毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究

发展了一种新型进样技术，使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内，样品的汽化，溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成，不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制，极大地简化了进样器的设计和制作 ，改善了定量重复精度，减少了沸点歧视效应在炉箱里一次汽化     

Detector Systems in Capillary Gas Chromatography

Expressions for the minimum detectable amount Q_o and the minimum analyte concentration C_o as functions of the chromatographic parameters are derived for both mass and concentration sensitive detectors. The effects of pressure drop, column inner diameter, and film thickness are given. The minimum analyte concentration for mass flow sensitive detectors, C_o^m, can be reduced considerably by selecting the carrier gas velocity well above its optimum value (related to H_min), however, at the cost of long columns and long analysis times. For Q_o the improvements can be neglected, and so the analysis can best be performed at u_opt. When the flow rate in the detector, F_d, is equal to the column flow rate F_c, the maximum permissible detector volume of concentration sensitive detectors is proportional to d_c² up to d_c³, and so narrow bore columns require detectors of extremely small volume. Make-up gas has to be added when the actual volume is too large, thus worsening the detectability. Another approach, vacuum operation of the detector cell, appears to be very attractive. On the other hand, when wide bore columns are used in combination with small volume concentration sensitive detectors, very small values of Q_o^c and C_o^c are obtainable when the abundant carrier gas can be removed before entering the detector cell. Digital noise filtering can further reduce the obtainable Q_o and C_o values, especially for broad peaks and thus for wide bore columns.     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法,解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明,方法简单、快速、准确。     

用毛细管色谱柱分离有机磷农药

本文介绍了用SE-30毛细管柱、高速率程序升温分离13种有机磷农药。其分离效果较好,分析速度较快,有良好的线性关系和重复性。     

毛细管气相色谱法鉴定分析杆菌

本文利用ＯＶ－１０１熔融石英毛细管柱，对１５种标准分枝杆菌的色谱特征进行了研究，得到了特异性指纹图。并对４２株临床菌株进行了鉴别。     

毛细管气相色谱活数据库定性

活数据库方法有效地解决了毛细管气相色谱程序升温下的无标样定性问题,详尽讨论了活数据库的方法原理和影响因素,最后以汽油为例,说明活数据库定性方法的实用性。     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。     

填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成

采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ｍｍ ｉ．ｄ）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于３０μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油     

毛细管气相色谱测定改进费-托法合成汽油辛烷值的研究

采用高分辨毛细管气相色谱法对改进费－ 托（ ＭＦＴ） 法合成汽油馏分进行了组成分析, 按其化学类型和各组分的辛烷值特性分组, 并与标准方法测定的辛烷值进行关联和线性回归分析, 获得了每组的有效辛烷值及计算ＭＦＴ合成汽油辛烷值的研究法辛烷值（ＲＯＮ） 和马达法辛烷值（ ＭＯＮ） 方程。该法的建立, 对正在研究开发中的ＭＦＴ合成汽油的工艺、动力学研究、催化剂评价等具有现实意义。     

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相分析

 采用毛细管气相法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 ,定量准确。     

水中雌激素的毛细管气相色谱分析

水中天然(雌二醇,雌酮,雌三醇)与合成(炔诺酮,炔雌醇 )的环境雌激素经固相萃取柱浓缩净化,用二氯甲烷洗脱,经N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含 1%三甲基氯硅烷)衍生化后用气相色谱法进行测定.方法检出限在 8. 25~8. 99ng/L,相对标准偏差为 2. 1% ~8. 5%,加标回收率除炔雌醇较低外,其余均大于 80%.     

毛细管气相色谱法对液化石油气组分的测定

选用30 m×0.53 mm(i.d.) HP PLOT/Al2O3石英毛细管柱,程序升温和分流进样技术对液化石油气的18种C_1 ～C_5烃类组分进行分离.选择水浴加阀箱气化方式,并以80 ℃为气化温度优化了进样口温度等色谱参数.液化石油气各组分在一定浓度范围内其浓度与响应值有良好的线性关系,相关系数r为0.994 0 ～0.998 8.各组分实际样品的检出限为0.001% ～0.002%(摩尔分数).     

Capillary Column Inlet System for the Gas Chromatography of Biological Samples

Abstract

A glass injection system consisting of a packed precolumn and gasphase splitter has been developed for the introduction of derivatized biological samples on glass capillary columns. The precolumn provides complete sample evaporation before the splitter zone, traps contaminating nonvolatiles, and prevents decomposition or adsorption of components. In addition, a carrier gas control system is described that permits stable and repeatable adjustment of split ratio and capillary inlet pressure.

The linearity of the splitter has been established using a hydrocarbon mixture covering the range of methylene unit (MU) values in which the steroid derivatives are eluted.     

柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用

发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,减少了沸点歧视效应,改善了定量重复精度,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进样器的设计。对进样条件进行了系统考察,并分析了两种石蜡产品,证明柱内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式,适用于高温毛细管气相色谱法。     

用毛细管色谱法分析14种拟除虫菊酯立体异构体

用石英毛细管柱分离了14种拟菊酯的立体异构体。柱1用QF-1固定液10m×0.53mm×1.0μm膜厚,柱温在180℃～260℃之间,可完全分离右旋丙炔菊酯等10种拟菊酯的立体异构体。往2为HP-525m×0.53mm×1.0μm膜厚,用合适的住温可分离百治菊酯等4种拟菊酯的异构体。     

毛细管气相色谱法分析虾蛄肉中的脂肪酸

以快速脂肪提取器分别提取雄、雌虾蛄肉中脂肪,利用５０ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管柱分离测定了雄、雌虾蛄肉中的脂肪酸,结合气相色谱／质谱法,鉴定出４５个峰,分别占脂肪酸总量的９９．２％和９８．０％,其中不饱和脂肪酸分别为７４．７％和７１．５％。     

毛细管气相色谱法测定人体血清中槐定碱浓度

采用毛细管色谱柱,槐胺碱作内标,以气相色谱法建立了一种测定人体血清中槐定碱浓度的方法。最低检出浓度为０．０５ｍｇ／Ｌ,绝对回收率大于９１．７％,日内和日间变异系数小于８．９％。建立的方法已应用在肿瘤病人滴注槐定碱药物的药代动力学研究中。