羟丙基甲基纤维素丁二酸酯(HPMCS)的制备与性能

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为原料、丁二酸酐为酯化剂、无水醋酸钠为催化剂,在醋酸中通过酯化反应制备了羟丙基甲基纤维素丁二酸酯(HPMCS).通过改变反应温度、酯化剂和催化剂的用量,得到了5种具有不同丁二酰基含量的羟丙基甲基纤维素丁二酸酯.采用电导率滴定法测定了丁二酰基的含量.采用红外光谱(FT-IR)、粘度分析和流变分析对其进行了结构表征和性能测试.结果表明:平均每个大分子链上丁二酰基的含量(摩尔比)为6.57～12.42;质量分数为1%HPMCS溶液的凝胶温度从48.7℃降至41.95℃,而相同浓度的HPMC的凝胶温度为59.85℃;丁二酰基含量越多和分布越均匀,凝胶温度越低,但凝胶强度则越大.     

羟丙基醋酸纤维素的合成及其膜的反渗透性

研究了羟丙基纤维素和羟丙基醋酸纤维素的合成。制备羟丙基纤维素的较佳反应温度为40℃左右和2小时或稍长,羟丙基含量随环氧丙烷浓度的增加而增加。在制备羟丙基醋酸纤维素时,随羟丙基含量的增加,所需醋化和水解的时间减少。以甘油-正丙醇或磷酸为添加剂,丙酮为溶剂经30～60s蒸发后制得了羟丙基醋酸纤维素反渗透膜。后者在20kg/cm~2下对氯化钠脱盐率可达95～98％,水通量1.0～2.1mL/cm~2·h,其使用温度上限比醋酸纤维素反渗透膜提高10℃以上。     

吡喃羟丙基纤维素的合成与光响应性研究

以N,N'-二环己基碳二亚胺/4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)为催化体系,在四氢呋喃溶剂中,常温下1'-(3-羧乙基)-3',3'-二甲基-6-硝基螺[吲哚啉-2,2[2H]吲哚啉苯并吡喃](SPCOOH)与羟丙基纤维素(HPC)发生酯化反应,合成了螺吡喃羟丙基纤维素SP-HPC.通过改变SPCOOH与HPC的重量比,可以制备含有不同螺吡喃(SP)取代度(DSsp)的SP-HPC.当SPCOOH/HPC为1.5时,DSsp达到最大值1.08.SP-HPC溶解在THF中,经紫外光照射后,闭环的SP逐渐开环转变为部花菁式(MC)大共轭结构,溶液由无色逐渐变为深紫色;当溶液又置于完全黑暗环境时,开环的MC又逐渐闭环回复到SP形式,溶液又变为无色.溶液中的SP-HPC显示了快速可逆的紫外光响应特性.由于SP基团的疏水性,使得SP-HPC在水溶液中自组装为球形胶束.SP-HPC胶束显示了光响应性,闭环形式的SP吸收紫外光转变为开环形式MC,MC的大共轭结构导致基团间发生更紧密地堆叠,促使球形胶束收缩.SP-HPC固体膜显示了可逆的紫外光响应性,但是MC转化为SP的光响应速度比由SP吸收能量转化为MC的速度慢得多.     

羟丙基甲基纤维素诱导丝素蛋白的构象转变

制备了羟丙基甲基纤维素 (HPMC)和丝素蛋白 (SF)的共混膜 ,用FTIR ,XRD和DSC方法对共混膜的结构进行了表征 ,讨论了HPMC对SF的构象转变作用 ,结果表明 ,HPMC能够有效的诱导SF的构象转变 ,HPMC的比例是影响SF的构象转变程度的重要因素 .当混入 3%～ 10 %HPMC时 ,SF的构象存在由无规线团或SilkI向SilkII(β 折叠 )的转变 ,当加入 7%HPMC时 ,β 折叠构象的比例最大 .从红外分析可知 ,构象转变是由于适量的HPMC与SF混合形成了二者之间的分子间氢键所致 .对不同比例的共混膜测定其在水中的溶出率 ,结果显示当HPMC的比例为 7%时SF几乎不溶于水     

药用缓释辅料——羟丙基甲基纤维素的合成及其缓释性能的研究

本文研究了药物缓释材料HPMC的合成方法,探讨了碱纤维素制备,醚化剂浓度,混合醚化剂配经以及产品后处理对高粘度HPMC的影响。本文还初步对KCl,氨茶碱,硝酸异山梨醇酯等药物采用合成的HPMC作辅料,进行了缓释制剂的研究,结果表明合成的HPMC具有满意的缓释性能。     

