Verbesserung einiger Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Rhenium

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit der spektrophotometrischen Bestimmung von Rhenium mit Rhodanid, -Furyldioxim bzw. Dimethylglyoxim lhäßt sich durch Anwendung geeigneter Arbeitsvorschriften um eine Größenordnung steigern. Die vorgeschlagenen Verfahren wurden zur Bestimmung des Rheniumgehaltes in Kupferkonzentraten angewendet.

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Improvement of some procedures for photometric determination of rhenium

Summary The sensitivity of the photometric determination of rhenium with rhodanide, -furyldioxime or dimethyl dioxime can be increased by one order of size by application of appropriate rules of experimental procedure. The procedure suggested was used to determine the rhenium content in copper concentrates.

     

Zur photometrischen Bestimmung von Kobalt als Tributylammoniumhexarhodanokobaltat(II)

Zusammenfassung In Stählen, in Legierungen wie Nickel-Chromlegierungen und Zinklegierungen, in Eisenkiesen, Gläsern, Zinkoxyd u. dgl. läßt sich Kobalt mit Vorteil photometrisch als Tributylammoniumhexarhodanokobaltat(II) bestimmen.     

Diantipyrylpropylmethan als Reagens zur gravimetrischen Bestimmung von Thallium

Ohne Zusammenfassung     

Pyrogallol als Reagens zur spektralphotometrischen Bestimmung von Osmium

Ohne Zusammenfassung     

Eine Methode zur photometrischen Bestimmung von Thallium als Tetrajodokomplex

Ohne Zusammenfassung     

Eine neue Reaktion zum Machweis und zur photometrischen Bestimmung von Rhenium

Ohne Zusammenfassung     

p-Carboxybenzoldiazoniumchlorid als Reagens zur Bestimmung von Verbindungen mit aktiven Methylengruppen

Zusammenfassung Durch Reaktion zwischenp-Carboxybenzoldiazoniumionen und Verbindungen mit aktiven Methylengruppen werdenp-Carboxyphenylhydrazone gebildet, die die Ermittlung des Äquivalentgewichtes der Verbindung mit aktiver Meth yengruppe durch alkalimetrische Titration ermöglichen.Um die Tendenz zum Weiterreagieren unter Bildung von Formazan-Derivaten zu beschränken, wird die Kupplung bei pH<6 durchgeführt.Mit 2 AbbildungenHerrn Professor Dr.F. Wessely, im Gedenken an unsere erste Begegnung (Haupttagung des Vereins Österreichischer Chemiker, Linz 1949), zum 70. Geburtstag freundschaftlichst gewidmet.     

Salicylfluoron (9-(o-Hydroxyphenyl)-2,3,7-trioxyfluoron, I) als Reagens zur photometrischen Bestimmung der Seltenen Erdmetalle

Ohne Zusammenfassung     

Zur spektralphotometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Eisen(II)

Ohne Zusammenfassung     

Zur photometrischen Bestimmung von Rhenium in Rhenium-Wolfram-Legierungen mit Dimethylglyoxim

Ohne Zusammenfassung     

Studie zur photometrischen Bestimmung des Niobs als Peroxyverbindung

Ohne ZusammenfassungHerrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Zur photometrischen Bestimmung von Brom als Tetrabromfluorescein

Zusammenfassung Bei der objektiven photometrischen Brombestimmung mit der Fluoresceinmethode ist zur Erzielung genauer und reproduzierbarer Ergebnisse eine Reihe von Bedingungen genauestens einzuhalten. Die Bildung des Tetrabromfluoresceins ist außerordentlichph-abhängig. Ferner beeinflussen die Chloraminmenge und die Reaktionsdauer die Bildung des Farbstoffes so stark, daß zur Reagensabmessung Ausblaspipetten sowie genaues Einhalten der Zeit notwendig sind. Die Absorptionskurven von Fluorescein und Eosin liegen nahe beieinander, so daß die Extinktion des Reagensüberschusses mit in die Messung geht. Die Messung erfolgt bei 525 m in 20 mm-Küvetten.Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Lithiumaluminiumhydrid als Reagens zur mikroanalytischen Bestimmung funktioneller Gruppen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die vonA. Soltys angegebene Apparatur zur Bestimmung des aktiven Wasserstoffes nachZerewitinoff sehr geeignet ist, den bei der Reaktion vonLithiumaluminiumhydrid mit organischen Substanzen entwickelten Wasserstoff bei einer Einwaage von 3 bis 5 mg quantitativ zu bestimmen. Bisher wurden hauptsächlich aromatische Verbindungen aus der Reihe der Carbonsäure, Phenole, Nitrokörper und Amine untersucht. Dabei ergab sich, daß die quantitative Verfolgung der Reaktion für die Konstitutionsaufklärung von Bedeutung ist. Einige an dieser Stelle mitgeteilte Resultate bei aromatischen Carbonsäuren und Phenolen zeigen die Zuverlässigkeit der Methodik zur Bestimmung des reaktionsfähigen Wasserstoffes.

