微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

偏最小二乘分光光度法同时测定痕量铁、锰、铜、锌、钴和镍

痕量Fe^3 ,Mn^2 ,Cu^2 ,Zn^2 ,Co^2 ,Ni^2 与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚（5－Br-PADAP)和溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）在PH8．3时发生高灵敏显色反应，所形成的三元胶束络合的吸收光谱严重重叠，采用偏最小二乘法（PLS）辅助分光光度法测定了合成试样及饲料中上述6种痕量组分，结果表明，PLS法是化学计量学中一种可适用于基体较复杂的实际试样中痕量组分分光度同时测定的多元计算方法。     

火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰、铁、铜、锌、镍、钴

１　　引　　　　言芦荟作为药用和保健品越来越引起人们的重视。近年来人们将它作为良好的防癌、抗癌药品而食用。芦荟的主要成分为淡黄色结晶性甙,为芦荟大黄素甙,水解产生ｄ－阿拉伯胶糖、芦荟大黄素等。它有良好的抑菌作用,对表皮癣菌、星形奴卡氏菌等皮肤真菌均有不同的抑制作用。主治烧烫伤、肝经实热等症。还能治疗糖尿病、痔疾、中耳炎、减肥等多种疾病。是人们理想的保健品和药品。芦荟中的金属元素的分析,作者未见文献报道。本文用原子吸收光度法测定了３种芦荟中锰、锌、铜、铁、镍、钴的含量,得到了满意的结果。２　　实验…     

四-（对甲氧基苯基）-卟啉柱前衍生，固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集，高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu，Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep—Pak—C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物，富集倍数达50倍；然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相，Waters Xterra^TM RP18色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为：3．2、1．8、2．0、2．0和4．5ng/L。方法相对标准偏差为2．1％～3．7％，标准回收率为94％～107％。该方法用于环境水样分析，结果令人满意。     

方波伏安法同时测定食物中的铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、锰

经过预处理的食物样品:在马福炉中灰化24h,加HNO_3、HClO_4蒸干。残渣用HC1O_4-酒石酸底液提取。首先用方波阳极溶出伏安法测定其中Cu、Pb、Zn、Cd。然后加入氨水使pH约为9.5,用方波阴极伏安法测定Fe、Mn。最后加入丁二酮肟溶液,用方波吸附伏安法测定Ni、Co。     

四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%～3.7%,标准回收率为94%～107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意.     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉

建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。     

离子对高效液相色谱-分光光度法测定痕量铜、钴、锰和锌的研究

本文研究了TPPS_4为柱前衍生试剂,苄基三乙基氯化铵为离子对试剂,离子对高效液相色谱-光度法快速分离及测定铜、钴、锰、锌的新方法。络合物和试剂在12min内出峰完毕,于425nm处进行检测,最低检测限(×10~(-3)μg/ml)为Cu0.42、Co0.28、Mn0.23和Zn0.09。     

高效液相色谱光度法测定痕量铜、锌、铁、锰的磺化四苯基卟啉配合物

本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂,研究了试剂与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及锰(Ⅱ)的络合反应。在ODS柱上,用乙腈-水(40:60,V/V)作流动相,溴化四丁基铵作离子对试剂,在420nm波长处进行光度检测。提出了离子对反相高效液相色谱快速分离及测定痕量铜、锌、铁及锰的新方法。检测下限为(×10^-3ppm):Mn 3.6、Fe 1.8 、Zn 0.93、Cu 0.70。应用于植物样品中痕量铜、锌、铁及锰的测定,分析结果与标准参考值相符。     

同时萃取-火焰原子吸收光度法测定锂盐及某些盐中锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DEDTC)/甲基异丁基甲酮(MIBK)pH5.7萃取体系,预浓缩以后,用原子吸收法在RbCl、 CsCl、 Sr(NO_3)_2、H_3BO_3、NH_4NO_3、NaBr、KI、Li_2CO_3、NaCl、KCl、CaCl_2、MgO、BaCl_2、KH_2pO_4、KNaC_4H_4O_6、C_6H_6O_7等盐类中测定痕量的锰、铬、铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅等九个元素,其中应用于前面七个样品是我们提出的。检出限为1×10~(-4)％,九个元素的回收率在93～106％之间,相对标准偏差(n=7)为2.7％。     