高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中羟丙甲纤维素含量

采用高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分羟丙甲纤维素的含量,探讨护理液中其他润滑成份对测定的影响和评价。选择市场上含有羟丙甲纤维素的角膜接触镜护理液,以水凝胶色谱柱(TSK-Gelα3000与TSK-Gelα3000串联)为分离柱,以50mmol·L-1氯化钠溶液为流动相,流量为0.7mL·min-1,示差折光检测器测定。羟丙甲纤维素的质量浓度在0.1~5.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.056g·L-1。应用本方法对角膜接触护理液进行加标回收试验,回收率在98.0%~102%之间。对羟丙甲纤维素标准溶液平行测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.5%。     

自组装辅助聚合法制备纤维素基温度/pH双敏感性荧光纳米凝胶

通过自组装辅助的一步法制备了具有温度和pH双重响应性的荧光纳米凝胶(FNG). 首先设计制备了一种水溶性含双键的荧光单体5-丙烯酰胺荧光素(5-AAF), 在水溶性纤维素醚——羟丙基纤维素(HPC)主链上引发5-AAF的接枝共聚, 同时由于5-AAF的疏水作用力诱导共聚物发生自组装, 并通过双官能团交联剂亚甲基二丙烯酰胺(MBA)的加入使自组装纳米聚集体交联, 从而一步制得具有环境响应性的FNG, 该过程在水相中进行, 具有高效、 “绿色”的优点. 研究结果表明, 改变合成过程中HPC的分子量可调控所得FNG的环境响应性. 对FNG环境响应性的研究表明, FNG链段上的亲疏水基团及与水分子间的氢键作用是影响凝胶温度响应性的主要因素. 此外, FNG的荧光在中性及碱性溶液中显著加强, 在酸性溶液中迅速猝灭. 由于FNG的荧光信号对温度和pH的显著敏感性, 且具有较低的细胞毒性, 因此在荧光标记生物检测及生物微环境的温度/pH检测等领域具有广泛的应用前景.     

羟丙基甲基纤维素作为水泥添加剂研究(一)

以三聚氯胺甲醛树脂磺酸盐（MS）为分散剂，羟丙基甲基纤维素衍生物为粘稠剂，研究了它们的复合物对混凝土材料的分散性与粘稠性及其它性能的影响，并探索了其作用机理．     

葡萄糖敏感微凝胶的溶胀动力学研究

通过沉淀聚合法合成了P(NIPAM-co-AA)微凝胶,然后在EDC催化下用3-氨基苯硼酸对微凝胶进行改性,制备了P(NIPAMI-co-AAPBA)微凝胶.红外光谱检测证明改性完全.改性后的微凝胶仍具有很好的温敏性,但由于引入疏水的苯硼酸基团,微凝胶的体积相转变温度大大降低.P(NIPAM-co-AAPBA)微凝胶具...     

“核-壳”结构微交联聚苯乙烯微粒的合成与表征

本文用复合乳液聚合方法合成了粒径70—160nm的窄分散、微交联聚苯乙烯微粒,透射电子显微镜观测表明该微粒具有核-壳结构。用薄层色谱、透射电镜结合凝胶色谱、粘度等方法对该微粒进行了结构表征并探讨了影响微粒结构的主要因素。实验结果表明:双烯A用量为苯乙烯单体Ⅰ重量的1—4％,第一阶段聚合两小时后,滴加苯乙烯单体Ⅱ进行壳层聚合,合成的微粒含8.0—15.0％的线性聚苯乙烯,壳层主要由与核连接的聚苯乙烯链构成。     

阳离子型温敏水凝胶的合成与性质

阳离子型温敏水凝胶的合成与性质王昌华卢英先曹维孝（北京大学化学与分子工程学院北京１００８７１）关键词热缩温敏水凝胶，Ｎ 异丙基丙烯酰胺，Ｎ 乙烯基吡啶氟硼酸盐，Ｎ 甲基 ４ 乙烯基吡啶硫酸甲酯盐水凝胶可看作是水溶或亲水高分子的一种亲水网络．多数...     

