高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP—AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定了限分别为铕，镱和镥０．０００２０％，镧，铈，钕，钆，镝，钬，铒和铥０．０００５０％，镨，钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２－９．８％。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP－AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定下限分别为铕、镱和０．０００２０％，镧、铈、钛、钆、镝、钬、铒和铥０．０００５０％，镨、钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２～９．８％。     

ICP-AES法测定金属钙中多种杂质元素的含量

本文叙述了一种适合于较浓溶液的进样——去溶装置,考察了ICP光源主要工作参数对谱线黑度差的影响,观察了ICP光源中的基体效应和共存元素的干扰,为金属钙中杂质元素的测定选择了折衷工作条件。钙无需分离,方法简便、快速。方法的检测范围对Mg:50—5000ppm;Al:30—3000ppm;Na:16—1600ppm;Si、Fe、Cr、Ni:10—1000ppm;Cu、Mn:3—300ppm,方法的相对标准偏差为4—10％,回收率为92—104％。     

萃取分离ICP-AES法测定高纯金中的杂质元素

通过用有机溶剂甲基异丁基酮（MIBK）在10%的盐酸溶液中萃取高纯金（99.99%)中的基体元素,使得大量的金得以分离,消除了基体的存在对杂质元素测定的干扰,使微量的杂质元素的测定成为可能,进而用等离子体发射光谱仪测定了高纯金中Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Pt等元素的含量。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

催化剂原料高岭土的XRF分析

本文拟定了Ｘ－射线荧光分析催化剂原料高岭土中Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２和杂质成分的方法。根据精矿中分析元素含量范围和基体效应的估计，分别合成了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２二元系和含所有杂质成分的两套标准系列，测定烧失量后的粉末样品。用本文改进的少量粉末样品备法压片，各组分含量由校正曲线直接求取而不需基体校正。与溶片法相比，本法不仅在溶剂杂质和稀释比高岭土精矿中微量成分测定的影响。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

热化学反应在矿物原料发射光谱分析上的应用

在原子发射光谱分析方法中,利用碳电极中所发生的热化学反应来降低分析检出限,是一个简便而有效的途径。这个方法的实质是:矿物原料中的被测元素与加入的热化学试剂,在室电极中,在高温电弧加热的条件下,发生异相化学反应。使杂质元素转变为易挥发的化合物。从而实现基体元素与杂质元素的有效分离。使电弧等离子体中痕量杂质元素的原子浓度相对于基体原子有很大的提高。因此,杂质元素谱线就大为增强,而由于基体元素所造成的光谱背景则大为减弱。因而使分析检出限得到极大的改善。碳电极中的热化学反应能否发生,以及反应进行的快慢程度,可根据热力学定律的计算,从反应前后的自由能变化来进行判断。我们从热力学的角度出发,同时考虑到反应动力学方面的因素,找到了适用于矿物原料中某些杂质元素的相适的热化学试剂和适宜的反应条件。并在实际分析中取得了满意的结果。     

ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素

PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。     

高温合金K5,K18杂质光谱分析的研究

一、前言众所周知,光谱分析一般都必须有相应的光谱标样。然而解决光谱标样并非易事。我们在分析高温合金K5、K18中Si、Fe、Mn、P、S杂质元素时,在没有相应的光谱标样条件下,采用高温合金GH49,利用控制试样法很好地解决了上述五个杂质元素的分析。二、实验部分K5、K18及GH49均为镍基高温合金,其组成差别不大、杂质元素Si、Fe、Mn、P、S的含量都很低。能否用GH49标准分析K5、K18中的杂质,其关键就在于这些杂质元素的蒸发与激发特性。因此首先应该研究这些杂质元素光谱线的蒸发特性与激发特性。     

ICP-AES 分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

ICP-AES法测定三氧化二锑中杂质

本文采用盐酸－氢溴酸溶解样品并除锑后,用ICP-AES法同时测定三氧化二锑中Bi、Be、Ag、W等23种杂质元素,各杂质元素回收率在90％－110％之间。并对样品的溶解方法,主量与杂质元素间的光谱干扰等进行了研究,建立的分析方法,能准确、快速地了解高纯三氧化二锑的品质。     

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。     

杂质元素特征X射线对氢气放电源打靶新谱线的影响

 在氢气放电源打靶的实验中,测到了系列能量恒定不变的低能X射线新谱线,这些新谱线的能量分别为(1.70±0.10) keV, (2.25±0.07) keV,(2.56±0.08) keV,(3.25±0.10) keV和（3.62±0.11） keV,与Si,Ta,S,Cl,K和Ca等元素的特征X射线能量相近,但靶中所含的杂质或来自放电室的杂质元素可能会产生这些能量的X射线谱峰,证实新谱线是否由这些元素的特征X射线干扰所致显得尤为重要。分析了本实验系统中各种杂质的可能来源,论证了放电室端杂质对新谱线的影响,及靶材料中体杂质和面杂质对新谱线的影响;用X射线光电子能谱仪对靶做了表面分析。研究结果表明：杂质元素的特征X射线不会对氢气放电源打靶产生的新谱线有影响。这些新谱线的性质有待进一步的实验研究。     

超铀元素分析化学的最新成就

研究了由Np 到Lr 超铀元素分析化学的现状。给出了重要同位素的基本特性数据,讨论了金属和氧化物的性质。特别注意了溶液中非一般氧化态超Pu 元素的性质变化、制备方法、稳定程度以及这些元素的现代分离方法。最后讨论了超铀元素和其中杂质的主要测定方法。引言近年来,超铀元素的研究在世界上很多国家迅速发展。     

ICP-AES法测定金属钇中19个杂质元素

本文介绍了用ICP-AES法测定金属钇中19个杂质元素的方法,采用基体匹配法附基体干扰,一了金属钇中19个杂质元素的含量,得到了较好的精密度和准确度,方法简便,快速,结果令人满意.