沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.     

稀土掺杂Sr5(PO4)2SiO4发光材料的制备工艺研究

采用高温固相法制备了稀土掺杂Sr5(PO4)2SiO4发光材料,研究了样品的发光性能,研究了预烧结温度、烧结温度、烧结时间对样品发光性能的影响.Sr4.975(PO4)2SiO4∶0.025Eu2荧光粉能够被400 nm左右的近紫外光激发,发射光谱受基质品格结构影响呈现双峰发射现象.实验结果表明,预烧结温度选择850℃,烧结温度选择1400℃,烧结时间选择600 min,制得的样品的发光性能最佳.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.     

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.     

SrCaMoO4:Eu3+A+(A=Na+,K+,Li+)荧光粉的制备及发光性能研究

本文使用高温固相法,制备钼酸盐作为基质的荧光粉样品Sr0.7 Ca0.16 MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+),对荧光粉样品进行XRD和荧光光谱光学性能进行测定.研究结果表明,在900℃高温烧结8 h得到样品Sr0.7 Ca0.16MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+).以615 nm作为监测波长,在330～540 nm处的激发峰中,394 nm、464 nm处的峰群中分别属于Eu3+的7 F0→5 D6、7 F0→5 D2跃迁.在394 nm和464 nm激发下Sr0.7 Ca0.16 MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+)的发射光谱中,其主峰处于615 nm,是Eu3+通过5 D0→7 F2能级跃迁红光发射形成的.计算出CIE色坐标,并与美国国家电视标准委员会的标准值(x=0.670,y=0.330)进行对比,得出样品性能的优劣程度.综上所述,Sr0.7Ca0.16MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+)是一种性能很好的红色荧光粉,可以应用于白光LED领域中.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

纳米CeO2吸附剂的制备及对六价铬的吸附性能

吸附法是去除水中重金属离子的重要方法,开发新型吸附剂一直是研究热点.利用浸渍法和水热法制备了片状和无定形的纳米CeO2吸附剂,探讨其对六价铬的吸附性能,分析pH、吸附时间、六价铬初始浓度等因素对其吸附性能的影响,并通过循环吸附实验考察纳米CeO2吸附剂的再生能力.结果表明:厚度30 nm、直径大小约为400 nm的片状CeO2吸附剂具有更强的吸附能力和更快的吸附速率,80 min时基本达到吸附平衡;两种吸附剂的最佳吸附pH为3;吸附动力学均符合伪二级动力学方程,Langmuir模型和Freundlich模型均能很好地拟合等温吸附过程,表明纳米CeO2对六价铬的吸附以单层吸附为主.片状CeO2四次吸附-解吸实验之后吸附率稍有下降,表明片状CeO2吸附剂有较好的再生能力,因而,该片状CeO2吸附剂适用于与酸性Cr(Ⅵ)废水的处理.     

Eu2+掺杂的Sr10P6O24C12荧光粉的制备及性能

采用固相法制备了Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉,确定了适用于Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉制备的方法及工艺条件,并利用XRD、激发光谱和发射光谱等方法分析表征样品的结构和光学性能.研究了Eu2在基质中所占的格位以及Eu2+浓度对样品发光强度的影响.实验结果表明,原料在900～1100℃下烧结4h,制得了能够发射较好蓝光的Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉.     

CeO2基固体氧化物燃料电池连接体薄膜的双层共烧制备研究

为了改善CeO2基SOFC阳极与LaCrO3基连接材料的共烧匹配性能,本研究将少量CeO2粉体添加到La0.7Ca0.3CrO3-δ连接材料中作为烧结助剂.相关性能测试表明CeO2的引入可以显著提高La0.7Ca0.3 CrO3-δ在空气条件下的烧结和电导性能,完全可以满足中温SOFC连接材料的性能要求.以NiO/SDC(质量比6∶4)为阳极支撑体,采用浆料浸渍涂膜工艺制备La0.7Ca0.3CrO3-δ +2; CeO2(质量比)连接体湿膜,1400℃空气条件下双层共烧,成功获得致密连接体薄膜.     

