磷酸氢二钠(pH 6.8),检测波长为570 nm,电泳电压为25 kV,进样压力为25 kPa,进样时间为3 s,电泳温度为室温。甘氨酸的线性范围为2.00~200.00μg/mL,检出限为0.14μg/mL,线性相关系数不小于0.999。甘氨酸的加标回收率为88.7%~107.2%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.2%(n=6)。该法简便、快速、准确,可用于测定纯奶中甘氨酸含量。     

某稀土浮选尾矿高梯度超导磁选富集稀土矿物试验研究

针对某稀土矿选矿厂低品位难选尾矿,采用浮选方法进一步回收稀土时工艺流程长、成本高的技术难题,利用稀土矿物与脉石矿物之间微弱的磁性差异,采用高梯度超导磁选对该稀土尾矿进行富集,以提高稀土浮选入浮品位。研究结果表明,在电磁磁选介质为钢棒介质、磁场强度为0.4 T,高梯度超导磁选介质为钢毛介质、磁场强度为5.0 T时,通过高梯度超导磁选,可由REO品位为2.71%的稀土尾矿,最终获得产率为40.84%, REO品位为4.52%,回收率为67.35%的超导磁选精矿,抛除产率为22.39%, REO品位仅为0.94%的超导磁选尾矿,为后续稀土浮选提供了便利条件。     

分光光度法在制备负载型多糖吸附污水中铅的应用

本文用不同活性炭制备了负载型多糖（活性炭改良）,多糖的负载率用硫酸苯酚法测定,标准曲线回归方程为Y=0.005906X+0.1234（ r=0.9998）,RSD为0.7%,线性范围为5~50.0mg/L,耶壳活性炭多糖负载率最高为65.71%。用自制负载型多糖清除污水中的铅,以甲基百里香酚蓝为显色剂,用光度法测定铅吸附率,测定条件为,室温、波长为610nm、甲醇为增敏剂、pH为6、显色剂用量为1.5mg/L,反应时间50min,方法的标准曲线回归方程为Y=0.0682X+0.1825（r=0.9999）,线性范围为0～8.0mg/L。平均6次的检出限为0.2mg/L,加标回收率在96.8%～102.3%,RSD为0.39%～3.2%,同时作了共存离子的干扰。结果不同负载型多糖对铅离子的吸附不同,其中椰壳活性炭负载多糖对铅的吸附最大为28.61%,比相应活性炭对铅的吸附高了16.08%。将多糖负载在活性炭上,可明显提高对铅离子的吸附,所以该研究为清除实际污水乃至土壤中的铅提供依据。     

分光光度法测定仙人掌中总黄酮的含量

采用分光光度法测定仙人掌中黄酮的含量,检测波长为505 nm,标准曲线相关系数为0.9995,标准偏差为1.4%,平均加样回收率为100.5%,结果表明,此法准确度较高,为仙人掌中黄酮含量的测定提供了一种切实可行的方法.     

碳酸二苯酯与1,4-丁二醇熔融酯交换法合成聚(对亚丁基)碳酸酯的研究

利用TiO2-SiO2(PVP)凝胶基催化剂(TSP),无溶剂条件下,以碳酸二苯酯与1,4-丁二醇为单体,采用常压预聚和真空缩聚两步熔融酯交换法合成了聚(对亚丁基)碳酸酯(PBC),考察了工艺条件,并对PBC的结构及物理性质进行了表征.实验结果表明,最佳工艺条件如下:预聚时间为2 h,预聚温度为220~230℃(N2保护),缩聚温度为220℃,缩聚压力300 Pa,催化剂用量为0.15 wt%.优化条件下,PBC的特性黏数为1.12dL/g,Mn为49000,Mw为101000,PDI为2.07,Tg为-32.32℃,端羟基含量为6.2×10-4mol/g,苯酚残留量为5.26 wt%.在此工艺条件下,通过控制副产物苯酚的蒸出速率及其量,可以实现产品聚合度的可控,且苯酚几乎能够完全回收.     

基于真实情境下的悬疑探究——“常见酸式盐”复习课教学设计

以"常见酸式盐"复习课为素材,以分类观、离子反应和氧化还原理论为指导,以真实问题为背景,以实验探究为手段,为如何整理零散元素化合物知识及研究物质性质提供了范例。     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯 ,通过正交试验和单因素检验确定了最佳合成条件 ,结果表明 :当柠檬酸用量为 0 .1mol时 ,正丁醇用量为 0 .5mol,催化剂用量为 4g ,在回流温度控制反应时间为 2h ,其酯化率可达 95 .7%     

直接沉淀法制备纳米氧化铈及其抛光硅晶片的性能与影响因素

以硝酸铈为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,过氧化氢为氧化剂,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀的纳米氧化铈粉体,并通过XRD,TEM等手段对粉体进行了表征。采用所制备的氧化铈粉体配置成抛光浆料对硅片进行抛光,研究了浆料pH值、固含量及过氧化氢浓度对n型半导体硅晶片(111)晶面抛光性能的影响。确定了最佳的抛光条件为:pH值10.5,含固量为0.5%,过氧化氢体积分数为1.5%,此时的抛光速率为61.1 nm.min-1,所抛光的硅晶片的表面粗糙度为0.148 nm。