Complexometric estimation of thorium

Summary Thorium has been determined by titration with EDTA (disodium salt) solution as complexometric reagent at p_H 3–4.5 using a drop of 0.01 M iron(III) solution mixed with thiocyanate-p-anisidine as indicator. Calcium, barium, strontium, magnesium or manganese ions do not interfere, but zinc, zirconium, lead, silver, aluminium, bismuth, phosphate, fluoride or oxalate ions interfere in this estimation. In these complexometric titrations the quantitative results obtained by using a drop of iron(III) solution mixed with thiocyanate-p-anisidine as indicator are comparable with those obtained with pyrocatechol violet indicator.

---

Zusammenfassung Thorium wird bei p_H 4–4,5 mit ÄDTA titriert, wobei ein Gemisch eines Tropfens Eisen(III)-lösung mit Thiocyanat-p-Anisidinlösung als Indicator dient. Calcium, Barium, Strontium, Magnesium oder Mangan verursachen keine Störung, wogegen folgende Ionen stören: Zink, Zirkonium, Blei, Silber, Aluminium, Wismut, Phosphat, Fluorid oder Oxalat. Der erwähnte Mischindicator liefert ähnlich genaue Titrationsergebnisse wie bei Verwendung von Brenzcatechinviolett als Indicator.

---

---

The authors take this opportunity to thank the Council of Scientific and Industrial Research (India) for the award of Junior Fellowship to one of them (junior author). This has enabled us to pursue the study of complexometric titrations.     

Microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus and in hexafluorophosphates

Summary A method for the microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus is described. After combustion in a Vycor flask, the species containing phosphorus are oxidized to orthophosphate with alkaline hypobromite. Phosphate is adsorbed on zinc oxide which need not be removed prior to titration of the fluoride. Fluoride is titrated potentiometrically with 0.02M lanthanum(III) in 50% ethanol solution at p_H 5–7. A fluoride ion-specific indicator electrode and a calomel reference electrode are used in conjunction with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. This method can also be used for the determination of total fluorine in inorganic hexafluorophosphates. For the more stable compounds such as potassium hexafluorophosphate, a combustion aid (paraffin) must be added to promote combustion.

---

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Fluor in organischen, phosphorhältigen Verbindungen wurde beschrieben. Nach der Verbrennung in sauerstoffgefüllten Kolben werden die phosphorhältigen Produkte mit Alkalihypobromit zu Orthophosphat oxydiert. Dieses wird an Zinkoxid adsorbiert, das vor der Fluoridtitration nicht entfernt werden muß. Die Titration erfolgt potentiometrisch mit 0,02-m Lanthan(III)-lösung in 50%igem Äthanol bei p_H 5–7. Eine fluoridspezifische Indikatorelektrode und eine Kalomel-Bezugselektrode werden in Verbindung mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Messung verwendet.Das Verfahren ist auch zur Fluorbestimmung in anorganischen Hexafluorphosphaten geeignet. Für die Analyse beständiger Verbindungen wie z. B. Kaliumhexafluorophosphat verwendet man Paraffin als Verbrennungszusatz.

---

---

Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Micro and semimicro determination of sulfur in organic compounds by potentiometric titration with lead perchlorate

Summary A method for the micro- and semimicro-determination of sulfur in organic compounds is described. After combustion in an oxygen-flask, the sulfur-containing species are oxidized to sulfate with sodium nitrite. The sulfate is titrated potentiometrically with 0.01M lead perchlorate in a 60% 1,4-dioxane solution at p_H 4 to 6.5. A lead ion-specific electrode is used in conjunction with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. Results are within the ±0.3% absolute limits considered acceptable for microanalysis. Halogens do not interfere. The interference of fluoride is eliminated by complexation with boric acid. If, in addition to sulfur, both fluorineand chlorine are present, the former is removed by acidification with perchloric acid. Phosphorus interferes and must be separated prior to sulfur analysis.

---

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikro- und Halbmikrobestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Nach Verbrennung im Schöniger-Kolben wird mit Natriumnitrit zu Sulfat oxydiert. Dieses wird mit 0,01-m Bleiperchlorat potentiometrisch in 60%iger Dioxanlösung bei p_H 4 bis 6,5 titriert. Eine für Blei spezifische Elektrode wird in Verbindung mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Messung der E. M. K. verwendet. Die Resultate sind mit einer absoluten Fehlerbreite von ±0,3% für mikroanalytische Zwecke akzeptabel. Halogene stören nicht. Fluor wird mit Borsäure maskiert. Wenn außer Schwefel auch Fluorund Chlor anwesend sind, entfernt man Fluor mit Perchlorsäure. Phosphor stört und muß daher vor der Schwefelbestimmung entfernt werden.

