喹啉水溶液真空紫外降解过程中的吸收光谱分析

在以低压石英汞灯为真空紫外光源降解喹啉水溶液的过程中,通过监测体系吸收光谱的变化,绘制不同时刻吸收光谱图,探讨了用紫外-可见吸收光谱作为在线检测反应进程的可行性。结合体系中底物浓度、COD、TOC和pH的变化,分析了各吸收光谱的变化特征和机制。研究表明,受吡啶环上N原子的影响,喹啉在不同pH环境下以不同的形式存在,吸收光谱也有较大的差异。在降解的过程中,体系的吸收光谱受到底物降解、中间产物生成和体系pH的共同影响。由于中间产物质子酸的生成,使喹啉以质子化的形式存在,当质子化产生的吸收增加与降解导致的吸收减少相等时,特征吸收峰313 nm处的吸收在1～3 min会出现平台,然后持续衰减。254 nm处的吸收先在5 min时增加到一个极大值,然后持续衰减,至30 min时衰减至0,而且此时溶液的吸收仅在220 nm以下区域,说明底物已降低得比较彻底。文章的研究结果表明,可以用吸收光谱来在线监测喹啉真空紫外降解的进程。     

微过氧化物酶-8的聚集程度对其与La3+相互作用的影响

UV-Vis吸收光谱的结果表明,由于La3 与微过氧化物酶-8(MP-8)分子血红素上的两个丙酸基的羧基氧发生强的键合作用,使血红素卟啉环的非平面性增加。NaCl能增加MP-8分子的聚集程度,导致La3 与MP-8相互作用引起的血红素卟啉环的非平面性增加的程度大大降低。甲醇虽然能降低MP-8的聚集程度,但对La3 与MP-8分子相互作用引起血红素卟啉环的非平面性增加程度的影响较小。     

蒽醌染料降解菌XL-1活细胞色素及降解产物的紫外可见光谱分析

应用紫外-可见吸收光谱法研究了一株蒽醌染料降解菌活细胞色素的种类、降解反应程度以及降解产物分子结构的改变。结果表明,蒽醌染料降解菌活细胞中含有细菌叶绿素a以及细菌类胡萝卜素,降解过程中染料分子结构发生了明显的改变,分子原来的共轭结构被破坏,并有新的中间产物生成。     

油茶皂苷-干酪素控释片的制备及其性能研究

以油茶皂苷为主药,采用干酪素和瓜尔豆胶为控释辅料,制备油茶皂苷-干酪素控释片。研究油茶皂苷-干酪素片中油茶皂苷含量的测定方法、溶出介质对油茶皂苷-干酪素控释片释放度的影响及油茶皂苷-干酪素控释片的红外光谱,并对油茶皂苷-干酪素片体外释放动力学方程进行拟合。用香草醛-浓硫酸显色法测定pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时油茶皂苷-干酪素片中油茶皂苷的含量,回收率为98.59%。油茶皂苷-干酪素控释片在pH 6.8的磷酸盐缓冲液中,释放时间分别为3,6和12h时,其释放度分别为:23.80%,51.26%和94.77%。体外释药曲线与零级方程拟合相关性较好,相关系数(R2)为0.996。油茶皂苷、干酪素和瓜尔豆胶之间可能形成了化学键。     

聚合硫酸铁钛混凝剂的制备及红外、紫外-可见光谱分析

复合混凝剂由于其具有优异的混凝性能而受到越来越广泛的关注,但与钛离子络合的铁基复合混凝剂的制备和表征还鲜有报道。研究以Ti(SO₄)₂为配合物,PO3-₄为稳定剂和络合剂制备了聚合硫酸铁复合混凝剂钛(PFTS)。主要利用红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV/VIS)表征分析了PFTS在不同Ti/Fe,P/Fe,OH/Fe物料配比下对化学基团,分子结构变化的影响。结果表明,Ti4+和PO3-₄的加入,不是以单一离子形态存在,而是生成了诸如Ti—O,—Fe—P—Fe—和—Ti—P—Ti—等有助于增大聚合物分子量的基团键,而一定比例的Ti/Fe和P/Fe配比有助于物料单体相互络合生成诸如—Fe—P—Ti—的基团键和Fe₆(OH)6+₁₂,[Fe_x(OH)_y]₂H₂PO(6x-2y-1)+₄等类型的中聚体结构,此比例在P/Fe为0.2—0.3,Ti/Fe为1∶8比较恰当。过高的P/Fe比,Ti/Fe比和OH/Fe会生成TiO₂,Ti₃(PO₄)₄和FePO₄沉淀或高聚体络合物,不利于混凝性能的发挥。     

