亚稳态能量转移发射光谱法测定镉的研究

本文提出了一种测定镉的亚稳态能量转移发射光谱法。利用低功率交流介电法获得活化氮。采用电热蒸发微量进样装置进样,在波长为326.1nm处,测得镉的检出限为0.2 ng/mL。     

亚稳态能量转移发射光谱法测定锌的研究

本文提出了一种测定锌的亚稳态能量转移发射光谱法。以氮气为工作气体,利用微波放电产生活化氮余辉,采用电热蒸发微量进样装置进样。考察了各实验参数对测定锌的影响,在472.2nm处测定锌,检出限为2.3ng。对实际样品中锌的测定取得了令人满意的结果。并讨论了氧对活化氮余辉的影响。     

亚稳态能量转移发射光谱法测定痕量铅的研究

本文提出了一种测定痕量铅的亚稳态能量转移发射光谱法。利用Surfatron表面波激发获得活化氮。采用电热蒸发微量进样装置进样,考察了各实验参数对测定铅的影响。在波长283.3nm处,铅的检出限可达0.12ng,实际样品分析结果令人满意。对Surfatron表面波激发-活化氮诱导亚稳态能量转移的机理进行了初步探讨。     

连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞

报道了用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞。不需要专用氢化物发生装置,分析成本低。在完成非氢化法测定或氢化法测定时不需拆卸或安装。方法简便、快速。测定水中硒和汞的测定,其检出限分别为2×10-4和1×10-4mg·L-1。     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。     

Apparatus for the Determination of Mercury by Plasma Emission Spectrometry

Abstract

A cold vapor introduction system has been developed for the rapid detection of sub-nanogram amounts of mercury by plasma emission spectrometry. Operational parameters affecting response have been evaluated and optimum values are presented. The system appears to be free of spectral interferences. It has been applied to the analysis of marine sediments and organisms and coastal seawater.     

水中痕量汞的半微分阳极溶出分析

本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法。玻碳电极用2,2’-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀—层金膜。支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极。讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响。溶出峰高与汞浓度在0.2～60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml。本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果。     

痕量汞的光谱分析

本文介绍采用发射光谱法,将粉末样品直接倒入石墨室电极中,以直流电弧为光源,靠电极的热传导使试样缓慢升温,充分利用汞的分馏效应,实现汞与基体元素的有效分离,测定下限达到0.01ppm。单次摄谱RSD为9.7%。对影响汞谱线强度的因素,如样品组成,烘样时间,电流强度,上电极形状等进行了对比试验。发现汞的测定不受样品组分的影响。曾用该法进行了上万个地质、土壤、环保等样品的测定,都获得了比较满意的结果。方法快速、简便、经济,适用于生产中大批量分析任务。     

甲基硫酸新斯的明的ICP-AES测定

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定甲基硫酸新斯的明，在溶液pH为5.0，四苯硼钠过量时可完全沉淀甲基硫酸新斯的明，测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到甲基硫酸新斯的明的含量；方法简单快速，回收率在95％-101％之间，相对标准偏差为1.8％。     

催化光度法测定水中痕量汞

痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508 nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10-3～6.4×10-2 mg·L-1之间呈线性关系(r=0.987 6),其摩尔吸光率为5.92×105 L·mol-1·cm-1.对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%.按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%～102.7%之间.     

电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度

在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD-AES)装置上,研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱,定量检测了Mg和Ca的含量,两元素的检出限分别为0.2mg/L和0.8mg/L。通过准确性和加标回收实验,以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较,证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。     

双硫腙光极法测定废水中的痕量汞离子

本文用双硫腙为探针制备了PVC膜离子选择性光极,在优化膜组成和考察对常见金属离子响应的基础上,提出了一种测定痕量汞的光极方法。结果表明:光极膜组成为双硫腙∶PVC∶DOP∶KTpClPB(相对于双硫腙的mol%)=4∶60∶120∶50%时,对汞离子的响应最佳;在pH4.5的缓冲体系中,该光极对5×10-8～7×10-7mol/L的Hg2+有线性响应,检出限达4×10-8mol/L,只有Ag+、Pb2+有较小干扰,可用于水体中痕量汞的快速检出。     

动力学光度法测定污水中痕量汞

基于硫酸介质中，草酸钠作活化剂，汞对过碘酸钾氧公鸡冠花红而使其褪色的反应的抑制作用，建立了测定痕量汞的动力学光度新方法，讨论了其动力学条件。方法简便，灵敏，选择性较好。测定的线性范围为０．０１－０．１５ｍｇ／Ｌ，检出限为２．０μｇ／Ｌ。用于合成水样和污水中痕量汞的测定，结果满意。