La2Ca1-xSrxB10O19(Sr2+∶LCB)晶体的生长及光学性质

通过顶部籽晶法生长出掺5;和8;Sr2+的La2CaB10O19(LCB)晶体,ICP测得LCB晶体中Sr2+掺入量分别为1.75;和2.02;.XRD证实Sr2+的掺入对LCB晶体晶胞参数的影响较小.摇摆曲线测得Sr2+∶LCB晶体半高宽为36",表明晶体具有较高质量.Sr2+∶LCB晶体在300～2000 nm波段具有较高的透过率,紫外截止边为172 nm.拟合的色散方程符合Sr2+∶LCB晶体折射率的实验值,理论计算表明Sr2+∶LCB晶体可实现相位匹配,其最短二倍频波长小于LCB晶体.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

新型超细蓝色荧光粉Sr_2MgSi_3O_9: Eu~(2+)的合成及发光性质

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型蓝色发光材料Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对样品的物相结构、微观形貌及发光性质进行了分析和表征.结果表明:Sr_(2-x)MgSi_3O_9∶ Eu_x~(2+)系列样品的衍射峰数据与Sr_2MgSi_2O_7的JCPDS卡片(卡号:75-1736)衍射峰数据基本一致,属四方晶系.其一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.激发光谱分布在250～450 nm的波长范围,主激发峰位于424 nm处,次激发峰位于400 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于470 nm附近,是典型的Eu~(2+)的4f 5d-4f跃迁导致的.Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+)是一种很有前途用于白光LED的蓝色荧光粉.     

CeO_2缓冲层热处理对Tl-2212薄膜超导特性的影响

本文采用原子力显微镜(AFM)和XRD研究了生长在蓝宝石(11-02)基片上的CeO_2缓冲层在不同的退火温度和退火时间下表面形貌和相结构的变化,以及对Tl-2212薄膜超导特性的影响.AFM和XRD研究表明,CeO_2薄膜在流动氧环境中退火,表面形貌发生显著的变化;CeO_2薄膜在最佳条件下退火后,可获得原子级光滑表面,结晶质量明显提高.实验结果表明,缓冲层的结晶质量和表面粗糙度与Tl-2212薄膜的超导特性密切相关.在经过最佳条件退火后的CeO_2缓冲层上制备了厚度为500 nm无裂纹的Tl-2212超导薄膜,其临界转变温度(T_c)达到107 K,液氮温度下临界电流密度(J_c)为3.9 MA/cm~2(77 K,0 T),微波表面电阻(R_s)约为281 μΩ(77 K,10 GHz).     

Fluorozirconate-based nanophase glass ceramics for high-resolution medical X-ray imaging

Two-dimensional indirect digital X-ray detectors use either a storage phosphor or a scintillator as an imaging plate. A storage phosphor forms a latent X-ray image, which is subsequently read as a visible image by a photostimulated luminescence method. A scintillator produces a visible image during X-ray illumination. Commercial storage phosphor plates have a relatively poor spatial resolution due to light scattering in the readout process by the grains of phosphor material that are embedded in the plates. To improve the image resolution of storage phosphors and apply them to high-resolution mammography, we are developing image plates of Eu²⁺-doped fluorozirconate-based nanophase glass ceramics. X-ray imaging tests show that the resolution of these storage phosphor plates exceeds that of commercial ones by about a factor of 10. By using appropriate thermal-processing conditions, we are able to make transparent nanophase glass ceramic scintillators based on the same materials. The imaging tests show that these scintillators have high a resolution and high efficiency compared to a single-crystal CdWO₄ scintillator. These results demonstrate that fluoroziconate-based nanophase glass ceramics are good candidates for medical X-ray imaging, such as high-resolution mammography.     

Pb2+掺杂CaMoO4∶Dy3+,Eu3+荧光粉发光性能及能量传递机理的研究

采用共沉淀法合成了Pb²⁺掺杂CaMoO₄∶Dy³⁺,Eu³⁺荧光粉,通过X射线衍射仪、荧光分光光度计对荧光粉的物相组成、发光特性以及激活离子间能量传递效率进行了表征及分析。结果表明,掺杂Pb²⁺的CaMoO₄∶Dy³⁺,Eu³⁺荧光粉样品没有出现新的衍射峰,说明Pb²⁺很好地代替Ca²⁺进入到晶格当中,CaMoO₄∶0.05Dy³⁺,0.15Eu³⁺,0.15Pb²⁺荧光粉晶胞参数为a=b=0.548 9 nm, c=1.275 3 nm, Z=2,属于四方晶系,在391 nm波长激发下,484 nm处为Dy³⁺(⁴F_9/2→⁶H_15/2)的蓝光特征发射峰,575 nm处为Dy³⁺(⁴F_9/2→⁶H_13/2)跃迁产生的黄光发射峰,593 nm处为Eu³⁺(⁵D₀→⁷F₁)跃迁产生的橙光发射峰,619 nm处为Eu³⁺(⁵D₀→⁷F₂)跃迁产生的红光发射峰。通过计算得出CaMoO₄∶Dy³⁺,Eu³⁺荧光粉中Dy³⁺和Eu³⁺之间临界传递距离为1.542 6 nm,能量传递机理是偶极-四极相互作用,能量传递效率接近60.31%,掺杂金属离子Pb²⁺的荧光粉样品能量传递效率最高提升至72.40%。所以,掺杂Pb²⁺能够大幅度提升Dy³⁺与Eu³⁺之间能量传递效率和改善荧光粉的发光性能,因此其在白光LED领域具有重要研究意义。     