银(Ⅰ)、镉(Ⅱ)4-巯基吡啶配合物的光谱研究

采用常规溶液反应蒸发法以4-巯基吡啶(简写为4-MPy)为有机配体与银、镉的硝酸盐合成了两种金属有机配合物。并利用红外、拉曼、紫外-可见光谱技术对4-MPy及合成的配位化合物进行了研究,对主要红外和拉曼谱带进行了经验归属,并进一步讨论了配体和配合物的特征吸收谱带与配合物结构间的关系。在红外光谱中,配体在1 459cm-1处的吸收峰归属为CC和CN复合振动峰,形成配合物后在两种配合物中,此吸收峰分别向高波数位移至1 464和1 464cm-1。在拉曼光谱中,两种有机配位化合物在1 004和1 008cm-1处归属为环呼吸振动峰、在1 617和1 615cm-1处归属为环伸缩振动峰、在720和720cm-1处归属为β(C—C)和ν(C—S)的复合振动峰,各自十分相似。     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

热膨胀法原位观测SrCoO3-δ材料的一级相变

在相变点处,若两相化学势的一阶导数不连续则为一级相变.材料发生一级相变时,必定伴随着体积的变化.用热膨胀方法原位观测了SrCoO3-δ材料的一级相变过程.结果表明:SrCoO3-δ材料在920℃时出现体积突变现象,对应六角相到立方相的转变.原位观测结果也进一步确认了多晶材料可通过测量其线膨胀来反映其体膨胀变化规律.     

1,5-萘二胺衍生物的光谱分析及发光性能研究

合成了一种纯度较高的1,5-萘二胺衍生物(NPN),制备了NPN薄膜.利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了NPN的发光行为,并结合电化学循环伏安法研究了其电子能级结构.结果表明,NPN的荧光光谱表现出明显的溶剂效应,认为其发生了从电子给体N原子到电子受体芳环之间的分子内电子转移,形成分子内电子转移络合物;从NPN薄膜与其溶液的吸收光谱峰值比较中看出吸收峰红移,认为薄膜中分子形成"J-聚集体";NPN的HOMO能级为-5.74 eV,光学禁带为2.79 eV;在365 nm紫外光的激发下,产生发光峰在448.6 nm附近、谱线带宽为72.6 nm的蓝光发射,发光亮度高,色纯度高.     

新型含芘荧光探针分子与蛋白质相互作用的光谱研究

利用荧光发射光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了新型含芘荧光探针分子芘丁酰谷氨酸(PLE)和芘甲酰谷氨酸(PYE)与溶菌酶(Lyso)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,分析了结合过程和机理。结果显示:不同间隔链长度的探针分子在与Lyso作用时,表现的光谱性质差别不大,这主要是由于探针分子结合到了Lyso的表面;而不同间隔链长度的探针分子在与BSA作用过程中,却表现不同的光物理性质,这可能是探针分子作用于BSA空腔时其结合位点或者结合方式的不同引起的。目前的研究对揭示蛋白质分子的识别位点和定位切割具有重要的意义。     

3-甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1^#,2^#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如¹H,¹³C,DEPT,¹H-¹H COSY,反相摸式的¹H-¹³C COSY及远程¹H-¹³C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1^#及样2^#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1^#的异构化反应进行了初步的探讨.     

Pt/CNTs电催化剂制备的UV-Vis、FTIR和XRD光谱分析

采用在乙二醇溶液中添加十二烷基硫酸钠(SDS)作为稳定剂的调变乙二醇还原法,制备了高分散的碳纳米管(CNTs)负载Pt电催化剂Pt/CNTs。利用紫外-可见(UV-Vis)、傅里叶变换红外(FTIR)和X射线衍射(XRD)光谱研究了催化剂的制备过程和结构,考察了Pt/CNTs制备过程中SDS的添加对其结构和甲醇电催化氧化活性的影响。结果表明,在乙二醇溶液中PtCl2-₆与SDS形成了配合物,PtCl2-₆能够被乙二醇完全还原;超声处理后的CNTs表面接上了含氧基团,有利于Pt粒子的吸附,催化剂上不残留有SDS;Pt/CNTs电催化剂具有典型的面心立方结构,添加SDS制备的Pt/CNTs-2电催化剂Pt高度分散,粒径更小,达4.5 nm。循环伏安(CV)测试结果表明,添加SDS制备的Pt/CNTs-2电催化剂比传统乙二醇还原法制备的Pt/CNTs-1具有更高的甲醇电催化氧化活性。     

