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本文提出用碳毡电极富集和分离稀土元素镧、镝、镱(10~(-4)—10~(-9)g/mL)。研究了富集效率、电场影响、洗脱效率、分离效率、饱和富集率和电极重现性。实验结果表明:碳毡电极对浓度为10~(-5)g/mL以下的镧、镝、镱水溶液富集效率为90.5%以上,当电场负于各元素还原电位时富集效率明显上升,反之下降。被富集元素的洗脱效率高于89.3%。对10~(-5)g/mL的上述三种元素混合液进行分离时镧、镝和镱三者的富集效率分别为3.7%、30.4%和56.4%。每克碳毡电极对镧、镝、镱的动态饱和富集车分别为0.953×10~(-3)、1.072×10~(-3)和1.089×10~9-3),静态饱和富集率分别为1.137××10~(-3)1.173×10~(-3)和1.196×10~(-3)。电极经处理后十次重复使用所测富集效率的贝塞耳标准差小于0.95%。 相似文献
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双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅 总被引:24,自引:0,他引:24
报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8~ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9~ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。 相似文献
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《电化学》2015,(4)
采用循环伏安法在水相中制备了电活性聚吡咯/α-磷酸锆(PPy/α-Zr P)有机-无机杂化膜,通过FT-IR、XRD、XPS对电活性PPy/α-Zr P杂化膜进行表征.将制备在碳毡(PTCF)基体上的电活性PPy/α-Zr P膜电极(聚吡咯/α-磷酸锆/碳毡电极,PPy/α-Zr P/PTCF)用于电控离子交换去除废水中的铅离子.通过对PPy/α-Zr P膜电极施加氧化还原电位来调节电活性组分PPy/α-Zr P的氧化还原状态,使废水中的铅离子能够快速置入和释放.在10 mg·L-1的Pb(II)水溶液中,膜电极对铅离子的去除效率为单纯离子交换的1.8倍,膜电极的吸附量为单纯离子交换的2倍,表明该膜电极在电控离子交换条件下对铅离子具有较强的去除效率和更高的吸附容量.吸附过程符合准二级动力学模型,电控离子交换的准二级吸附速率常数k2(0.6142 g·mg-1·h-1)明显高于单纯离子交换(0.2632g·mg-1·h-1). 相似文献
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PVC膜黄连素离子选择电极的研制及应用 总被引:2,自引:2,他引:0
本文报道一种以黄连素溴汞酸盐为电活性物的涂碳型PVC膜黄连素离子选择电极,其线性响应范国为10~(-3)—5×10~(-7)mol/L,级差56mV(23℃),检测限为2.2×10~(-7)mol/L。应用此电极测定黄连素药片的含量,方法简单、快速,结果与药典法相符。 相似文献
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《化学研究》2017,(1)
采用沉淀法合成了镁铝水滑石和纳米Fe_2O_3,进行了XRD和IR表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Cd~(2+)在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.2 mol/L且pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,当MgAl-HT与Fe_2O_3质量比为2∶1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10~(-6)mol/L的Cd~(2+)在-1.0 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Cd~(2+)在-0.82 V附近出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在2×10~(-10)~2×10~(-8)mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10~(-10)mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测镉离子效果很好. 相似文献
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利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)对玻碳电极(GCE)进行修饰,制备了BMI-MBF4/GCE电极.在0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了抗坏血酸在BMIMBF4/GCE电极和裸玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明,pH=5.7的磷酸盐缓冲溶液为最佳测定底液,最佳富集时间为120s;BMIMBF4/GCE对抗坏血酸的氧化反应有很好的电化学催化作用.抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-4~1.0×10-2 mol/L的范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为4.53%(n=5). 相似文献
