聚酰亚胺的微球化

依据缩聚反应的特点, 提出了一条聚酰亚胺微球的有效制备路线, 通过在缩聚溶液和沉淀剂中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)改变体系特性. 探讨了PVP及沉淀剂对微球形貌、粒径及分布的影响. 结果表明, 在二胺与二酐缩聚溶液中加入PVP可以得到较好的球形聚合物颗粒; 增加PVP含量, 微球粒径减小且分布均匀, 而分子量有所降低; 以水为沉淀剂所得微球的形貌优于乙醇沉淀剂, 并且随着PVP用量的增加, 微球粒径减小, 均匀性亦随之提高. PVP在制备过程中分别呈现出成核、成球及分散稳定的作用, 从而实现了聚酰亚胺材料在微米尺度上的微球化.     

反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/Pluronic-F127、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/液体石蜡(LP)反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成聚酰胺酸(PAA),采用吡啶/乙酸酐脱水剂,对PAA化学酰亚胺化,并进一步热酰亚胺化,制得PI耐热微球.产物通过红外、热重、扫描电镜表征.结果表明,较高的固含量和良好的乳液分散性有利于PI微球的形成;反相非水乳液体系稳定的配比条件是,VDMF∶VLP为1∶4,MF127∶MSDBS为3:2,乳化剂用量为9 wt%;在此配比条件下,当固含量为20%,热酰亚胺化温度不高于330℃时,可制得分散良好、球形规整、高热稳定性的PI微球,其粒径约为10μm.     

反相非水乳液制备多孔聚酰亚胺微球

在Span85/N,N-二甲基甲酰胺/液体石蜡稳定反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸酐和4,4’-二氨基二苯醚为单体,选用甲醇、二硫化碳作为致孔剂,制备多孔聚酰亚胺(PI)微球.通过SEM、量子化学模拟、粒径测试等手段考察致孔剂种类、致孔剂用量、吡啶/酸酐滴加速度及反应温度和单体浓度对致孔的影响.结果表明,选用二硫化碳、甲醇为致孔剂时所制得的微球形貌良好,但CS2为致孔剂时,所得到的微球孔道很少;而甲醇为致孔剂时,则得到了孔道明显的多孔PI微球.致孔的最佳条件为反应温度20℃,单体浓度10%,吡啶/酸酐滴加速度0.5 s/滴时,才可得到的形貌良好、分布均一的多孔PI微球.而且随着甲醇/液体石蜡的体积比增加,多孔PI微球比表面积也随着增大,最大可达29.38 m2/g.所得产物粒径分布在20~30μm之间,热稳定性良好,其起始热分解温度为517℃.     

单分散耐高温聚酰亚胺微球的制备及性能

聚酰亚胺(PI)微球因其微纳结构所赋予独特的物理化学性质而受到广泛的关注。本研究采用相反转乳化法实现对PI的微球化,制备的PI微球具有单分散特性。研究结果表明,PI分子结构中引入疏水基团有利于微球化,搅拌速度和乳化剂浓度影响PI微球的形貌及粒径分布。     

碱金属盐LiCl对聚酰亚胺微球化的影响

以两步法为基础,采用非水乳液体系,先通过单体聚合得到聚酰胺酸溶液(PAA),然后经酰亚胺化使PI微球化,成功得到PI微球。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重分析仪(TGA)等手段表征了PI微球的化学结构和微观形貌,探讨了在制备过程中加入碱金属盐LiCl对PI微球化形态的影响。研究结果表明,LiCl的加入使得PI微球聚集态形貌出现孔隙结构,而当LiCl浓度达到临界点时,聚合物基体的孔隙率增加,形貌呈均匀的微孔状"海绵"结构。此外,通过热分析得出,Li盐的加入对微球的热稳定性几乎没有影响。     

聚酰亚胺LB膜研究：Ⅱ.聚酰胺酸N,N—二甲基十八铵盐LB膜的表征 …

聚酰胺酸Ｎ,Ｎ－二甲基十八铵盐ＬＢ膜具有严格排列的周期结构,其亚胺化可以在比聚酰胺酸更为温和的条件下进行。测定了沉积在单晶硅片上的聚酰亚胺涂膜的热分解性能。于真空和高温下聚酰亚胺ＬＢ膜会热解并与基片硅反应而生成规则结构的ＳｉＣ准单晶膜。     

有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4′-二氨基二苯醚及1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合成了有机硅改性的聚酰亚胺作为固相微萃取(SPME)中基质(石英纤维)的涂层材料。通过红外光谱法、热重法及扫描电子显微镜对此涂层的结构、热稳定性和表面形貌进行了分析,证明了通过聚合反应将有机硅链段引入到聚酰亚胺结构中可增加链的柔韧性,减少分子链间的极性作用,改善其吸附性能,而且经高温脱水反应使涂层键合在石英纤维表面,使其性质稳定,不易脱落。将有此涂层的SPME应用于气相色谱法测定水中7种苯系物,取得良好的分离效果,7种苯系物测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~6.0%之间,检出限(3S/N)在0.02~0.11mg·L-1之间,回收率在98.0%~117%之间。     