---

---

Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Potentiometric micro- and semimicro-determination of fluorine in organic compounds

Summary A method for the potentiometric micro- and semimicro-determination of fluorine in organic compounds is described. After combustion in a Vycor oxygen-flask, the fluoride is titrated potentiometrically with 0.02 M lanthanum (III) in an aqueous solution at pH 5–7. A fluoride ion-indicating electrode is used in conjunction with an expanded-scale pH meter. Results are within the ±0.3% absolute limits considered acceptable for microchemical analysis. The interference of sulfur is eliminated by its precipitation as barium sulfate. Filtration of the precipitate is not necessary. Phosphorus interferes and must be separated prior to fluorine analysis.

---

Potentiometrische Mikro- und Halbmikrobestimmung von Fluor in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Nach Verbrennung der Substanz im Sauerstoffkolben wird das Fluorid potentiometrisch mit 0,02 M Lanthan(III)-lösung bei pH 5–7 titriert. Hierbei wird eine fluoridspezifische Elektrode in Verbindung mit einem pH-Meter mit Skalendehnung verwendet. Der absolute Fehler ist kleiner als ±0,3%. Störender Schwefel wird als Bariumsulfat gefällt; Filtration ist nicht erforderlich. Phosphor muß vor der Bestimmung abgetrennt werden.

---

---

Work performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Die Phosphatentfernung im systematischen Kationentrennungsgang

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Phosphatabtrennung in der qualitativen Analyse wird vorgeschlagen, wobei das Phosphat mit überschüssigem Ammonium-molybdat gefällt wird, der Überschuß wird zugleich mit Fe(III) mit einem Gemisch von Acetylaceton und Chloroform aus der Lösung extrahiert.

---

Summary A method is proposed for the separation of phosphate in qualitative analysis. The phosphate is precipitated by means of excess ammonium molybdate; the excess is extracted from the solution along with Fe(III) using a mixture of acetylacetone and chloroform.

---

Résumé On recommande un procédé pour la séparation des phosphates en analyse qualitative, suivant lequel on précipite le phosphate par un excès de molybdate d'ammonium. Cet excès est extrait de la solution en même temps que le fer-III par un mélange d'acétylacétone et de chloroforme.

     

Aluminum as a superior endpoint sensor in some potentiometric titrations

Summary Aluminum rod and wire sensors surpassed conventional sensors in the magnitude of potentiometric breaks obtained in the titration of halides vs. silver ions, aluminum vs. fluoride ions, fluoride vs. lanthanum ions, and phosphate vs. lead, cerous, and lanthanum ions. In the titration of fluoride vs. aluminum or thorium, sulfate vs. lead, and phosphate vs. silver ions, however, conventional sensors were superior to aluminum. In the titration of phosphate vs. lead, cerous, or lanthanum ions endpoint breaks occurred in the negative direction, unlike the usual breaks in the titration of anions vs. cations. The theoretical basis for these phenomena remains unexplained.

---

Aluminium als vorteilhafter Endpunkt-Sensor bei potentiometrischen Titrationen

Zusammenfassung Stab- und Draht-Sensoren aus Aluminium übertreffen konventionelle Sensoren durch die Grö\e der potentiometrischen Stufe bei folgenden Titrationen: Halogenide gegen Silber, Aluminium gegen Fluorid, Fluorid gegen Lanthan, Phosphat gegen Blei, Cer(III) oder Lanthan. Dagegen sind bei Titrationen von Fluorid gegen Aluminium oder Thorium sowie von Sulfat gegen Blei und Phosphat gegen Silber konventionelle Sensoren vorteilhafter. Bei der Titration von Phosphat gegen Blei, Cer(III) oder Lanthan verlaufen die Endpunktstufen in negativer Richtung, im Gegensatz zu den üblichen Stufen bei der Titration von Kationen vs. Anionen. Die theoretischen Grundlagen für diese Erscheinungen sind noch ungeklÄrt.

---

---

Work performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by the Lawrence Livermore National Laboratory under contract number W-7405-ENG-48.     