同时多元素萃取-原子吸收光谱法测定锂、硼、钾等无机盐中钙、镁、锰、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅

本文系用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(PMBP)/甲基异丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下(pH=8.9)萃取预浓缩以后,用1.5mol/LHCl-2mgLa~(3+)/ml-0.5mgNa~+/ml 进行反萃取,继用原子吸收法在 Li_2CO_3、LiBr、RbCl、Cs_2SO_4、KOH、H_3BO_3、K_2SO_4、NaNO_3、NH_4Cl、NaCl、KH_2PO_4等盐类中测定有机相中的铁,反萃液测定其它9个离子。大量的 Cl~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、Li、Rb、Cs、B、PO~(3-)_4等没有干扰。     

4－（2－氨基噻唑）－间苯二酚为柱前衍化剂液相色谱／电化学检测Fe、Co、Ni

４－（２－氨基噻唑）－间苯二酚为柱前衍化剂液相色谱／电化学检测Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ格日勒，李惠梅，李南强，汪尔康（中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放实验室，北京大学化学系，长春，１３００２２）关键词液相色谱，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，４－（２－氨基噻唑）...     

火焰原子吸收光谱法测定奶类食品中铜锌铁锰

对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。对方法的干扰因素,准确度和精密度也作了试验。乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理。所得溶液蒸发至近干,用稀硝酸(1 99)溶解盐类,溶液经定容后供作FAAS测定。对4元素的测定时,吸光度与浓度之间呈良好线性关系,所求得的线性回归方程及其相关系数可作佐证。应用所提出的方法测定了3种不同的乳制品中的铜、锌、铁及锰,测定值的RSD值均小于3.5%,回收率在93.0%~103.0%之间。     

Determination of Trace Amounts of Cobalt and Copper by High Performance Liquid Chromatography with Indigo Carmine Chemiluminescence Detection

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＡｍｏｕｎｔｓｏｆＣｏｂａｌｔａｎｄＣｏｐｐｅｒｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＩｎｄｉｇｏＣａｒｍｉｎｅＣｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅＤｅｔｅｃｔｉｏｎＺ...     

Study on the Determination of Cobalt,Nickel, Copper,Zinc and Vanadium in Environmental Samples by a Rapid High‐Performance Liquid Chromatography

A new method for the simultaneous determination of five transition metal ions in water and food by rapid high‐performance liquid chromatography was developed. The cobalt, nickel, copper, zinc and vanadium ions were pre‐column derivatized with 2‐(2‐quinolinylazo)‐4‐methyl‐1,3‐dihydroxidebenzene (QAMDHB) to form colored chelates, then the Co‐QAMDHB, Ni‐QAMDHB, Cu‐QAMDHB, Zn‐QAMDHB and V‐QAMDHB chelates were enriched by solid phase extraction with a C18 cartridge. The enrichment factor of 50 was achieved by eluting the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). These chelates were separated on a ZORBAX Stable Bound rapid analysis column (4.6 × 50 mm, 1.8 um) with 68% methanol (containing 0.1% of acetic acid and 0.1% of CTMAB) as mobile phase at a flow rate of 2.0 mL/min and detected with a photodiode array detector from 450?600 nm. The Co‐QAMDHB, Ni‐QAMDHB, Cu‐QAMDHB, Zn‐QAMDHB and V‐QAMDHB chelates were separated completely within 2.0 min. The detection limits of cobalt, nickel, copper, zinc and vanadium are 2 ng/L, 1.5 ng/L, 2 ng/L, 3 ng/L, and 3 ng/L, respectively, in the original samples. This method was applied to the determination of the five transition metal ions in water and food samples with good results.     

食品分析中微量元素铁,锰,锌,铜快速分光光度测定法的研究

铁、锰、锌、铜的快速分析常用原子吸收光度法、发射光谱法、等离子体法、电位溶出法等。本文则研究了快速分光光度法，提出了新的分析方法及若干试验研究结果。