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1.
以二甲酰亚胺钾3a~3g与2-氯-5-氯甲基吡啶的N原子氧化后得到的2-氯-1-氧-5-氯甲基吡啶发生亲核取代反应, 用传统和微波两种方法合成了7种未见文献报到的化合物N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物4a~4g. 对比两种合成方法, 在常压下, 微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点. 这些目标化合物4a~4g的结构经元素分析结果, IR, GC-MS, 1H NMR, 13C NMR确证. 初步的生物活性测定结果表明, N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性. 相似文献
2.
超声辐射下合成1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲 总被引:2,自引:0,他引:2
1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸与氨基硫脲在三氯氧磷中反应得到2-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑(1), 然后分别采用超声辐射法和常规加热法与(未)取代苯甲酰基异硫氰酸酯(2)反应合成了一系列未见报到的1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲(3a~3j). 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR确证. 相似文献
3.
报道了9-(β-D-2'-脱氧核糖基)-6-甲基嘌呤合成的新方法. 以肌苷1为原料, 经酯化、氯化、氨解得6-氯嘌呤核苷(4), 再经过羟基保护、6-位甲基化反应及脱保护反应得到关键中间体6-甲基嘌呤核苷7, 用1,3-二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷保护7核糖上的3,5-二羟基, 2-羟基与苯氧基硫代甲酰氯反应后得到9, 然后与氢化三正丁基锡[HSn(Bu-n)3]还原脱氧, 最后脱保护得到目标化合物11. 产物结构经MS, 1H NMR, 元素分析等鉴定. 相似文献
4.
以2-氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑(1)为起始原料, 合成了中间体2-氯乙酰氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑)-2-乙酰亚胺(2)和2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-4-噻唑啉酮(3), 化合物3进一步与取代苯甲醛发生类Knoevenagle缩合反应, 得到了一系列2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮类化合物4a~4p. 目标化合物4a~4p的结构经IR, 1H NMR和元素分析确证. 相似文献
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为了寻找高效低毒的农药, 从3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮出发, 经过几步反应得到5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯. 5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯分别与对三氟甲基苯胺和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺反应得到10个未见文献报道的N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代)吡唑-4-羰基硫脲类化合物, 其结构经元素分析, IR, 1H NMR确证. 初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性. 相似文献
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N-{2-氯-5-[3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基]苯基}酰胺类化合物的合成及除草活性 总被引:2,自引:0,他引:2
为了寻找高效、安全的除草活性化合物, 合成了12个全新的N-{2-氯-5-[3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基]苯基}酰胺类化合物, 其化学结构经IR, 1H NMR, LC/MS和元素分析确证. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物具有一定的除草活性, 如7a, 7b, 7c, 7g, 7h, 7i, 7k和7l在有效成分75 g/hm2剂量下, 茎叶处理对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)等阔叶杂草具有良好的除草活性, 其抑制率达100%. 相似文献
8.
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法, 将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-三唑与α-溴代芳基乙酮3a~3e反应, 合成了一系列未见文献报道的1,2,4-三唑[3,4-b]-1',3',4'-噻二嗪类化合物4a~4e 和5a~5e. 微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少等优点. 标题化合物经元素分析, IR, 1H NMR, MS确证结构. 相似文献
9.
为了寻求新的N-芳基吡唑类先导化合物, 用5种拟除虫菊酯类农药的活性基团——菊酸与高活性杀虫剂氟虫腈和其中间体5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑在其氨基位置采用亚结构对接的方法合成得到了10个新的芳基吡唑菊酰胺类化合物. 经1H NMR, ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征. 初步生物活性测定结果表明, 在37.5 mg/L浓度下, N-[3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-(三氟甲基亚磺酰基)-1H-吡咯-5-基]-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙酰胺(3b)对小菜蛾Amaranthus spinosus抑制活性达到100%, LC50为15.1 mg/L. 初步雌雄大鼠急性经口毒性综合评价属中毒级, 同时还检测了2-(4-氯苯基)-N-[3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑-5-基]-3-甲基丁酰胺(3i)的晶体结构. 相似文献
10.