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Summary It was shown that the apparatus devised bySoltys for the determination of active hydrogen according toZerewitinoff is well suited to the quantitative measurement of the hydrogen evolved by the reaction of lithium-aluminium hydride with organic materials, when a sample of 3–5 mg is taken. Up to the present, the studies have been limited chiefly to aromatic compounds: carboxylic acids, phenols, nitrocompounds and amines. It was found that the quantitative following of the reaction is important when the objective is to clarify questions regarding chemical constitutions. Several of the results reported here on aromatic carboxylic acids and phenols demonstrate the reliability of the method for the determination of reactive hydrogen.

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Résumé On montre que l'appareil donné parSoltys pour doser l'hydrogène actif suivant la méthode deZerewitinoff est tout à fait approprié pour déterminer quantitativement, sur une prise de 3 à 5 mg, l'hydrogène dégagé des substances organiques au cours de la réaction de l'hydrure d'aluminium-lithium. On a déjà expérimenté principalement des composés aromatiques de la série des acides carboxyliques, des phénols, des dérivés nitrés et des amines. Il en résulte, en outre, que l'évolution quantitative de la réaction est intéressante pour établir la constitution. Quelques-uns des résultats communiqués ici pour les acides carboxyliques aromatiques et les phénols montrent la fidélité de la méthode pour le dosage de l'hydrogène mobile.

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(Unter Mitarbeit von E. Schiviz-Schivizhoffen.)

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Mit 2 Abbildungen.     

N,N-Dimethylammoniumorotat als Reagens zur gravimetrischen Bestimmung von Rubidium und Caesium

Ohne Zusammenfassung     

O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)benzoes?ure als Reagens zur polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Be(II)-Bestimmung

Zusammenfassung o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoesäure bildet mit Be(II) einen Chelatkomplex, der zu polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Bestimmungen verwendet werden kann. In Gegenwart von Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cu(II) erfolgt die Komplexbildung bevorzugt mit Be(II), wenn die Selektivität des Komplexbildners durch Zugabe von Methanol oder Acetonitril erhöht wird. Für die Polarographie lassen sich die störenden Kationen mit Solochromviolett RS maskieren. So können z. B. bis 10^–9 Mol/ml Be(II) mit einem 3000fachen Al(III)-Überschuß bei einem relativen Fehler von ± 4% simultan bestimmt werden.

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O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid as reagent for the polarographic, inverse-voltammetric and photometric determination of beryllium(II)

o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid forms a chelate complex with Be(II) which can be used for polarographic, invers-voltammetric and photometric determinations. In the presence of Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), and Cu(II) the formation of the Be(II)-complex is selective if methanol or acetonitrile is added. In the polarographic technique interfering cations can be masked with Solochrome Violet RS. 10^–9 mol/ml of Be(II) can be determined simultaneously with a 3000-fold excess of Al(III) with an error ± 4%.

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Zum Teil vorgetragen auf der GDCh-Tagung in Karlsruhe, 13.–18. 9. 1971.     

Ein Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Thallium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Thalliumbestimmung beschrieben, das auf der FÄllung von Thallium(I) als schwerlöslichem Chromat, Tl₂CrO₄, beruht. Der abfiltrierte und gewaschene Niederschlag wird in SalzsÄure gelöst, die Menge Chromat in der Lösung wird nach Zusatz von Diphenylcarbazid photometrisch bestimmt. Das Verfahren liefert auch in Gegenwart von Alkaliionen und kleiner Mengen einiger anderer Metallionen sehr genaue Werte. Es eignet sich zur Untersuchung von thalliumorganischen Verbindungen und zur Bestimmung von Thallium in Tl-haltigen NagerbekÄmpfungsmitteln.Der Firma Dr. B. Lange, Berlin, bin ich für instrumentelle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Ein Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Selen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur indirekten Selenbestimmung wird vorgeschlagen. Dazu wird Selen bei p_H 4,5±1 aus ammoniumcitrathaltiger Lösung bei Anwesenheit eines Überschusses an Kupfer als Cu₂Se abgeschieden. Die Menge dieses Niederschlages wird photometrisch nach Überführen des Kupfers und des Selens in die Diäthyldithiocarbaminate ermittelt. Bestimmungen von 5–100g Selen sind möglich. Das Verfahren wird nicht gestört durch As, Cd Co, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl, Zn, auch wenn sie in mehr als 2000 fachem Überschuß vorliegen. Au, Bi, Hg, Mo, Pt, Rh Sn, Te dürfen nur in begrenzten Mengen anwesend sein. Bei Gegenwart von Ag und Pd versagt die Methode.Unsere Arbeit wurde durch Gaben der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie — Fonds der Chemie — gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.