Ma?analytische Bestimmung von Arsen als Chinolinarsenmolybdat

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Arsens beschrieben. Das Arsen wird als Chinolinarsenmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1 n Natronlauge gelöst und der NaOH-überschuß mit 0,1 n Salzsäure zurücktitriert. Das Verfahren eignet sich für Arsenmengen bis herab zu 0,01 mg As. Die Reproduzierbarkeit beträgt im Mittel ±0,010 mg As bei einem Zeitbedarf von 20 min für eine Einzelbestimmung.An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Seiler für die gewissenhafte Durchführung der Versuche unseren Dank aussprechen.     

Zur colorimetrischen Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wird angegeben. Mit Polyvinylalkohol ist es möglich, bis 20 mg Mg/100 ml in kolloider Lösung zu halten.Es werden der Einfluß der Alkalität, des Calciumgehaltes, der Titangelbmenge, die Beständigkeit der Farblösung, die Reproduzierbarkeit der Werte und der Einfluß von Stör-Ionen studiert.Röntgen- und elektronenmikroskopische Aufnahmen beweisen, daß Titangelb an Mg(OH)₂ adsorbiert wird.Dem Institutsdirektor, Herrn Prof. Dr. R. Schwarz danken wir für Überlassung von Institutsmitteln. Insbesondere danken wir Herrn Dr. Freund von der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, für Überlassung eines Leitz-Photometers und Unterstützung der Arbeit.     

Schnelle Bestimmung der Kohlens?ure in Carbonaten

Zusammenfassung Aus der Carbonatprobe wird CO₂ mit Säure in Freiheit gesetzt und im lebhaften Strom eines Trägergases in 0,1–2,0 n Natronlauge in einer Frittenwaschflasche aufgefangen. Der durch Zusatz von n-Butylalkohol zur Lauge gebildete Schaum bewirkt eine derart beschleunigte Absorption des CO₂, daß zur Zersetzung der Probe und der quantitativen Überleitung des CO₂ 5 min genügen. Die Titration des NaOH-Überschusses mit Salzsäure erfolgt nach Sättigung mit NaCl gegen Azoviolett bzw. Thymolphthalein als Indicatoren. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind sehr gut.Das Verfahren kann durch Leitfähigkeitsmessungen automatisiert und durch kontinuierliche Probenzufuhr fortlaufend registrierend gestaltet werden.Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Die Bestimmung von Kalium und Ammonium mit Tetraphenylbornatrium [(Ph)4BNa] in mineralsaurer L?sung und die Bestimmung beider Ionen in einem Arbeitsgang

Zusammenfassung Das von G. Wittig dargestellte Tetraphenylbornatrium ist in der Kälte in 0,1 n mineralsaurer Lösung ein spezifisches Fällungsmittel für K- und NH₄-Ionen.Im Gegensatz zur Überchlorsäurefällung stören weder Mg, Ca, Al, Fe^II, Fe^III, Co, Ni, Mn, Cu noch SO₄ ^2– und PO₄ ^3–; nur Hg^II, ebenso wie Rb und Cs müssen vorher entfernt werden, die aber alle wegen der Seltenheit ihres Vorkommens oder ihrer relativ geringen Konzentrationen kaum je als störende Stoffe in Frage kommen werden.Die Umrechnungsfaktoren für K₂O und besonders für N sind mit 0,13143 und 0,04154 außerordentlich günstig.Die Reinigung des Fällungsmittels wird angegeben.Ein Verfahren wird beschrieben, K- und NH₄-Ionen in der gleichen Fällung zu bestimmen.K- und NH₄-Analysen sind nach dieser Methode schnell, einfach und genau auszuführen.Die Löslichkeit des (Ph)₄BK-Niederschlags wird diskutiert.Über die Anwendung der Methode auf die Analyse von Handelsdüngemitteln wird anderwärts berichtet, ihre Anwendbarkeit auf die Boden- und Pflanzenanalyse wird das Thema einer weiteren Arbeit sein.Die Abbildungen verdanke ich der Liebenswürdigkeit von Frl. Dr. Hohenstatter.Dem Leiter der Chemischen Abteilung, Herrn Reg.-Rat Dr. J. Schwaibold, danke ich für die Übertragung dieser Arbeit.     

Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung von Kohlendioxid im ppm-Bereich str?mender Gase

Zusammenfassung Es wird ein einfaches Verfahren zur sicheren Bestimmung von CO₂ im ppm-Bereich von Betriebsgasen beschrieben, bei welchem die Gasprobe mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min durch 0,01 n Natronlauge, die zwecks Schaumbildung einige Tropfen n-Butanol enthält, in Frittenwaschflaschen geleitet wird, worauf die Vorlage titriert wird. Bei einer Gasmenge von 200 l und einer Einleitezeit von etwa 1 Std lassen sich so Konzentrationen von 1 ppm an erfassen. Zugesetztes Thymolphthalein als Warnindicator läßt noch während des Einleitens eine etwaige unerwartete Zunahme des CO₂-Gehaltes im Gas erkennen.Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Bestimmung kleiner Zinkgehalte in hochreinem Aluminium-, Gallium- und Indiuminetall durch Verdampfungsanalyse

Zusammenfassung Aus hochreinen Proben der Metalle Aluminium, Gallium und Indium können kleine Zinkgehalte schnell und blindwertfrei nach dem Verdampfungsverfahren abgetrennt werden. Das auf einem wassergekühlten Finger gesammelte Kondensat, das nach den Ergebnissen radiochemischer Überprüfungen zwischen 90 und 95% des in der Analysenprobe vorhandenen Zinks enthält, wird im Anschluß an die Verdampfung funkenspektrographisch untersucht. Bei Einwaagen von 5 g können in Gallium und Indium nach der angegebenen Methode noch 0,004 ppm Zink erfaßt werden; für Aluminium beträgt die Nachweisgrenze 0,02 ppm bei 1 g Einwaage. Die mittlere Fehlerbreite der Ergebnisse beträgt ±15%; in entsprechenden Versuchen konnte sichergestellt werden, daß der Zn-Blindwert der Abtrennungsoperation unter der spektrographischen Nachweisgrenze, d.h. unter 20 ng liegt.Die Vollständigkeit und Reproduzierbarkeit der Abtrennung wurden radiochemisch unter Verwendung von ⁶⁵Zn überprüft, wobei besonderer Wert auf einen den tatsächlichen Verhältnissen ähnlichen Einbau von ⁶⁵Zn in die Matrices gelegt wurde.Herrn Dr. Iwantscheff und Herrn Dr. Gebauhr danke ich für wertvolle Anregungen und Diskussionen, Herrn E. Haas und Herrn G. Bernsdorf für die sorgfältige Durchführung zahlreicher Bestimmungen.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Calciumgehalte in Zirkonium und dessen Legierungen

Zusammenfassung Zur Abtrennung kleiner Gehalte an Calcium aus Zirkonium und dessen Legierungen wird die Metallprobe im Chlorstrom aufgeschlossen; das dabei gebildete ZrCl₄ sowie flüchtige Chloride von Legierungspartnern werden dann im Wasserstrahlvakuum absublimiert. Die radiochemische Überprüfung der Abtrennungsoperation ergab, daß im Mittel 92% des vorliegenden Calciums im Destillationsrückstand verbleiben und dort nach Lösen in Salpetersäure-Flußsäure und Verdünnen mit Aceton blammenphotometrisch bestimmt werden können. Bei einer Einwaage von 1 g liegt die Nachweisgrenze bei 2 ppm Ca; die Reproduzierbarkeit der Bestimmungen im 20 ppm-Bereich beträgt ±10%.

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Summary Trace amounts of Ca are separated from the matrix by treating the sample with a stream of chlorine and subliming the ZrCl₄ formed and other volatile chlorides of alloying components in vacuo. A radiochemical investigation of the separation revealed, that 92% of the Ca present remain in the residue of the sublimation. After dissolution of the residue in nitric acid-hydrofluoric acid and dilution of the sample with acetone, Ca is determined by flame photometry. The limit of detection is 2 ppm with a sample size of 1 g, the reproducibility at the 20 ppm level is ±10%.

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Frl. R. Franke möchte ich für die wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Verfahrens und bei der Durchführung zahlreicher Analysen danken, Herrn Dr. W. Gebauhr für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit.     