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本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10~(-8)~2.2×10~(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10~(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10~(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97~103%之间,结果令人满意。 相似文献
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制备了一种纳米氧化铁修饰玻碳电极,并研究了镉离子在该修饰电极上的溶出伏安行为。结果表明,纳米氧化铁颗粒能有效促进镉离子的溶出伏安响应。在pH 6.0的磷酸缓冲溶液中,镉离子能有效吸附在纳米氧化铁表面并在-1.0 V时被还原。被还原的镉在正向扫描过程中可以重新氧化,并在-0.85 V处出现一明显的溶出伏安氧化峰。该峰电流随镉离子浓度的增大而增大,可用于对镉离子的检测。在最佳检测条件(pH 6.0,富集时间350 s,富集电位-1.0 V)下,镉离子的响应电流与其浓度在6.0×10-10~1.0×10-8mol/L以及1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)为1.0×10-10 mol/L。干扰实验结果表明,一些常见的阳离子以及阴离子对镉离子的检测无明显干扰。将该方法用于实际样品的检测,回收率良好。 相似文献
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5-羟色胺(5-HT)与许多疾病的发生和发展有关。应用正交试验,研究了离子缔合型5-HT敏感膜电极的最优化膜组成。筛选了由3种定域体,7种增塑剂组成的213个配方,选定了以四苯硼-5-HT离子缔合物为活性物、磷酸三(2-乙基己基)酯为增塑剂的涂碳PVC膜电极。电极各项性能良好,其线性范围为1.00×10~(-2)~1.58×10~(-5)mol/L,检测下限为4.17×10~(-6)mol/L,斜率为59.7mV/p5-HT。电极寿命超过39天,用混合溶液法测定了体液中可能存在的17种物质的选择性系数。已用该电极测定了牛血小板中的5-HT。 相似文献
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卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用 总被引:1,自引:0,他引:1
氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。 相似文献
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杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。 相似文献
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以石墨相氮化碳(g-C3N4)修饰玻碳电极在醋酸-醋酸钠缓冲液中,采用方波溶出伏安法检测重金属离子Cd(Ⅱ)。优化了玻碳电极表面负载量、缓冲溶液pH值、富集电势等因素对检测效果的影响。在溶液pH 4.5,富集电位为-1.2 V,富集时间为5 min,玻碳电极表面修饰量为10μL的实验条件下,标准曲线呈现良好的线性关系,线性范围为1.0×10-7~1.4×10-5mol/L,线性方程为I(μA)=8.03 c(μmol/L)-2.00,r=0.998 5,检出限(3σ)达3.3×10-8mol/L。常见无机盐离子对修饰电极无干扰。用于自来水样中镉离子的测定,加标回收率为98.8%~99.6%,实验结果与原子吸收光谱法一致。 相似文献
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本文报道了一种镍离子选择性电极,它以我们合成的异菸酸十六烷酯作中性载体,该电极对浓度范围为10~(-1)~8×10~(-5)mol/L的镍离子有线性响应,斜率为-25.5±0.4 mV/pC_((Ni)~(2+))(20℃).相对于钠、钾、锂、钙、锡、铁、钴、铜离子的选择性系数分别为:8.1×1~(-5)、8.6×10~(-5)、8.2×10~(-5)、4.1×10~(-3)、7.5×10~(-4)、3.2×10~(-2)、8.0×10~(-2)、4.4×10~(-1).电极重现性优良,响应较快,用交流阻抗法研究了电极膜的传导机理,实验结果表明电极过程受扩散过程控制。 相似文献
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镍氢氧化物修饰玻碳电极的制备及其电化学行为 总被引:4,自引:0,他引:4
采用一种新方法———镀膜/循环伏安法成功制备了镍氢氧化物修饰玻碳电极。考察了影响镍氢氧化物膜电催化活性的因素,确定最佳富集时间为2min,最佳富集电位为-1.4V。讨论了成膜过程及机理。膜氧化峰电流及催化氧化峰电流均受扩散控制。制得的镍氢氧化物膜修饰电极具有相当的稳定性,并对H2O2的电氧化表现出较高的电催化活性。该电极对H2O2响应的线性范围为1.71×10-5~1.33×10-2mol/L,检出限为2.86×10-6mol/L(S/N=3)。 相似文献