微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解ICP-MS法测定中华白海豚额隆中微量元素及其含量特征分析

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V,Ni,Cr,Mn,Cu,As,Zn,Hg,Se,Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。样品分析显示,额隆中11种微量元素整体含量水平不高,由于个体生理状况不同,同种元素含量在不同个体中存在差异;其平均含量从高到低排序依次为:ZnAsCuMnSeHgCrNiPbVCd,其中As作为非必需有毒微量元素,含量水平较高(1.158μg·g-1 ww),可能会对海豚产生生理毒害作用。Spearman相关性分析显示,As(r=0.733),Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p0.05),表明As,Cd和Hg三种元素可随海豚年龄增加而在额隆中富集;Cs与Ni呈正相关(p0.05),Mn与As呈负相关(p0.01),表明元素间也存在着一定的关联性。此外,主成分分析结果表明,V,Mn,Ni,Se,Cu和Hg为中华白海豚额隆主要特征微量元素。研究在国内首次使用微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究,结合相关性分析和主成分分析,有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征,实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

微波消解ICP-MS法测定曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中八种微量元素

采用微波消解技术,建立了一种测定头足类食药两用生物曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中Cr,Mn,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量元素含量的ICP-MS法.测定元索校正曲线的相关系数都在0.997 3以上,样品分析结果的相对标准偏差在2.4%～8.7%之间,加标回收率在96.5%～106.3%之间,最低检出限在0.002～0.032μg·L~(-1)之间.研究结果表明:曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中含有丰富的元素Cu和Zn,但是苇金属元素Cd和As含最也超过规定标准,因此曼氏无针乌贼进入市场时,需要对Cd和As含量进行严格的检查.研究结果不仅对曼氏无针乌贼质量控制具有指导意义,而且可为曼氏无针乌贼的养殖、资源利用及产品出口提供科学依据.     

微波消解ICP-MS对海参中多种微量元素的分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪对市内部分水产品企业送检的海参中砷、铅、铜、镉、汞、铝、铁、锌、硒多种微量元素的测定方法进行分析研究,在电感耦合等离子体-质谱仪上,采用内标法直接定量测定.方法简便、快速、灵敏、准确.     

微波消解/ICP-MS法测定中草药中痕量元素的研究

研究了微波消解 / ICP- MS测定中草药中痕量元素的新方法。方法的检出限为 0 .0 0 6—0 .0 37ng·m L-1;精密度为 0 .6 %— 4 .5% ;回收率为 88.2 %— 10 8%。该方法简单、快速、准确 ,结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

ICP-AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素

研究了ICP－AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素的方法，通过方法试验确认采用低温灰化法制备样品，不仅能满足ICP－AES法测定的要求，同时具有样品处理方法简单，快速，经济等优点，其方法的回收率在92．0－100．7％之间，精密度在0．20％－9．29％之间，实验数据证明该方法完全可以满足同类样品的微量元素检测要求。     

ICP-AES法同时测定人血清中16种元素含量

本文探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法同时测定了人血清中Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｍｏ等１６种元素的方法。采用工艺超纯硝酸消化,基体匹配消除干扰。本法最低检出限能满足血清样品的测定要求,回收率在９５％－１０６％之间,对探索血清微量元素与疾病的关系有着重要意义。     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

ICP-AES法测定6种海产品中的营养元素及营养功能的探讨

本文用ICP－AES法测定了6种海产品中的6种营养元素,讨论了与实验有关的相关因素。该方法回收率为96％－103％,相对标准偏差＜4％,结果令人满意。     

微波消解ICP-AES测定桔梗中微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了中药材桔梗中Cu、Li、Mn、Co、Zn、Cr、Mg、Ga、Sr、Fe等微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率在86.5%—111.0%,相对标准偏差RSD4.0%,实验结果可为桔梗中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。     

微波消解-AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有前途的溶样技术.采用微波消解溶样,利用原子吸收法对新疆罗布麻叶中多种微量元素含量进行测定,优化了消化条件.结果表明高压微波消化法具有消解完全、结果准确的优点.