Der Aufschlu? von Radiumsulfat mit Ionenaustauschharzen und die Abtrennung des Radiums D und Poloniums vom Radium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches die Abtrennung von Ra D, Ra E und Po vom schwerlöslichen Radium-Bariumsulfat gestattet. Po wird durch Auflösen des Sulfats in konz. Schwefelsäure und Wiederausfällen desselben durch Zugabe von Wasser zu 90–100% in Lösung gehalten. Das Sulfat kann durch Rühren mit einem Gemisch aus Kationen- und Anionenaustauscher aufgeschlossen werden. Die Abtrennung des Radiums D von SO₄ und (Ba + Ra) geschieht durch selektive Elution, wobei 95–98% des Radiums D abgetrennt werden; (Ba + Ra) wird zu 98,5% als Chlorid wiedergewonnen. Ra E wird durch Komplexelutipn mit Salzsäure von Ra D abgetrennt. Durch Komplexelution mit 0,15 m ÄDTA-Lösung bei p_H 6,2 kann Radium von Barium befreit werden. Das Verfahren erfordert nur wenige Handgriffe und nimmt nur kurze, Zeit in Anspruch. Während der Elutionen kann der Experimentierende sich in beliebiger Entfernung aufhalten, so daß die Gefahr der Inkorporation aktiver Substanz sehr gering ist.Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danke ich für die Anregung zu dieser Arbeit, fernerhin ihm und Herrn Dr. H. Koch für die jederzeit gewährte Unterstützung.     

Komplexometrische Bestimmung des Calciums und Magnesiums in Manganerzen

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)₃. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (p_H 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.     

Ma?analytische und gewichtsanalytische Bestimmung des Kobalts mit Dikaliumtetrarhodanomercurat(II)

Zusammenfassung Für die titrimetrische Bestimmung des Kobalt(II)-ions wird ein neues Verfahren vorgeschlagen, das auf der Kobaltfällung mit Dikaliumtetrarhodanomercurat(II) beruht. Der blaue, im Überschuß des Fällungsmittels unlösliche Niederschlag hat die Zusammensetzung Co[Hg(SCN)₄]. Man fällt das Kobalt mit einer bekannten Menge der 0,1 oder 0,2 n Reagenslösung im Überschuß, füllt das Ganze auf ein bestimmtes Maß auf und titriert in einem aliquoten Teil des Filtrates den Überschuß des Fällungsmittels, indem man einen Überschuß an Silbernitratlösung zugibt und den unverbrauchten Rest mit der 0,1 oder 0,2 n Reagenslösung zurückmißt. Zur Gehaltsbestimmung von Kobalt(II)-chlorid ist das Verfahren unmittelbar nicht geeignet. Man muß hier 2 Arbeitsgänge durchführen. In einer Einwaage wird die beschriebene Methode ausgeführt und in einer zweiten (gleich großen) Einwaage der Chloridgehalt nach Mohr bestimmt. Die bei dieser Bestimmung verbrauchte Menge an Silberlösung wird von der insgesamt verbrauchten Menge abgezogen. Gegenwart mäßiger Mengen Nickel stört nicht.Für die gewichtsanalytische Bestimmung von Kobalt als Co[Hg-(SCN)₄] haben wir die von Sierra u. Cárceles angegebene Arbeitsvorschrift ohne Einbuße an Genauigkeit vereinfachen können.Ein Teil der vorliegenden Arbeit wurde im Chem. Untersuchungsamt der Stadt Szeged ausgeführt.     

Die quantitative Bestimmung einiger Hauptelemente in Eisenerzen und Flugst?uben mit Hilfe der spektrochemischen L?sungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einiger Hauptelemente in eisenhaltigen Produkten (Oxidgemischen, Erzen, Flugstäuben) mit Hilfe der Lösungsanalyse mit Radelektroden beschrieben. Dabei erweist sich die Lösungsanalyse der Preßpastillenmethode hinsichtlieh der erzielbaren Genauigkeit etwa gleichwertig, jedoch in der Reproduzierbarkeit der Einzelwerte und in der Handhabung überlegen.Auszug aus der Diplomarbeit Kurt Schäfer, Aachen 1960.Dem Direktor des Institutes für Anorganische Chemie und Elektrochemie, Herrn Professor Dr. M. Schmeisser, danken wir an dieser Stelle für die freundliche Unterstützung mit Institutsmitteln.     