Microdetermination of chloride and azide by sequential titration

Summary A rapid method for the microdetermination of chloride and azide by sequential titration with silver nitrate in 80%p-dioxane is described. A chloride-selective indicator electrode and a single-junction reference electrode are used with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. For the determination of chloride only (in the presence of azide), the potentiometric titration with mercuric perchlorate is used. A twofold excess of azide does not interfere in this determination.

---

Zusammenfassung Ein schnelles Verfahren zur Mikrobestimmung von Chlorid und Azid durch Sequenztitration mit Silbornitrat in 80%igem p-Dioxan wurde beschrieben. Eine chloridspezifische Indikatorelektrode und eine Bezugselektrode mit Einzelverbindung wurden mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Potentialmessung verwendet. Für die Chloridbestimmung allein (in Gegenwart von Azid) wurde potentiometrisch mit Quecksilberperchlorat titriert. Ein zweifacher Überschuß von Azid stört die Bestimmung nicht.

---

---

Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Potentiometrische Bestimmung von Fluorid in Festk?rpern

Zusammenfassung Bei der potentiometrischen Bestimmung von Fluorid mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode ist das Lösen des Festkörpers und die selektive Abtrennung des Fluorids von störenden Begleitstoffen notwendig, was am besten als Fluorwasserstoff durch die bewährte Wasserdampfdestillation mit Perchlorsäure erfolgt. Als Absorptionsflüssigkeit für den Fluorwasserstoff wurde 0,006 M AlCl₃/20% Na-NO₃ vom pH 3 verwendet; die Absorptionskapazität wurde bestimmt und die Komplexgleichgewichte in dieser Lösung in Abhängigkeit vom pH-Wert berechnet. Dieselbe Lösung kann auch zur Absorption von Fluorid aus Luft empfohlen werden.Die potentiometrische Bestimmung von Fluorid kann, wie bereits beschrieben, auch in Gegenwart von Aluminiumionen durch Zugabe von Tiron erfolgen. Dadurch wird der Bestimmungsbereich so ausgedehnt, daß keine feste Verdünnung der Probe durch Verreiben mit inertem Material notwendig ist.Der direkte Naßaufschluß von Festkörpern mit Aluminiumlösungen verlief sehr langsam und nicht quantitativ, so daß die Destillation nicht zu umgehen ist.

---

Potentiometric determination of fluoride in solids

Summary It is necessary for the determination of fluoride by means of the fiuoride-sensitive electrode to dissolve the solids and to separate fluoride from interfering substances. This can be done best as hydrogen fluoride by means of the approved steamdistillation with the aid of perchloric acid. 0.006 M AlCl₃/20% NaNO₃ of pH 3 was used as liquid for the absorption. The capacity of absorption was determined and the equilibria of the complexes present in this solution were calculated at various pH values. The same solution can also be recommended for absorption of fluoride from air.As recently described, the potentiometric determination of fluoride can also be done in presence of aluminium ions with the addition of Tiron. The range of determination is extended so far, that dilution of the solid sample by grinding with inert material is not necessary any more.The direct wet dissolution of solids by aluminium solutions worked very slowly and was not quantitative. Hence, distillation cannot be avoided.

Die Apatitproben wurden uns freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. Pecherer vom Institut für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür an dieser Stelle aufrichtigst gedankt wird. Die Nummern der Proben beziehen sich auf die Sammlung dieses Instituts.     

Micro and semimicro determination of arsenate using ion-selective electrodes

Summary An indirect method for the microestimation of 0.75 to 15 ppm (1–10^–5 to 2·10^–4 M) of As(V) has been described: Arsenate is precipitated with lanthanum nitrate at a pH of 8.65. The excess of lanthanum is titrated with standard fluoride, using a fluoride ion-selective electrode. Equivalence points are located on volume-corrected Gran's plot paper. This method can also be used to estimate the sum of arsenate and phosphate. For larger amounts of arsenate and for increased precision and accuracy, potentiometric titration with lead perchlorate, using a lead ion-selective electrode, is recommended. Other possibilities for determining arsenate and a method for estimating tungstate are suggested.