以1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并[d]咪唑(1)为原料, 与芳基异硫氰酸酯在无水乙醇中反应得酰氨基硫脲2a~2d, 继而在氢氧化钠水溶液中合环得4,5-二氢-3-(2-三氟甲基苯并[d]咪唑-1-亚甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(3a~3d), 然后分别采用超声辐射法和常规加热法与四种胺反应合成了16个未见报道的Mannich碱4a~4d, 5a~5d, 6a~6d和7a~7d. 与常规加热法对比, 超声辐射法具有操作简单, 反应时间短, 条件温和, 产率高, 副反应少等优点, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法. 目标化合物的结构经元素分析, IR和1H NMR确证. 相似文献
11.
为了寻找新型低毒性的潜在除草剂, 以2-氯-5-(氯甲基)吡啶和2-氯-5-(氯甲基)噻唑为起始原料, 经过叠氮化, 然后与乙酰乙酸乙酯的环化, 水解, 卤化, 最后与2-氨基-4,6-二取代嘧啶的缩合反应, 合成了9种未见文献报道的目标化合物, 其结构经IR, 1H NMR, MS 和元素分析确证. 初步的生物活性测试结果表明, 所测目标化合物在100 mg/L浓度下显示出良好的除草活性. 相似文献
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Ion Neda Vasily A. Pinchuk Holger Thnnessen Ludger Ernst Peter G. Jones Reinhurd Schmutzler 《无机化学与普通化学杂志》1997,623(8):1325-1332
The reaction of (chloromethyl)dichlorophosphine 1 with N,N′-dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 2 furnished the σ5P-σ3P-diphosphorus compound 3 . The reaction of 3 with hexafluoroacetone proceeded in an unusual fashion, with the rupture of the P? P bond, resulting in 4,4-bis(trifluoromethyl)-3-chloro-2-hexfluoroisopropoxy-2-oxo-1,2-oxaphosphetane 7 and the spirophosphorane 4-chloromethyl-1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetraaza-4σ5-phosphaspiro-[3,3]heptan-2,6-dione 8 . The reaction of 2-chloro-1,2-dimethyl-3-phenyl-2-phenylseleno-1,3,2σ5-diazaphosphetidin-4-one 9 with bis(2-chloroethyl)amine hydrochloride/triethylamine 10 also proceeded in an unexpected fashion, leading to the spirophosphorane 11 as the only identified product. Single-crystal X-ray structure analyses of compounds 8 and 11 were conducted. The coordination geometry at phosphorus in both compounds shows a large deviation from idealized forms. This distortion arises mainly from the presence of the four-membered rings. 相似文献
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V. F. Mironov E. N. Varaksina A. A. Shtyrlina A. T. Gubaidullin N. M. Azancheev R. S. Musin I. A. Litvinov A. I. Konovalov 《Russian Journal of General Chemistry》2006,76(3):391-411
It was shown for the first time that 3-chloro-, 3-bromo-, and 3-iodopropynes can react with 2,2,2-trichloro-, 2,2,2-trichloro-5-methyl-, and 5,6-dibromo-2,2,2-trichloro-1,3,2λ5-benzodioxaphospholes to give derivatives of 4-(halomethyl)-2-chloro-2H-1,2λ5-benzoxaphosphinin-2-ones. The reaction involves nonselective chlorination of the phenylene substituent in different positions, and the resulting isomer ratio is temperature-dependent. In the reactions of 3-bromo-and 3-iodopropynes with 2,2,2-trichloro-1,3,2λ5-benzo-dioxaphosphole, a side process takes place, viz. nucleophilic substitution of bromine and iodine with chlorine. The structure of some of the prepared 4-(chloromethyl)-1,2-benzoxaphosphinines was studied by means of X-ray diffraction. 相似文献
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L. K. Papernaya E. N. Deryagina A. I. Albanov 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2002,38(9):1052-1054
At the alkylation of monoethanolamine vinyl ether with 2-chloro-5-(chloromethyl)thiophene in ethyl alcohol (60-70°C) a product of disubstitution and transvinylation, viz. N,N-bis(5-chloro-2-thienylmethyl)-N-(2-hydroxyethyl)ammonium chloride is formed. The analogous reaction in the absence of solvent proceeds with the formation of N-(5-chloro-2-thienylmethyl)-N-(2-vinyloxyethyl)amine. 相似文献