采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

高效液相色谱法测定酒花α-酸含量

介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02％和1.78％。     

高效液相色谱法同时测定异α-酸与四氢异α-酸

1引言啤酒花深加工产品异α-酸与四氢异α-酸近年来已被全国各大啤酒厂广泛使用，但并无统一检测手段。文献报道的方法用乙腈和水作为流动相，单独测定四氢异α-酸。乙腈价格较高，用此方法进行产品质量控制成本高，本法采用甲醇代替乙腈，大大降低成本。分离效果好，并可同时测定异α-酸与四氢异α-酸。2实验部分2．1仪器与试剂P200Ⅱ型高压恒流泵，UV200Ⅱ型紫外可变波长检测器（大连伊力特科学仪器有限公司）。HepersilBDSC185μm柱（150×4.6mmi．d．）。甲醇，85％磷酸，四丁基羟胺10％水溶液，均为分析纯。水为双蒸水。2．2色谱条…     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法。采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件。选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5。该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L。     

紫外分光光度法测定啤酒中α-酸的含量

采用紫外分光光度法测定了8种不同品牌啤酒中α-酸的含量。实验考察了不同有机溶剂、介质酸度对α-酸紫外吸收的影响。结果表明:α-酸在279nm处有较强的吸收,方法线性范围在10～50μg/mL,检出限2.6μg/mL,相对标准偏差2.01%。8种不同品牌啤酒中α-酸的含量(μg/mL)为:百威啤酒(392.07)蓝带啤酒(383.82)崂山啤酒(373.72)雪花啤酒(238.26)司陶特黑啤酒(99.49)燕京啤酒(55.16)青岛啤酒(54.91)哈尔滨啤酒(35.05),平均偏差小于5%。用标准加入法测定其回收率,样品回收率范围在93.81%～105.15%之间。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中的异构化α-酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。     

反相高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试…     

半中和点法测定两种一元弱酸混合酸中各组分酸含量

本文根据两种一元弱酸混合物测定各组分酸含量的标准曲线法，在理论上证明标准曲线的斜率（αＡ２－αａ１）值最大时，αＡ２＝１－αＡ１＝αＨＡ１，并提出此时溶液ｐＨ值的测量方法，从而根据Ｖｅ２／Ｖ＾Ｔｅ－１＋αＡ２－１）公式，求出混合酸中各组分酸含量的方法，方法简单，可靠。     

α—氨基膦（次膦）酸类衍生物的合成及其性质

采用8种合成方法,合成了38种α-氨基膦(次膦)酸类衍生物。发现部分α-氨基膦酸化合物中含有1个结晶水。测定了化合物的pK_α值。所有化合物都具有一定除草和杀菌活性。     

高效液相色谱法测定酒花、酒花颗粒及酒花浸膏中α-酸和β-酸

１引言 α－酸和β－酸的常规分析方法是采用合适的有机溶剂萃取酒花及其制品,分光光度法和电导法测定α－酸和β－酸,二种方法均受α－酸和β－酸的氧化产物的影响,不适于测定衰老和质量差的酒花及其制品。目前国外较多采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析酒花及其制品中α－酸和β－酸。本文采用ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱,二极管阵列检测器,以甲醇：重蒸水：磷酸８５：１９：０．２６（体积比）作流动相,非等速洗脱,以保留时间、标样添加和特征光谱法定性,采用单点校正因子外标定量,此法可应用于啤酒工业中酒花及其制品的质量…     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

基质辅助激光解析飞行时间质谱快速测定水解胶原蛋白粉分子量

应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)快速测定了水解胶原蛋白粉的分子量.分别以α-氰基-4-羟基内桂酸、2,5-二羟基苯甲酸和芥子酸为基质,在正离子模式下对水解胶原蛋白粉分子质量分布进行测定.结果显示:芥子酸为最适宜基质,分析条件为线性方式和反射方式相结合,可准确、快速确定水解胶原蛋白粉的分子...     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定进口酸泥中砷和汞

本文采用硝酸和盐酸的混合酸低温溶解酸泥后,运用ICP-AES法同时测定进口酸泥中砷和汞。建立了最佳实验方法,确立各项分析条件,砷的测定范围：0.01%~10%,汞的测定范围：0.005%~10%。测定值相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%~105%之间,该方法简单快速,准确度高,完全满足酸泥中砷和汞的测定要求。     

背景电解质的组成对毛细管电泳分离和测定稀土离子的影响

研究了以咪唑为间接紫外共存离子,以乳酸或α－羟基异丁酸为络合剂,对１４个稀土离子进行毛细管电泳分离测定的方法。考察了背景电解质ｐＨ值、不同络合剂及其浓度、调节ｐＨ值所用的酸对稀土离子分离及定量测定的影响。选择了３种分离稀土离子的体系测定实际样品中各稀土含量。实验结果表明：以Ｔｂ作内标,以各离子相对于Ｔｂ的峰面积定量,可抵消进样不准确引起的误差。测定结果与ＩＣＰ法测定结果一致。     

手性酯类萃取剂萃取拆分α-环己基扁桃酸外消旋体

研究了α-环己基扁桃酸对映体在含有疏水性D酒石酸酯手性选择体的1,2-二氯乙烷和水两相系统萃取分配行为,考察了酒石酸酯烷基链长度、pH值和D酒石酸酯浓度对分配比和分离因子的影响。实验表明：D酒石酸酯与R-α-环己基扁桃酸对映体比与S—α-环己基扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着pH值增大,分配比减小,分离因子也随之降低;同时,D酒石酸酯浓度的影响也比较大。     

高效液相色谱手性固定相的研究 IV. (L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了,讨论并对拆分机制进地了初步探讨。     

高效液相色谱手性固定相的研究 IV. (L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了,讨论并对拆分机制进地了初步探讨。     

营养保健鸡蛋中α-亚麻酸含量测定

采用毛细管气相色谱法测定了营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量.营养鸡蛋以盐酸进行酸水解提取脂肪,脂肪样品以0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,以FFAP毛细管气相色谱柱程序升温,氢火焰离子化检测器测定鸡蛋样品衍生化产物中α-亚麻酸甲酯的含量.方法测定α-亚麻酸甲酯含量的日内和日间精密度分别为1.56%和2.72%,加标回收率为97.3%(相对标准偏差为2.9%),待测营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量为0.49%.方法精密度和准确度良好,操作较简便,适用于营养保健鸡蛋样品中α-亚麻酸的测定.     

高效液相色谱手性固定相的研究 Ⅳ.(L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相,并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了讨论,并对拆分机制进行了初步探讨。     

“食醋中总酸含量测定”实验解析

对高职院校分析化学实验“食醋中总酸含量的测定”实验中NaOH标准溶液的配制、NaOH标准溶液的标定、食醋试样的制备以及总酸含量测定涉及的知识点进行解析,可以提高学生分析问题、解决问题的能力,也有利于提高教师的教学水平.