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反相高效液相色谱保留机理——流动相的二次化学平衡作用 总被引:1,自引:0,他引:1
使用化学键合有机固定相的反相高效液相色谱(RP-HPLC)已成为液相色谱中最重要的方法,在所有要进行分离分析的化合物中,有三分之二可用BP-HPLC来完成。 反相液相色谱最初是用来分离非极性和非离子型化合物的。随着研究的不断深入,实践证明,将流动相的组分进行调节,往水溶性流动相中加入适当的(?)冲液或有机改性剂,即控制流动相的二次化 相似文献
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高效液相色谱分析法测定色氨酸对映体 总被引:3,自引:3,他引:0
采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点. 相似文献
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6—4 反相色谱 反相色谱通常是指以具有非极性表面的担体为固定相,以比固定相极性更强的溶剂系统为流动相的色谱分离。一个典型的例子就是在十八烷基硅烷键合相上用甲醇/水混合溶剂冲洗。“反相色谱”是相对于“正相色谱”而言的,在后一种情况下,使用极性固定相(如硅胶)和非或弱极性的流动相 相似文献
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高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相研究 总被引:3,自引:2,他引:1
对映异构现象广泛存在于自然界中,由于对映异构体分子之间具有不同的光学性能和生物活性,因而外消旋体的拆分在药学和生物学等领域具有十分重要的意义.在手性拆分中,高效液相色谱是最普遍使用的方法之一,而其中又以手性固定相法最为常用[1].在众多手性固定相中,各种多糖及其衍生物,特别是纤维素和直链淀粉的衍生物因具有很好的手性识别能力而得到了广泛研究[2-3].但到目前为止,我们还未见乙基纤维素手性固定相的报道.本文制备了乙基纤维素手性固定相,并在正相、反相以及极性有机溶剂的流动相条件下,对15种手性化合物的拆分情况进行了探究,其中9种得到了不同程度的分离,研究结果表明该手性固定相具有较好的手性拆分能力. 相似文献
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碳笼化合物的高效液相色谱研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用化学键合固定相(DNAP-SP)及二元混合流动相(50%苯-正已烷),对碳笼化合物C60与C70的高效液相色谱(HPLC)分析及分离进行了研究。比较了多种流动相对C60、C70分离效果的影响,苯/正已烷混合体系是最好的流动相。 相似文献
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选取近年来食品中脱氢乙酸的液相色谱检测方法,总结色谱表现良好的液相条件,通过比较对影响因素进行分析。脱氢乙酸的色谱峰结果主要受到3方面因素的影响:一是流动相pH值及其中的弱酸弱碱调节剂,流动相pH值小于5或大于8的情况下脱氢乙酸色谱峰结果较好,可以通过加入有机弱酸弱碱如乙酸和氨水改善脱氢乙酸色谱峰;二是色谱柱的制造工艺,未封端的色谱柱裸露的硅羟基较多,可能与脱氢乙酸形成次级保留,封端的色谱柱更有利于脱氢乙酸检测;三是最大吸收波长,不同流动相条件下脱氢乙酸的最大吸收波长具有差异性,建议确定分析方法的流动相之后,选择对应的脱氢乙酸最大吸收波长,在一定程度上有利于改善灵敏度。 相似文献
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高效液相色谱中的手性两相协同作用 总被引:4,自引:0,他引:4
在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精(β-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明,在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/ 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 相似文献
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最近几年,由于高效液相色谱(HPLC)的应用,氨基酸、肽和蛋白质的分离分析进入了全新阶段。在蛋白质和肽化学研究中,HPLC已成为主要工具之一。对于肽和氨基酸,主要的分离方法是反相HPLC,并采用紫外光或萤光检测。选择什么样的分离条件,即选择什么样的流动相(有机溶剂和缓冲液)、固定相和检测手段,主要从样品的 相似文献