基于芘的荧光熄灭的单质碘荧光敏感膜的研究

单质碘熄灭固定于增塑的ＰＶＣ膜中的芘的荧光，且这种熄灭作用可逆。本据此研制了用于测定单质碘浓度的荧光敏感膜，最佳膜组成为２～４ｍｇ芘、５０ｍｇＰＶＣ粉、１００ｍｇ邻苯二甲酸二异辛酯，测定碘的浓度范围为２．２６×１０＾－５～１．０４×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。此膜测定单质碘的重现性好，响应时间小于４０ｓ。除Ｆｅ＾３＋、Ｂｉ＾３＋外，其它常见离子均无干扰。将此膜用于食盐中碘的测定，结果令人满意。     

基于荧光熄灭的二氧化硫选择性光化学敏感膜的研究

本文基于二氧硫对固定于增塑的聚氯乙烯膜上的芳香稠环化合物蒽的荧光熄灭，研制了二氧化硫选择性光化学敏感膜，经过组成优化 的敏感膜测定二氧化硫的浓度范围为6．59×10^-3-5.23×10^-1mol/L，校正曲线与理论推导的模拟曲线相吻合，且荧光信号具有较高的重现性，信号响应时间为5－30s.     

基于水杨基荧光酮的催化动力学荧光熄灭测定痕量亚硝酸根

以溴酸钾与水杨基荧光酮的氧化-还原反应为指示反应,以水杨基荧光酮荧光变化为测定依据,系统研究了亚硝酸根催化荧光熄灭反应的动力学条件,建立了水杨基荧光酮催化动力学荧光熄灭法测定自来水中痕量亚硝酸根的方法。用固定时间法得到了良好的工作曲线lgF0／F= 1．305 c-0．017 5,线性范围为0．1～0．5μg／25 mL,线性相关系数为0．999 0。该方法的检出限为1．6μg·L-1。水样测定结果的相对标准偏差为3．7％,加标回收率为95％~106％。     

铕-四环素-TOPO-十二烷基磺酸钠荧光体系及四环素测定的研究

广谱抗菌素四环素是一种亲癌化合物,近年来已成为诊断、治疗肿瘤的一种重要的荧光探针,并用于临床检查和治疗中。已报道的检测四环素的极谱、比色、色谱、紫外分光光度、荧光和微生物等法大多复杂且费时。而四环素能与Eu~(3+)形成稳定螯合物,且四环素-Eu~(3+)-TOPO-十二烷基磺酸钠多元络合物体系能发射很强的Eu~(3+)的特征荧光,所以我们提出了用上述多元络合物荧光体系来检测四环素的新的荧光方法,并将该法用于人体血清和尿中四环素的测定。结果表明,该法的检出限为1.2×10~(-8)mol/L,比Eu~(3+)-四环素二元荧光体系的灵敏度约提高两个数量级,且具有简便、快速等特点。     

四环素-Mo(Ⅵ)-CTMAB络合物荧光光度法测定四环素

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用四环素与Mo(Ⅵ)的络合反应,建立了高灵敏度荧光增效法测定四环素的方法,其检出限为3.57×10-5μg/mL,线性范围在0.005~3.0μg/mL。本法快速、简便,用于药物制剂中四环素的测定,结果较为满意。     

罗丹明B—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸胶束体系荧光熄灭法测定铌

研究了铌－罗丹明Ｂ－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－表面活性剂四元体系的荧光特性，提出了以罗丹明Ｂ－７－磺－８－羟基喹啉－５－磺酸－溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法的方法。本方法灵敏度高，选择性好，采用适当的掩蔽剂，测定了铁矿和合金中的微量铌，获得满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺体系的显色反应和测定条件。在０．０２－０．１０ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钨与显色剂形成１：３的桔红色配合物，检出限为０．０８μｇ／２５ｍＬ范围内具人有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中钨，结果满意。     

中性红作试剂荧光光度法测定亚硝酸根

研究了在盐酸介质中ＮＯ＾－２与中性红的亚硝化反应。结果表明，在０．０４８ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中，ＮＯ＾－２与中性红反应生成无荧光的物质，ＮＯ＾－２在４０－２４０μｇ／Ｌ，范围内与荧光猝灭程度成正比，常见的共存离子不干扰其测定。所拟方法用于水样中ＮＯ＾－２的测定，结果满意。     

玻片表面上四环素毛细流自组装环的荧光特性及其应用

基于溶剂毛细流效应的自组装，提出一种测定四环素的分析方法。四环素的六氢吡啶液滴在聚乙烯醇—124存在下，能在憎水性玻璃表面形成一个自组装环(SOR)，环直径为1.14mm，环线宽为0.025mm。通过测定环线上荧光强度，实现了对四环素的定量分析，方法的检出限为8.5fmol(0.2μL液滴)，方法成功地应用于样品及合成样分析。     