SrSnO_3:Eu~(3+)红色荧光粉的合成及发光性能的研究

通过传统的高温固相法成功合成了SrSnO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉。通过对样品X射线衍射图谱、激发发射图谱和衰减曲线的研究,证明了合成的SrSnO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉是纯相而且具有良好的发光性能与热稳定性。SrSnO_3∶0.05Eu~(3+)荧光粉在396 nm激发下Eu~(3+)通过~5D_0→~7F_2能级跃迁,在614 nm处发出比较强烈的红光,色坐标为(0.608,0.386),通过计算得出温度猝灭的活化能ΔE=0.138 e V。综上所述,SrSnO_3∶Eu~(3+)荧光粉是一种比较有前途的白色LED用近紫外蓝光激发红色荧光粉。     

白光LED用红色荧光粉SrMoO4: Eu3+,Gd3+的制备与表征

采用共沉淀法合成了红色荧光粉Sr1-x-yMoO4∶ Eu3+x,Gd3+y,分别对样品进行了X射线衍射(XRD)分析、扫面电镜(SEM)和荧光光谱(PL)的测定.结果表明:所合成的样品均为单一纯相四方晶系结构,添加Gd3+(为0.35mol时)使主衍射峰的位置右移了0.35°;SEM照片显示:SrMoO4∶ Eu3+和SrMoO4∶Eu3+,Gd3+颗粒尺寸分布相对均匀,为类方块状,颗粒大小约为1～3μm;Gd3+和Eu3+的共掺得到的SrMoO4∶ Eu3+,Gd3+在616 nm处主发射峰的发光强度约是SrMoO4∶Eu3+的2.09倍;当掺杂x=0.25 mol和y=0.35 mol时,在近紫外光(395 nm)激发下,SrMoO4Eu3+,Gd3+得到616 nm处红光发射极峰.     

微波法合成新型红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti中助熔剂的影响

用微波辐射法合成了红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等手段对合成产物进行了分析和表征,并研究了不同助熔剂Li2CO3,Na2CO3,K2CO3,Na3PO4,KH2PO4以及Li2CO3和Na2CO3共同作用对材料的微观形貌及发光性能的影响.结果表明:不同的助熔剂的加入均可得到单相晶体,材料的晶体结构为六方晶系,与Gd2O2S的相同.颗粒分散性较好,晶粒尺寸以及形貌因助熔剂的不同而有所差别.发光性质研究表明:不同助熔剂的加入并没有改变样品发射谱主峰位置(627nm),但对其峰强度产生明显影响,激发光谱中的情况与此相似.研究发现Li2CO3和Na2CO3共同作用可有效延长余辉时间.     

凝胶浇注法制备中温固体氧化物燃料电池Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)多孔阴极材料的研究

以碳酸盐和氧化物为原料,通过凝胶浇注法制得了Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(SSCF, x=0～1.0)粉体,对不同温度煅烧所得粉体的相组成和微观形貌进行了测定.制备的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)粉体模压成形后烧结得到SSCF烧结体.测定了烧结体的密度和孔隙率并对烧结体的微观结构进行了观测,用直流四端子法测定了烧结样品的电导率并对其热膨胀系数及电化学性能等进行了测定.结果表明:干凝胶在1000 ℃煅烧可以得到粒度均匀细小的SSCF粉体,其晶体结构随Fe含量发生变化;一定温度烧结的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料具有多孔结构,随烧结温度的增加,烧结体的密度增大,孔隙率减小;Fe的掺杂降低了Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)材料的热膨胀系数,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)材料在800 ℃时的热膨胀系数为16.4×10~(-6) K~(-1);SSCF材料的电导率随Fe含量的增加而减小,但在500～800 ℃,其电导率均大于100 S·cm~(-1).此外,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料均表现出良好的催化活性.     

PEG对纳米BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉颗粒形貌及其发光性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为改性剂,采用溶液燃烧法成功制备了准球形的PDP用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱对获得的试样进行了表征.结晶表明,获得的BAM荧光粉颗粒为准球形、颗粒尺寸为20～40nm.当PEG的分子量(MW)为10000且质量百分比浓度为5.0;时,能获得最佳形貌和最高发光强度的BAM蓝色荧光粉.