裂解色谱法研究PMR型聚酰亚胺前体的反应过程

用裂解气相色谱法研究ＰＭＲ型聚酰亚胺前体在反应中的化学变化过程，以裂解产物醇和环戊二烯的生成率表示酰胺化或酰亚胺化及交联的程度，结果表明，酰胺化或酰亚胺化在５０℃以下不发生，在１８０～２２０℃完成，降冰片烯端基在１５０℃以下不发生交联反应，在２８０℃，１０～１８小时可完成交联反应。     

聚酰亚胺LB膜研究 Ⅱ.聚酰胺酸N,N-二甲基十八铵盐LB膜的表征和热分解性能

聚酰胺酸Ｎ,Ｎ－二甲基十八铵盐ＬＢ膜具有严格排列的周期结构,其亚胺化可以在比聚酰胺酸更为温和的条件下进行。测定了沉积在单晶硅片上的聚酰亚胺涂膜的热分解性能。于真空和高温下聚酰亚胺ＬＢ膜会热解并与基片硅反应而生成规则结构的ＳｉＣ准单晶膜。     

用于"芯片实验室"的静电机制微液滴控制芯片的研制

提出了一种结构简单、可编程控制的离散液滴控制芯片。它以硅为衬底,重掺杂多晶硅为微电极阵列,氧化硅为介质层,碳氟聚合物薄膜为疏水层。它克服了传统连续流传输、混合的局限性及层流条件的限制,通过控制施加在微电极阵列上的电压脉冲时序,成功实现了对离散液滴的快速传输和混合。在30 V驱动电压下,约0.9μL去离子水液滴传输速度可达24 mm/s;在40 V驱动电压下,约0.8μL去离子水液滴和约1.4μL的0.0001 mol/L Rhodam ine液滴在7/30 s内完成了快速混合。另外,还提出利用提高液滴速度及来回晃动混合后的液滴等几种加强混合方法。     

聚酰亚胺/二氧化硅纳米尺度复合材料的研究

通过正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）在聚酰胺酸（ＰＡＡ）的Ｎ，Ｎ’ 二甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ），溶液中进行溶胶 凝胶反应，制备出不同二氧化硅含量的聚酰亚胺／二氧化硅（ＰＩ／ＳｉＯ２）复合薄膜材料．二氧化硅含量低于１０ｗｔ％的样品是透明浅黄色薄膜；二氧化硅含量高于１０ｗｔ％的样品是不透明棕黄色薄膜．利用红外光谱、扫描电镜、热失重分析、动态力学分析、热膨胀系数测试和应力 应变测试等方法研究了此类材料的结构与性能．结果表明，ＰＩ／ＳｉＯ２纳米复合材料具有较聚酰亚胺更高的热稳定性和更高的模量；线膨胀系数显著降低；拉伸强度和断裂伸长随二氧化硅含量而变化，分别在１０ｗｔ％和３０ｗｔ％附近出现最大值     

聚酰亚胺薄膜结构研究Ⅱ

以小角激光光散射、偏光显微镜、X光衍射、电子显微镜、力学性能测定及红外光谱等方法研究了几种聚酰亚胺薄膜的聚集态结构。结果表明,它们在取向状态、球粒和链球结构、表面状况及球晶结构等方面有明显差异,而化学组成相同,因此认为聚集状态的这些差异是导致力学性能不同的主要原因.文中还提出方位角Q_d可作为检测PI薄膜取向状况的参照指标.     

一种可溶性聚酰亚胺的合成与性能研究

选用三苯二醚四酸二酐 (HQDPA)和二甲基二苯甲烷二胺 (DMMDA)为单体 ,在NMP中通过低温溶液缩聚 化学亚胺化法合成了高分子量可溶性聚醚酰亚胺PI(HQDPA DMMDA) .通过FT IR、WAXD、TG DTG以及DSC等手段对聚酰亚胺的结构和性能进行了表征 .结果表明 ,合成的PI为无规高分子结构 ,平均分子链间距为 0 5 16 3nm ;易溶于N 甲基吡咯烷酮、N ,N 二甲基乙酰胺和四氢呋喃等极性溶剂中 ;其 10 %的分解温度为5 2 8℃ ,玻璃化转变温度Tg 为 2 5 1℃ ;断裂伸长率为 2 4 % ,断裂强度为 10 7MPa ;2 5℃时 ,PI均质膜的透H2 系数为 3 80 9Barrer ,H2 N2 、H2 CH4 的理想分离系数为 16 6 9、2 14 0 ;其透N2 、O2 、CO2 和CH4 系数均在 0 0 18～0 5 76Barrer之间     