---

Zusammenfassung Eine indirekte Methode zur Mikrobestimmung von 0,75 bis 15 ppm (10^–5 bis 2·10^–4-m) As(V) wurde beschrieben. Arsenat wird bei pH 8,65 mit Lanthannitrat gefällt, dessen Überschuß man mit einer Fluoridstandardlösung unter Verwendung einer fluoridspezifischen Elektrode titriert. Die Äquivalenzpunkte trägt man auf einem volumenkorrigierten Millimeterpapier nach Gran auf. Nach diesem Verfahren kann auch die Summe von Arsenat und Phosphat bestimmt werden. Für größere Arsenatmengen und für erhöhte Anforderungen an Genauigkeit wird die potentiometrische Titration mit Bleiperchlorat gegen eine bleispezifische Elektrode empfohlen. Andere Möglichkeiten der Arsenbestimmung sowie eine Methode zur Wolframbestimmung werden vorgeschlagen.

---

---

Work performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Indirect bromometric microdetermination of nitrate and perchlorate,using nitron as reagent

Summary An indirect bromometric method for the determination of nitrate or perchlorate is described. A known excess of standard nitron acetate solution is added to the sample solution to precipitate the anion to be determined; the excess of reagent is then determined in the supernatant liquid by bromatometric titration. The relative standard deviation of the method is 0.7% for nitrate and 0.5% for perchlorate. Sulphate, phosphate and fluoride do not interfere and chloride does not interfere up to a concentration of 0.1 M. Bromide, iodide, chromate, nitrite and chlorate interfere but can be eliminated.

---

Zusammenfassung Ein indirektes bromatometrisches Verfahren zur Bestimmung von Nitrat oder Perchlorat wurde beschrieben. Ein gemessener Überschuß einer Nitronacetatlösung bekannter Konzentration wird zur Fällung des Anions der Probe zugesetzt und im Überstand bromatometrisch zurücktitriert. Die rel. Standardabweichung beträgt 0,7% für Nitrat und 0,5% für Perchlorat. Sulfat, Phosphat und Fluorid stören nicht; Chlorid stört nicht bis zu 0,1-m Konzentration. Bromid, Jodid, Chromat, Nitrit und Chlorat stören zwar, können aber eliminiert werden.

     

Die Bestimmung des Schwefels. III

Zusammenfassung Eine automatische Titration von ng-Mengen Sulfid mittels einer Blei(II)-maßlösung wird vorgeschlagen. Die Titration wird in einem mit Bleisulfid gesättigten Gemisch durchgeführt, das etwa 1-n an Natronlauge und 1,5-m an Hydrazin ist. Das Signal einer ionenspezifischen Silbersulfidelektrode steuert die Titration auf ein im voraus gewähltes Endpunktpotential. Eine Titration dauert durchschnittlich etwa 4 Minuten. Die Standardabweichung beträgt hei Sulfidmengen über 100 ng etwa 2%, während bei kleineren Mengen Sulfid bis 6 ng die Standardabweichung bis auf 20% erhöht wird. Halogenide, Sulfat, Acetat, Cyanid, Nitrat, Phosphat und Ammonium stören nicht.

---

The determination of sulfur. III

Summary An automated titration of ng-quantities sulphide is proposed. The titration is performed using a lead(II) titrant in a solution of 1M sodiumhydroxide and 1.5M hydrazine which is saturated with leadsulphide. The signal of a silversulphide ionspecific electrode is used for the titration on a preset end-point. One determination takes generally about 4 minutes. The standard deviation of the determination of samples containing 90 ng or more is about 2%. For samples down to 6 ng the standard deviation extends up to 20%. Halides, sulphate, acetate, cyanide, nitrate, phosphate, and ammonium do not interfere.

     

Zur photometrischen Titration von Fluorid mit Aluminiumnitrat

Zusammenfassung Die photometrische Titration von Fluorid mit Aluminiumnitrat wird untersucht und ein Verfahren mit Chromazurol S als Indicator beschrieben. 1,5 bis etwa 120 mg Fluorid in 25 ml Probelösung können mit Standardabweichungen zwischen 0,007 und 0,034 mg bestimmt werden. Die Methode ist auch nach einer destillativen Abtrennung von Fluorid anwendbar.

---

Summary The photometric titration of fluoride with aluminium nitrate is investigated and a method is described, which makes possible the titration of 1.5 to 120 mg of fluoride in a 25 ml sample with standard deviations between 0.007 and 0.034 mg. Chromazurol S is the most suitable indicator. The method can also be applied after a separation of fluoride by distillation.