ECR-CVD制备的非晶SiOxNy薄膜的光致蓝光发射

使用90%N2稀释的SiH4与O2作为前驱气体，利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR CVD）方法制备了非晶氮氧化硅薄膜（a-SiOxNy）.红外吸收光谱的结果表明，a SiOxNy薄膜主要由Si O Si和Si N键的两相结构组成，在存在氧流量的情形下，薄膜主要成分是SiOx相，而在无氧流量的情形下，薄膜则主要是SiNx相.使用565eV的紫外光激发，发现SiOxNy薄膜出现了位于460nm的光致蓝光主峰，且其发光强度随着氧流量的降低而显著增强.根据缺陷态发光中心和SiNx蓝光发射能隙态模 关键词： ECR CVD 红外吸收光谱 非晶氮化硅薄膜 光致发光     

利用光学多通道分析仪与分光光度计测定叶绿素的紫外-可见光区吸收光谱

应用分析化学中常用的吸光光度法,通过光学多通道分析仪和紫外-可见分光光度计对叶绿素提取液和叶绿素晶体分别进行了紫外-可见光区吸收光谱的探测,并对其吸收曲线进行了分析和研究.根据实验结果对文献中的一些数据进行了讨论.     

一种蓝光发射材料的表征及发光性能研究

8-羟基喹啉铝类有机金属配合物作为一类重要的发光材料广受关注.文章合成并通过真空升华提纯得到了一种高纯度的8-羟基喹啉铝的衍生物-三(2-甲基-8-羟基喹啉)铝,通过红外光谱、核磁共振谱以及元素分析确定了三(2-甲基-8-羟基喹啉)铝的分子结构.通过热重和差示扫描量热分析研究了三(2-甲基-8-羟基喹啉)铝的热稳定性,试验结果表明:此衍生物的结晶转变温度可达158℃,分解温度为357℃;并进一步通过紫外可见吸收光谱和荧光光谱表征了材料的带隙以及能带结构.将吸收边的线性关系延伸到与能量轴相交所得禁带宽度2.85 eV,三(2-甲基-8-羟基喹啉)铝在365 nm紫外光的激发下,在乙醇溶液体系中的荧光发射峰在479 nm处,为蓝色荧光,荧光量子效率高,是一种蓝光发射的优选材料.     

一种可溶喹吖啶酮衍生物LB膜的光谱特性

采用表面压-分子面积(π~A)等温曲线、紫外-可见吸收谱和荧光光谱的方法研究了一种喹吖啶酮衍生物材料LB膜的制备及其光谱特性。实验表明,这种喹吖啶酮衍生物能够在水面上形成稳定的单分子膜,它与花生酸(AA)混合后不仅可以形成很好的单分子膜,而且可以较好的转移到固体基片上制备成LB膜多层膜。这种喹吖啶酮衍生物LB膜的紫外-可见吸收谱的吸收峰位较稀溶液发生了红移,这是由极性溶剂分子与其相互作用的结果。其溶液有很强的荧光效应,但LB膜没有荧光现象,原因是在LB膜中QAC16的浓度过高发生“自我猝息”而失光。它在溶液和LB膜中都是以单体的形式存在。     