Fluorometric Investigation of the Acid-Base and Complexation Behaviour of Tetracycline and Oxytetracycline

The widely used antibiotics tetracyclines have been effectively used for ailing heart attack, ulcer cure and gene therapy. The actual mechanism of their activity has been proposed to link with the complexes with many metal ions.However, the sites at which complex formation takes place are not well established. In the present work, the deprotonation sequence of tetracycline (TC) and oxytetracycline (OTC), and their specific group used to bind europium ion were investigated by examining the character of fluorescence of TC and OTC as well as that of their complexes.It was concluded that the site of complexation is coordinated with the deprotonation sequence changing with the acidity/basicity of the solution. And it was inferred that five hydrogens in TC and OTC could be dissociated. The deprotonation sequence is as follows: C(3) hydroxy, C(10) phenol, C(4) dimethylamine, C(12) hydroxy and C(12a) hydroxy. The corresponding complexation site changed with pH increase in solution as follows: C(2) acylamino and C(3) hydroxy moiety, C(10)-C(11) ketophenol moiety, C(4) dimethylamine and C(3) hydroxy moiety,C(11)-C(12)β-diketone moiety, C(12) hydroxy and C(12a) hydroxy moiety, and C(12) hydroxy and C(1) ketonemoiety respectively.     

化学发光法测定I-的研究

研究了高锰酸钾-Ⅰ--甲醛体系化学发光,从而建立了一种测定微量Ⅰ-的新方法.讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响.Ⅰ-浓度在1.0×10-6～4.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系.对1.0×10-5g/mL的Ⅰ-进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%,方法的检出限为2.4×10-8g/mL.结果令人满意.     

用荧光素和碘测定抗坏血酸的研究

研究出了一种简单而灵敏的应用荧光素作为荧光剂测定抗坏血酸的方法。方法是在pH为7．20条件下抗坏血酸抑制荧光素与碘的反应,测定的线性范围为50－300ng/mL,检测限为21．5ng/mL,用于饮料和药品中抗坏血酸的测定,取得满意的结果。     

酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量

研究了在H_2SO_4-KBr的介质中,碘酸钾能够氧化酸性红并使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的含量在一定范围内有很好的线性关系,从而建立了一种新的测定碘的方法。实验结果表明,酸性红的最大吸收波长为510nm,碘的含量在0～50μg/50mL范围内,符合比耳定律,其回归方程为△A=0.004 13C+0.032 14,相关系数R2=0.998 3,检出限为0.78μg/50mL。方法操作简单,快速准确,用于食盐中碘含量的测定,结果令人满意。     

Biamperometric Determination of Tetracycline in Pharmaceuticals

Abstract

A fast, reliable, and low cost biamperometric flow‐injection method, with an error of 1.3% and an analytical throughput of 55 samples h^?1, for determination of tetracycline hydrochloride in pharmaceuticals capsules is proposed. The analytical curve was linear (r=0.998) in the range 10 to 50 mg l^?1 using Fe(CN)₆ ^3? and NaOH solutions as reagent and carrier stream/supporting electrolyte, respectively. A relative standard deviation of 1.6% (10 sequential injections of 30.0 mg l^?1) was verified with detection and quantification limits of 0.6 and 3.4 mg l^?1, respectively.     

环境样品中四环素类抗生素的检测技术*

抗生素的大量生产及滥用所造成的环境污染近年来引起国内外极大关注,其中环境样品中痕量抗生素的检测一直是分析工作者致力解决的问题 ,而国内的相关报道较少。四环素类抗生素是临床上重要的一类抗感染药物,在畜牧业及水产养殖业中广泛应用,对环境造成潜在威胁。本文总结了四环素类抗生素的基本性质,介绍了被该类抗生素污染环境样品（如土壤、水样）的采集和储存及样品前处理技术,综述了环境样品中该类抗生素检测技术的研究进展,并探讨了这一领域存在的问题及可能的发展方向。     

原油三维荧光分析中猝灭现象辨析

研究了原油的三维荧光猝灭现象，指出浓度过高是原油产生荧光猝灭的主要原因，将会造成三维荧光等值线图畸变，致使定量分析数据失真，谱图特征变异，难以获取原油特征三维指纹图。提出了避免荧光猝灭的预试方法，并列出了不同类型原油的最佳测试浓度。     

一种碘/氯摩尔比等于1的韦氏试剂制备方法和用于碘值测定

报道一种碘／氯摩尔比等于１的韦氏试剂的制备方法，并与国际标准的中国国定标准方法对照，测定了３个代表性样品的碘值。结果表明：用本法制备的韦氏试剂的碘值测定精密度远高于其他两人。