     

Über einen neuen mikrochemischen Nachweis von Fluoriden

Zusammenfassung Eine mikrochemische Methode für den Nachweis von Fluorid wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Angreifbarkeit von Glasflächen durch fluoridhältige konz. Schwefelsäure. Die An- oder Abwesenheit von Fluorid ist feststellbar aus der Menge Schwefelsäure, die eine Glasfläche von zirka 10 mm² benetzt und damit in eine Ammoniaklösung übertragen wird. Deren p_H-Änderung kann mittels eines Universal-Indikators erkannt werden.

---

Summary A microchemical method for the detection of fluoride is proposed. It is based on the attack of glass vessels by concentrated sulfuric acid containing fluoride. The presence or absence of fluoride can be established from the amount of sulfuric acid that wets a surface of approximately 10 mm² and thus is carried into a solution of ammonia. The change in p_H of the latter can be observed by means of a universal indicator.

---

Résumé On présente une méthode microchimique pour la recherche des fluorures. Elle repose sur la possibilité d'attaque des surfaces en verre par l'acide sulfurique concentré contenant le fluorure. Elle permet d'établir la présence ou l'absence du fluorure à partir de la quantité d'acide sulfurique qui mouille une surface de verre de 10 mm² environ et qui est transférée dans une solution d'ammoniaque dont on peut suivre l'évolution du p_H au moyen d'un indicateur universel.

---

---

Der Französischen Technischen Hilfe sei für die finanzielle Unterstützung bestens gedankt.     

Fluorine analysis of plastic-bonded explosives and plastics

Summary A method for the analysis of 25 to 200 mg of fluorine in highly fluorinated plastics and plastic-bonded explosives is presented. Up to 1 g of the explosive is burned by the oxygen bomb technique. The polymers are burned with an excess of paraffin fuel. After removal of carbon dioxide from the combustion products, fluorine is determined gravimetrically as lithium fluoride in 50% ethanol. Successful combustion of Teflon depends on its particle size and cannot be accomplished with a particle size above 700 m. The method is useful for the degradation of cross-linked materials.

---

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 25–200 mg Fluor in Kunststoffen mit hohem Fluorgehalt und in plastik-gebundenen Sprengstoffen beschrieben. Bis zu 1 g des Sprengstoffs wird im Sauerstoffbombenverfahren verbrannt. Die Polymeren werden mit einem Überschuß an Paraffinbrennstoff verbrannt. Nach Entfernung von Kohlensäure aus dem Verbrennungsprodukt wird das Fluor gravimetrisch als Lithiumfluorid in 50%igem Äthanol bestimmt. Eine erfolgreiche Verbrennung von Teflon hängt von der Teilchengröße ab; bei Teilchengrößen >700 m wird sie nicht erzielt. Die Methode eignet sich für den Abbau von vernetzten Materialien.

---

---

This work was performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Resorcylic acids as indicators for the direct EDTA titration of iron

Summary - and-resorcylic acid can be used as indicators for the direct EDTA titration of iron(III) at p_H 1.0–4.0, temperature 15–100°, but-resorcylic acid is not useful. Concentrations as low as 10^–3 M can be titrated. Only bismuth, cobalt (III), phosphate, fluoride, oxalate, molybdate, tungstate, and vanadate interfere seriously. Zirconium and thorium (in amounts 5 times that of the iron) do not interfere.

---

Zusammenfassung - und-Resoreylsäure eignen sich als Indikatoren für die direkte Titration von Eisen(III) mit ÄDTA bei p_H 1,0 bis 4,0 und 15 bis 100°, aber-Resorcylsäure ist nicht geeignet. Konzentrationen von etwa 10^–3 Mol/l lassen sich titrieren. Nur Wismut, Kobalt(III), Phosphat, Fluorid, Oxalat, Molybdat, Wolframat und Vanadat stören stark. Zirkonium und Thorium (in *acher Menge) stören nicht.

---

---

We thank the University Grants Commission for the award of a senior research fellowship to one of us(M. H. G.) and the University authorities for laboratory facilities.     