Eine photometrische Methode zur Magnesiumbestimmung mit Eriochromschwarz T in Kathoden-Nickel

Zusammenfassung Es wird über die erfolgreiche Anwendung einer für Zink, Aluminium und Gußeisen bereits erprobten photometrischen Methode der Magnesiumbestimmung im Kathoden-Nickel mit Gehalten von 0,005–0,2% berichtet. Das in Lösung befindliche Magnesium erzeugt mit Eriochromschwarz T in gepufferter Lösung bei P_H 10,6 einen rotgefärbten wasserlöslichen Komplex, der bei 546 nm photometriert wird. Das Nickel und die Begleitelemente werden durch eine Oxinfällung mit nachfolgender Oxin-Carbaminat-Chloroformextraktion entfernt. Das Verfahren beansprucht für 3 Proben mit Blindansatz etwa 5 Std, wobei mit einem Analysenfehler von 2,5–10% zu rechnen ist.An dieser Stelle möchte ich Herrn Oberregierungsrat Dr. v. Vogel für die Unterstützung der Arbeit und Herrn Heinz Salewski für die Hilfe bei der praktischen Durchführung danken.     

Neue ma?analytische Methode zur Bestimmung von Alkalicarbonaten und Alkalihydrogencarbonaten nebeneinander

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren für die Bestimmung der Alkalicarbonate und Bicarbonate nebeneinander angegeben.Die Verfasser beabsichtigen mit ihrer Arbeit die beiden älteren und ungenügend genauen Methoden von Cl. Winkler und Warder durch ihr neues Verfahren zu ersetzen.Der Carbonatgehalt wird durch Titrieren mit einer n oder 0,1 n Bariumchlorid-Lösung unter Anwendung von Phenolphthalein bestimmt. Anschließend bestimmt man den Bicarbonatgehalt durch Zugabe einer gemessenen Menge eingestellter Salzsäure im Überschuß und Zurücktitrieren der nichtverbrauchten Säure mit carbonatfreier Lauge. Aus der Differenz der beiden Titrationsergebnisse wird der Bicarbonatgehalt berechnet. Der Bicarbonatgehalt kann auch in einer besonderen Einwaage aus dem Säureverbrauch der unmittelbar bestimmten Gesamtalkalität berechnet werden.Alle Bestimmungen sind bei Raumtemperatur und bei Anwendung von 0,1 n Maßlösungen unter Zugabe von 5 g Natriumchlorid auszuführen.     

Ein neues photometrisches Auswertungsverfahren bei komplexometrischen Titrationen kleiner Metallmengen

Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Colorimetrische Bestimmung von Phthals?ureestern neben anderen Carbons?ureestern nach der Hydroxamatmethode

Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von Phthalsäure- und anderen Carbonsäureestern nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben, das für die Untersuchung von Kunststoffweichmachern, aber auch zur Aufdeckung von Verfälschungen des Lavendelöls mit Phthalsäureestern [vgl. DAB 6 (1926)] Bedeutung besitzt. Das Verfahren gestattet, Phthalsäureester qualitativ und quantitativ in Gegenwart anderer Carbonsäureester zu bestimmen, wobei von der Beobachtung Gebrauch gemacht wird, daß sich die durch Hydroxylaminolyse entstandene Phthaldihydroxamsäure in stark saurer Lösung zum N-Hydroxyphthalimid umwandelt, das in alkalischer Lösung ein gelbrotes Alkalisalz gibt und bei 410 nm colorimetrisch ausgewertet werden kann. Ferner wird die dünnschicht-chromatographische Trennung von Phthal-, Adipin-, Citronen- und Sebacinhydroxamsäuren auf Celluloseschichten beschrieben.

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Summary A generally applicable colorimetric method is presented for the qualitative identification and quantitative determination of esters of phthalic acid in the presence of other carboxylic esters by the formation of hydroxamates. The conditions and the application of this method to plasticizers are discussed. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of phthalic, adipic, citric and sebacic acids by thin-layer chromatography on cellulose is described.

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Anläßlich der Tagung der Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie der GDCh über Beeinflussung der Lebensmittel durch Kunststoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel vom 7.-9. 9. 1966 in Aachen auszugsweise vorgetragen.

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Auszug aus der Diplom-Arbeit von G.Wilhelm: Quantitative Bestimmung von Estern nach der Hydroxamatmethode, Saarbrücken 1966.