天然血珀与烤色"血珀"的谱学特征鉴别

血珀是琥珀中红色透明的品种,因其色红如血而深受消费者喜爱。天然血珀产量少,价格一直较外观相似的其他颜色琥珀高。由此,一些本来颜色非红或者红色浓度不足者,被人为技术变红或者更红。现今消费市场中有许多通过一种烤色技术而成的“血珀”用来冒充天然血珀,被用来迷惑消费者以达到追求高额利润的目的。因此,对天然血珀和烤色血珀的谱学特征分析并将其作为鉴定依据有重要的理论意义和实际意义。通过对天然血珀（4件）和烤色血琥珀（9件）采用常规宝石学测试方法、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计等分析,给出了二者谱学特征,并总结和探讨了天然与烤色血珀的鉴别特征。宝石学测试、红外光谱测试及紫外可见光谱分析均在河北地质大学珠宝学院完成。红外光谱测试采用NICOLET is5型傅里叶变换红外光谱仪,紫外-可见光光谱测试运用型号为GEM-3000的紫外-可见分光光度计。结果表明：烤色及天然血珀在相对密度、紫外荧光、表面及内含物特征等方面有明显不同。烤色血珀平均相对密度略小,天然血珀的平均相对密度在1.075左右;而烤色血珀平均相对密度在1.045附近。烤色琥珀长波、短波紫外光下均无荧光,天然血珀在长波紫外灯下有较弱的蓝色荧光。烤色血珀内部流体包裹体不完整,几乎全部爆破成树枝状、圆盘状。烤色血珀表面广泛发育龟裂纹且裂隙中颜色更深,并伴有红色的斑点、流纹,颜色呆板附在表面;天然血珀气泡很少全部爆破,红色分布均匀且过渡自然,表面有风化纹。经烤色后琥珀基本分子骨架虽未遭到严重破坏,但烤色血珀与天然血珀在2 930,1 724,994和1 157 cm-1等处红外光谱吸收峰的强度与位置存在一定的差异,如：烤色血珀在2 930 cm-1处指示C-H饱和不对称伸缩振动的吸收峰的峰强度与天然血珀相比明显较弱;烤色琥珀在1 724 cm-1指示C=O波段的峰的峰强度较天然琥珀明显增强,而且吸收峰的峰位较天然血珀吸收峰位偏大;1 029与975 cm-1处的峰指示酯中C-O伸缩振动,烤色琥珀的两峰在此趋于合并呈现单峰且吸收峰宽而强,而天然血珀在此两处的吸收峰窄而弱;并且,相比于天然血珀,烤色血珀的975 cm-1峰明显向大波数处移动至997 cm-1附近。天然血珀有1 158和1 227 cm-1次强峰及1 180 cm-1附近的弱吸收峰;烤色琥珀此处的吸收峰趋于单峰化,吸收峰位置在1 160 cm-1附近,吸收峰的强度较天然血珀明显增加。天然血珀在1 457 cm-1处和1 376 cm-1处两处吸收峰的强度远远大于烤色血珀,且天然血珀峰的最高点从1 457到1 376 cm-1呈下倾趋势,烤色血珀呈水平与水平向上趋势。烤色血珀在975～1 029 cm-1处的峰合并成宽的单峰。在紫外可见光谱中,天然血珀在660 nm处转折幅度明显大于烤色血珀。以上特征可以考虑作为鉴别天然与烤色血珀的关键证据。烤色与天然琥珀的谱学特征差异,推测主要是因为含C-H,C=C键的耗减,C-O,C=O键等含氧结构的增加所致。     

一种新型光学多通池系统应用于烟雾箱内挥发性有机化合物探测

介绍了Chernin型多通池的原理、设计及应用,该系统稳定性好,调节简单,光程在3—330 m的范围内可调.通过对NO₂的痕量探测,验证了该系统的稳定性及可靠性,在37 m的吸收光程内,NO₂的探测极限达19.1 μg/m³.同时,利用该系统对烟雾箱内的邻、间、对-二甲苯,甲苯进行了痕量探测,在36 m的吸收光程内,探测极限分别达到42.6,15.1,9.9和19.7 μg/m³,该系统可以满足烟雾箱内挥发性有机化合物     

Oxygen vacancy induced magnetism in BaTiO_(3-δ) and Nb:BaTiO_(3-δ) thin films

The unusual magnetic properties are observed in oxygen deficient BaTiO3-δ(BTO) and Nb:BaTiO3-δ(BNTO) thin films fabricated on SrTiO3 substrates by laser molecular beam epitaxy.The distinct magnetic hysteresis loops are observed in the oxygen deficient BTO and BNTO thin films in a temperature range of 5 to 300 K,whereas the diamagnetism is observed in both BTO and BNTO annealed at 1 atm of oxygen.The dopant Nb only enhances the magnetization in BNTO thin films,but has little effect on the coercivity.The magnetism of BTO and BNTO films is proposed to be the oxygen vacancies by origin.     

一种含蒽醌基偶氮染料的合成及其对硼酸的选择性识别

设计合成一种含蒽醌基偶氮染料,在pH 8.3 EDTA-NaOH缓冲介质中,利用紫外-可见吸收光谱法研究了其与硼酸、阴离子及阳离子的相互作用。结果表明,以邻位酚羟基为识别位点,蒽醌基和偶氮基为信号报告基团,受体分子可选择性识别硼酸,吸收光谱蓝移50nm,溶液颜色由玫瑰红色变为黄色,常见阴离子及阳离子均不影响其对硼酸的识别。同时对识别机理进行了初步探讨,得出硼酸与受体分子形成1∶1稳定络合物,结合常数为760L.mol-1。