Die gleichzeitige mikroanalytische Bestimmung des Fluors und Chlors (Broms oder Jods) in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine gleichzeitige mikroanalytische Bestimmung des Fluors und Chlors (Broms oder Jods) in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Substanz wird in einem sauerstoffgefüllten Quarzkolben unter Zusatz der zwei- bis fünffachen Menge Paraffin verbrannt. Nach Absorption wird das Fluorid mit 0,01-n Thorinlösung gegen einen Mischindikator aus Alizarin S und Methylenblau (oder Chinablau) titriert. Chlorid, Bromid oder Jodid werden anschließend mit 0,01-n Silbernitratlösung potentiometrisch bestimmt.

---

Summary A concurrent microanalytical determination of fluorine and chlorine (bromine or iodine) in organic compounds is described. The sample is burned in a quartz flask filled with oxygen with addition of a 2–5 fold quantity of paraffin. After adsorption, the fluoride is titrated with 0.01N thorine solution in the presence of a mixed indicator consisting of alizarine S and méthylène blue (or China blue). Chloride, bromide or iodide is determined subsequently with 0.01N silver nitrate solution by a potentiometric method.

---

---

Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.

---

Diplomarbeit 1967, Technische Universität Dresden.     

Die Bestimmung von Tantal mit Nilblau A

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Bestimmung von Tantal mit dem Farbstoff Nilblau A in Gegenwart von Fluß- und Schwefelsäure wird beschrieben. Die Extraktion des TaF₆-Nilblau-Assoziates erfolgt mit Chlorbenzol. Andere Metalle stören nicht. Eine Arbeitsvorschrift für die Bestimmung in Stahl oder Niobmetall wird angegeben.

---

The determination of tantalum with nile blue a

Summary A spectrophotometric determination of tantalum by means of the dyestuff Nile blue A in the presence of hydrofluoric and sulfuric acid is described. The extraction of the TaF₆-Nile blue associate is accomplished with chlorobenzene. Other metals do not interfere. A procedure is given for the determination of tantalum in steel or niobium metal.

---

---

Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir der Österreichischen Stickstoffwerke A. G. in Linz.     

Quantitative Bestimmung von Bor und Fluor in organischen und anorganischen Verbindungen, auch bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente

Zusammenfassung Es werden Methoden zur quantitativen Bestimmung von Bor und Fluor beschrieben, bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente in organischen und anorganischen Verbindungen. Nach Substanzaufschluß mit Hilfe bewährter Methoden (Alkalischmelze oder thermisch) wird das Bor durch Destillation oder Mikrodiffusion als Methylborat abgetrennt und in Gegenwart von Mannit mit Natronlauge potentiometrisch titriert. Die Fluoridkonzentration wird mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode gemessen. Nach thermischem Aufschluß (Schöniger, Wickbold) wird die alkalische Reaktionslösung zunächst zur Trockene eingedampft und durch Aufschmelzen Restmengen von Fluorborat, das sich sonst der Messung entzieht, in Fluorid und Borat umgewandelt.

---

Quantitative determination of boron and fluorine in presence of each other in organic and inorganic compounds

Summary The sample is decomposed in the usual manner e.g. by alkaline fusion, or by burning in the O₂-flask or oxygen/hydrogen flame. Boron is titrated potentiometrically with sodium hydroxide in the presence of mannitol after separation as methylborate by destillation or microdiffusion. Fluorine is measured by a solid-state electrode. Boron does not interfere, if the alkaline solution is first evaporated to dryness and the alkaline residue is melted to convert any fluoroborate into fluoride and borate ions.

Herrn Prof. Dr. Rolf Sammet zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.     

Complexometric titration of phosphorus in organic compounds

Summary A new complexometric method for the determination of phosphorus in organic compounds is described. After combustion in an oxygen-flask, phosphorus is precipitated as cerous phosphate. The excess cerous ion is back-titrated at pH 6–7 with EDTA in the presence of methylthymol blue or xylenol orange indicators. Alkaline hypobromite is used as an absorbent. Tight clamping of the paper carrier in the platinum holder insures complete combustion.

---

Komplexometrische Titration von Phosphor in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Probe wird im Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt und der Phosphor als Cer(III)-phosphat ausgefällt. Der Überschuß an Cer(III) wird bei pH 6–7 mit ÄDTA zurücktitriert, wobei Methylthymolblau oder Xylenolorange als Indicator dient. Als Absorptionsmittel wird alkalische Hypobromitlösung verwendet. Um eine vollständige Verbrennung zu gewährleisten, ist es wichtig, daß das Papier mit der Probe fest am Platinhalter angeklammert wird.

---

---

This work was performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.