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Herrn Professor Dr. B.Eistert in dankbarer Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O.Neunhoeffer, danken wir fär sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B.Eistert für wertvolle Hinweise.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Gehalte an Li, Na, K und Ca in hochreinem Phosphor, Arsen und Antimon nach Abtrennung durch Chlorstromdestillation

Zusammenfassung Zur empfindlichen Bestimmung kleiner Gehalte an Li, Na, K und Ca in hochreinem Phosphor, Arsen und Antimon werden die Matrices mit Chlorgas zu den Chloriden umgesetzt und diese im Vakuum abdestilliert. Der Destillationsrückstand, der die Spuren an Alkalien und Ca praktisch quantitativ enthält, wird in wenig Salzsäure gelöst und mit Aceton so verdünnt, daß eine 90%ig acetonische Lösung erhalten wird. Zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit der flammenphotometrischen Bestimmung setzt man der Lösung Strontium als inneren Standard zu; die flammenphotometrischen Bestimmungen werden dann in üblicher Weise mit einer Knallgasflamme vorgenommen. Bei einer Substanzeinwaage von 1 g beträgt die untere Bestimmungsgrenze 0,03 ppm Li und 0,1 ppm Na, K und Ca in Phosphor und Arsen; in Antimon liegen die Grenzen um den Faktor 2 höher. Zur Sicherstellung einer quantitativen Abtrennung wurde die Arbeitsmethode radiochemisch unter Verwendung von ²²Na, ⁴²K und ⁴⁵Ca ausgearbeitet; in jedem Falle wurden mehr als 97% der vorgesehenen Aktivität im Destillationsrückstand wiedergefunden.

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Summary A method is described for the sensitive determination of traces of Li, Na, K and Ca in high-purity phosphorus, arsenic, and antimony. The matrix elements are treated with gaseous chlorine and the resulting chlorides are distilled off in vacuo. The residue (containing the traces of the elements wanted) is dissolved in a small amount of hydrochloric acid, diluted with acetone to a 90% acetonic solution and sprayed into the oxyhydrogen flame of a flame photometer; Sr is used as an internal standard. The lower limits of detection are 0.03 ppm of Li and 0.1 ppm of Na, K, Ca in phosphorus and arsenic with a sample size of 1 g; in antimony the detection limits are higher by a factor of 2.In order to assure a quantitative recovery the procedure was checked radiochemically with ²²Na, ⁴²K and ⁴⁵Ca; more than 97 % of the activity given were found in the residue.

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Herrn Dr. W. Gebauhr möchte ich für Anregungen und Diskussionen danken, Frl. R. Duda und Herrn G. Bernsdorf für ihre wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Verfahrens.

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Beim XI. Colloquium Spectroscopicum Internationale in Belgrad vorgetragen.     

Bestimmung von Zuckern mit dem Auto Analyzer

Zusammenfassung Es wird ein automatisches Verfahren mit Hilfe des Technicon Auto-Analyzers zur Bestimmung von Zuckern in Gärlösungen beschrieben. Als Reagens dient eine Lösung von Cysteinhydrochlorid in konz. Schwefelsäure. Bis zu 30 Proben können stündlich mit guter Reproduzierbarkeit analysiert werden. Da die verschiedenen Zucker bei gleicher Konzentration unterschiedliche Extinktionen ergeben, ist die Methode bei Vorliegen unbekannter Zuckergemische mit einem Gärversuch zu testen.

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Summary An automatic method is described for the determination of sugars in fermentation solutions by means of the Technicon AutoAnalyzer. A solution of cysteine hydrochloride in conc. sulphuric acid is employed as reagent. Up to 30 samples can be analysed within 1 hour. The method has to be tested by a fermentation experiment in the case of a mixture of several sugars, as different sugars of the same concentration yield different extinctions.

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Verf. möchte an dieser Stelle Herrn Dir. Professor Dr. Zeile, Leiter der Wissenschaftlichen Abteilung der Fa. C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim/Rh., für das Interesse danken, das er diesen Arbeiten entgegengebracht hat. Der Fa. Technicon GmbH, Frankfurt/M., und Herrn Kuntz sei an dieser Stelle für die technische Unterstützung bei der Handhabung der Apparatur gedankt.     

Analyse gesundheitssch?dlicher L?semittel in technischen Gemischen

Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.     

Beitrag zur ascorbinometrischen Cer(IV)-Bestimmung

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Titration von Cer(IV)-salz mit Ascorbinsäuremaßlösung unter Verwendung von Variaminblau B als Indicator beschrieben. Die erhaltenen Werte stimmen mit den Ergebnissen der Titration mit Eisen(II)-ammoniumsulfatmaßlösung überein. Ein Nachteil der ascorbinometrischen Methode liegt in der leichten Oxydierbarkeit (Titerunbeständigkeit) der Ascorbinsäuremaßlösung.Es ist uns eine angenehme Pflicht, Herrn Prof. Dr. Erdey für die Überlassung von Variaminblau B zu danken.