聚酰亚胺LB膜热解制备SiC薄膜的XPS研究

用XPS对沉积在硅基片上的聚酰亚胺LB膜以及由它真空热解制备的SiC薄膜进行了研究 ,并对其形成过程进行了跟踪分析 .XPS结果显示聚酰亚胺LB膜结构均匀 ,质量良好 ;真空热解时 ,约在 6 70℃时LB膜中的C与衬底Si反应形成SiC ;Ar离子溅射深度俄歇谱表明所制备的SiC膜中Si和C浓度成梯度分布 ,说明SiC是由Si和C相互扩散反应形成的     

PI/TiO_2纳米复合材料的耐溶剂和耐热性能研究

以可溶性聚酰亚胺PI(HQDPA DMMDA)和钛酸丁酯为原料 ,在共溶剂NMP中 ,通过溶胶 凝胶法制备出不同TiO2 含量的PI TiO2 复合膜 .采用TEM、TG DTG、DSC和溶剂抽提实验等手段表征了PI TiO2 复合膜的微结构和复合材料的耐溶剂性和耐热性等性能 .结果表明 ,TiO2 含量为 2 2 3wt%时 ,复合膜中TiO2 颗粒的平均尺寸为 1 0nm左右 .与纯PI膜相比 ,随着TiO2 含量的增加 ,PI TiO2 复合膜的耐溶剂性能显著增强 ,热稳定性明显提高 .复合材料的力学性能有所下降 .复合膜耐溶剂性和耐热性能的提高表明PI分子链与TiO2 无机网络间存在化学键联     

聚联苯酰亚胺/聚硫醚酰亚胺共混体系的相容性

<正> 聚酰亚胺是一种性能极其优异的高性能树脂,它在许多高技术领域有着极其重要的应用价值。在80年代以前,人们工作的重点是合成出一系列分子结构不同的聚酰亚胺,研究分子结构与性能间的关系,开发聚酰亚胺新品种。自80年代后期,有关高性能树脂聚酰亚胺共混物的研究日益引起人们的关注,其中有关不同分子结构的聚酰亚胺/聚酰亚胺共     

温度和压力对六氟二酐型聚酰亚胺的透气性能的影响

本文研究了温度和压力对五种六氟二酐（６ＦＤＡ）型聚酰亚胺膜对Ｈ_２、ＣＯ_２、Ｏ_２、Ｎ_２和ＣＨ_４五种气体透过性能的影响．在３０－１００℃区间，五种聚酰亚胺的透气系数与温度的关系均符合Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ关系式；在０．３－１．２ＭＰａ区间，压力对透气系数的影响很小．６ＦＤＡ－４，４＇－二氨基二苯酮（ＤＡＢＰ）和６ＦＤＡ－３，３＇－二甲基二苯甲烷二胺（ＤＭＭＤＡ）在１００℃仍然具有较大的透气选择系数，是比较好的气体分离膜材料．     

一种可溶性聚酰亚胺的合成及其渗透汽化脱有机硫化物性能测试

由3,3′,4,4′-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和3,3′-二甲基4,4′二氨基二苯甲烷(DMMDA)二胺为单体,利用低温溶液缩聚化学亚胺化法合成了ODPA DMMDA聚酰亚胺.利用FT IR、NMR与DSC等手段对聚酰亚胺的结构进行了表征;研究了其溶解性能、耐热性能和力学性能.结果表明,此聚酰亚胺可溶于DMF、DMAc等极性溶剂;玻璃化转变温度为264℃,其10%的热分解温度为521℃;断裂强度为137MPa;断裂伸长率为18%.采用相转化法将其制成非对称膜,采用扫描电子显微镜(SEM)观察内部结构,在渗透汽化脱硫实验中,对噻吩有良好的选择透过性能.350K时,硫富集率为3.68,渗透通量为0.92kg m2h.     

聚酰亚胺泡沫材料的制备与性能表征

采用3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(酮酐,BTDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)为主要原料制备了一种聚酰亚胺泡沫材料.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)、导热系数测定仪、热失重分析(TGA)、差式扫描量热分析(DSC)及驻波管分别对前聚体粉末化学结构、泡沫泡孔结构、热性能及声学性能进行了表征.研究结果表明前聚体粉末以聚酰胺酯和铵盐两种形式存在,所得泡沫泡孔均匀,并且随前聚体干燥温度升高,泡孔尺寸变小.泡沫的导热系数λ为7.62×10-3W/(m.K),失重5wt%的分解温度Td5为540℃,玻璃化转变温度Tg为306℃,表明其具有优良的隔热耐热性.并且由声学测试可知在0～2000Hz频率范围内,吸声系数可达0.79,传声损失可达19.4dB,具有低频吸声、隔声性.