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膜荚黄芪与蒙古黄芪化学成分的高效液相色谱-质谱研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱-质谱联用技术对膜荚黄芪及蒙古黄芪药材的甲醇提取物进行了对比分析。选用Inertsil ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)同时在线检测。通过与标准品对照、紫外光谱及多级质谱分析并与文献对照鉴定了14个成分,分别是:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芒柄花苷(2)、9,10.二甲氧基紫檀烷.3-O-β-D.吡喃葡萄糖苷(3)、2’-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、毛蕊异黄酮(5)、黄芪甲苷(6)、黄芪皂苷Ⅱ(7)、异黄芪皂苷Ⅱ(8)、芒柄花素(9)、黄芪皂苷Ⅰ(10)、异黄芪皂苷Ⅰ(11)、蔗糖(12)、毛蕊异黄酮(7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6″-O-丙二酸酯(13)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(14)。经对比发现,膜荚黄芪和蒙古黄芪的主要化学成分相似但也存在一些差异。对黄芪主要成分的电喷雾质谱裂解规律进行了归纳总结。 相似文献
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二苯并-18-冠-6-铵与硫氰酸钴配合物的晶体和分子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
冠醚化合物因具有环状空腔结构的特点而有独特的配位性能.随着冠醚环上杂原子的数目、种类不同(如氧、氮、硫、磷)而有不同的配合能力及其配位本质.除此之外,冠醚环上电子密度分布对配位能力具有重要作用;金属离子的电子结构对配位性质也有很大影响.对于不是很大的冠醚环来说,通常只配位碱金属、碱土金属、镧系、锕系元素,而较难配位过渡金属离子.近年来,有人通过在冠醚环上引进吸电子基团,减低环上氧原子的电子给予体性质,以求改变配位性能.我们感兴趣的是在以普通冠醚为配体时,配合物同时包含有碱金属与过渡金属离子的配位情况与结构.作者曾对18-冠-6在有钾离子与钴离子体系中的配位情况与晶体结构作了报道,本文研究了硫氰酸铵及氯化钴与二苯并-18-冠-6反应生成的配合物结构及其特点. 相似文献
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报道标题Schiff碱铜(II)配合物的制备和晶体结构的测定.该晶体属正交晶系,空间群为p2~12~12~1,晶胞参数为α=0.8844(2),b=1.6286(4),c=1.7751(5)nm,V=2.5568(2)nm[3],Z=4,Dx=1.33g.cm[-3],F(000)=1068e,μ=9.2cm[-1](MoKα).用Patterson法和Fourier合成法解出结构,经最小二乘法修正,最终偏离因子R值为5.8%.结构分析结果表明,分子中Cu(II)呈畸变的四面体配位.两个配位平面CuN(1)O(1)禁CuN(2)O(2)之间夹角为39.3度.两个水杨醛亚氨基N上的α-甲苄基彼此相互垂直并在CuN(1)O(1)N(2)O(2)的近似平面的同一侧.它们又与各自的水杨醛亚氨基平面几乎垂直. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r20.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制. 相似文献
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N,N’-双间甲苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-s-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成和晶体结构 总被引:4,自引:0,他引:4
间甲苯基异氰酸酯与3,6-二甲基-1,6-二氢-s-四嗪反应生成标题化合物 (C20H22N6O2,Mt=378.44).经X射线单晶结构分析表明,此晶体属正交晶系, P212121空间群,晶胞参数分别为:α=1.1602(2)nm,b=1.5921(3)nm,c=1. 3918(3)nm,V=1.9874(10)nm^3,Z=4,Dc=1.265g/cm^3,μ(MoKα)=0. 086mm^-1,F(000)=800,R和ωB分别是0.0619和0.1495.结果表明该化合物的两个 酰胺基接在s-四嗪环的1,4-位,而四嗪环呈船式构象,不具有同芳香性,分子中 存在氢键. 相似文献
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含吡唑啉酮酰肼类衍生物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了PMBP-NTH(NTH为烟酰肼)与PMBP-PAH(PAH为对甲氧基苯甲酰肼)的合成、表征和晶体结构分析,PMBP-NTH晶体属三斜晶系,具有P1空间群,a=0.9024(2)nm,b=1.0953(2)nm,c=1.1635(2)nm,α67.070(10)°,β=68.220(10)°,γ=84.770(10)°,V=0.9816(3)nm^3,Z=2,Dc=1.345g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=416,R=0.0363,ωR=0.0870.PMBP-PAH属单斜晶系,具有P21/c空间群,a=1.2715(4)nm,b=0.91710(10)nm,c=1.8979(3)nm,β=106.890(10)°,V=2.1177(8)nm^3,Z=4,Dc=1.338g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=896,R=0.0414,ωR=0.0972.这两个化合物在分子内都形成了大的共轭体系,由于分子间氢键力的作用,又使它们在晶体中以二聚体形式存在. 相似文献
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合成了两个由胍盐(G)和4,4’—苯醚二磺酸(PEDS)为主体框架所形成的主— 客体包合物,分别为[(CH6N3)]2[(C12H8O7S2)]·MeOH·2(H20)(1)和[(CH6N3)]2[ (C12H8O7S2)]·(C10H8)(2).两个化合物都是以P—1空间群结晶,晶胞参数分别为 :1a=0.7509(4)nm,b=1.2113(6)nm,c=1.5936(8)nm,a=102.636(10)° ,β=102.703(11)°,γ=91.318(10)°;2a=0.75409(3)nm,b=1.21584 (5)nm,c=3.09376(14)nm,a=81.506(2)°,β=89.669(2)°,γ=88. 890(2)°。在这两个晶体结构中,G和PEDS通过氢键形成了双夹层—双柱子的主体 框架,客体分子被包合在平行于a轴方向的晶格空间.这种双夹层—双柱子的主体 框架在由胍盐(G)和有机二磺酸(S)体系所形成的、具有通道结构的主体框架中是较 为少见的. 相似文献