用于固定抗体的新型温敏性核—壳结构聚合物微球的合成及其初步应用研究

利用无皂乳液聚合和种子聚合的方法合成了一种以聚苯乙烯为核,聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-丙烯酸琥珀酰亚胺酯)为壳的单分散的核-壳结构的聚合物微球.用扫描电镜和透射电镜观察了球的形貌特征,发现微球具有清晰的核-壳结构和较好的单分散性,红外光谱显示了在1738cm-1处有酯羰基的特征吸收峰.动态光散射测定发现该聚合物微球具有温敏性,当温度高于聚N-异丙基丙烯酰胺的最低临界溶液温度(LCST)时,球的流体力学直径变小.利用微球壳层所含有的琥珀酰亚胺酯基与伯氨基的高反应活性,将抗体Rabbit IgG化学固定在球的壳层上.由于壳层的聚N-异丙基丙烯酰胺具有温敏性,反应温度不同结合的抗体的量也不同,在0℃和36.5℃,微球对抗体的结合率分别为61.6%和38.6%.     

具有可控温敏相变行为的四氢呋喃-缩水甘油超支化共聚醚的合成

采用四氢呋喃(THF)和缩水甘油(glycidol)进行阳离子开环共聚,一步合成了主链中含有柔性聚四氢呋喃线型链段的温敏性超支化共聚醚.采用定量13C-NMR确定了共聚醚的超支化结构,同时计算了其支化度.利用体积排除色谱-多角度激光光散射(SEC-MALLS)对聚合物分子量及分布进行了表征.紫外-可见光光谱(UV)测试发现共聚醚水溶液透过率在最低临界溶解温度(LCST)附近呈现剧烈变化,但是其相变速率缓慢,相变平衡时间可达30 min;且聚合物溶液的相变速率和紫外光透过率变化具有温度依赖性.采用透射电镜(TEM)对相变过程观察后发现,这种缓慢相变过程是由于超支化共聚醚组装形成的胶束随温度升高发生不同程度聚集所致.     

羧甲基羟丙基纤维素溶液流变性质的研究

用旋转粘度计研究了羧甲基羟丙基纤维素(CMHPC)复合醚水溶液在25-80℃温度范围内的热稳定性,以及水溶液和盐溶液的流变性质.借助阿氏方程得到的CMHPC粘流活化能介于离子型羧甲基纤维素醚(PAC)和非离子型羟乙基纤维素醚(HEC)之间.研究发现,CMHPC体系中羧甲基含量较高时流动曲线类似PAC符合Ostwad-Der Waele幂律模型,而羟丙基含量较高时,流动曲线类似HEC,偏离幂律模型.在CMHPC水溶液中加入小分子电解质时,羧甲基受屏蔽,流变行为主要受羟丙基影响,曲线将发生偏离.本文还考察了CMHPC溶液的抗盐能力.     

苯基硫脲新型螯合纤维的合成及吸附性能研究

苯基硫脲新型螯合纤维的合成及吸附性能研究陈中兰汪模辉苏庆平（四川师范学院化学系四川南充６３７００２）（成都理工学院应化系成都６１００５９）关键词棉纤维，间接醚化法，接枝为了充分利用和开发天然棉纤维的优势，本文以经过预处理后的棉纤维为骨架，通过醚化反...     

单分散CdS纳米晶/PNIPAM复合水凝胶的制备及其温敏荧光特性

采用液体-固体-溶液法(LSS)制备单分散CdS纳米晶;通过自由基聚合制备单分散CdS纳米晶/聚N-异丙基丙烯酰胺(CdS/PNIPAM)复合温敏水凝胶.采用HRTEM、XRD、FTIR、DSC、PL等对CdS纳米晶、CdS/PNIPAM温敏复合凝胶的微观结构与性能进行了表征,变温荧光光谱研究了温度对凝胶荧光性能的影响.结果表明,CdS纳米晶粒径约为2.8 nm,单分散性良好;复合凝胶的荧光发射强度与环境温度存在一定的关联性,且呈可逆性.     

丙烯酸酯类吸油树脂的合成与性能研究

以丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯为主要单体,二丙烯酸丁二醇酯为交联剂,过氧化二苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合方法,合成聚丙烯酸酯类高吸油树脂.研究了分散剂、引发剂、交联剂用量及单体配比等因素对树脂吸油性能的影响.结果表明,分散剂用量为单体质量的0.12%,引发剂用量为1.0%,交联剂用量为1.5%时树脂的吸油能力最佳,吸甲苯倍率可达15倍,吸汽油倍率可达10倍,吸机油倍率可达近9倍.