缬氨酸/水杨醛镍配合物的合成与光谱性质研究

本文以缬氨酸/水杨醛合成Schiff碱,进一步合成镍配合物,并对其红外光谱、荧光光谱和紫外光谱进行了研究,结果表明N i(Ⅱ)配合物中,配位数为6,成双聚体结构;相对荧光强度在486 nm达到最大,发出蓝绿光;因为金属离子的微扰,将引起配位体吸收波长和强度的变化;变化与成键性质有关,与配位键结合,紫外吸收变化非常明显。     

氯化稀土缬氨酸配合物的稳定性研究

采用pH电位法测定了氯化稀土缬氨酸配合物Ln(Val)C13·6H2O(Ln=La、Nd、Sm、Gd、Er)的逐级稳定常数.实验结果表明氯化稀土缬氨酸配合物的第一级稳定常数(pK1)远大于第二级稳定常数(pK2),且其稳定性随稀土原子序数的增加而增大.     

La,Nd,Tb与PMBP配合物的固相反应合成和表征

研究了ＨＰＭＢＰ与Ｌａ、Ｎｄ、Ｔｂ等稀土离子的固相配位反应，以ＲＥＡｃ３·ｘＨ２Ｏ（Ｌａ、Ｎｄ：ｘ＝３／２；Ｔｂ：ｘ＝４）与ＨＰＭＢＰ进行固相配位反应制备ＲＥ（ＰＭＢＰ）３配合物．经元素分析、红外、Ｘ衍射和光声光谱检测进行表征，并且对酮式和烯醇式ＨＰＭＢＰ与稀土离子反应特征作了初步探讨     

稀土与缬氨酸配合稳定常数的测定

本文运用ｐＨ电位滴定技术，结合两种不同的数据处理方法，系统地测定了２９８Ｋ和３１０Ｋ及０．１（ＮａＣ１Ｏ４）离子强度条件下，十五种稀土元素（钜除外的镧系元素及钇）与缬氨酸配合物的稳定常数。目的旨在为稀土──氨基酸数据库建立提供参数。     

三氯化缬氨酸六水合铒配合物的热分解反应动力学

对三氯化缬氨酸六水合铒配合物进行了合成和EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、熔点测定,利用热重、差热分析等方法推测了配合物的热分解机理.配合物的热分解过程分为热分解失水、氨基酸骨架断裂,最终配合物为稀土碱式盐.对配合物第1、第2步热分解反应进行了非等温动力学研究,两步反应的活化能分别为123.42和222.83 kJ·mol-1,指前因子的对数值分别为36.31和41.00,复杂的反应动力学方程同时被确定.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

新方法合成三芳基铋、三芳基锑化合物

在氮气条件下,建立了一个简单有效的合成对称的三芳基铋、三芳基锑化合物方法:1.0倍量的三氯化铋、溴代芳烃和镁屑各4.5倍量,无配体和催化剂,在四氢呋喃溶液中,温度为65℃的条件下反应10 h.并在空气条件下,将合成的一系列三芳基锑化合物应用于催化安息香氧化生成二苯基乙二酮的反应,根据反应时间与收率两个因素,讨论了取代基电子及位阻效应对其催化效果的影响.     

2,2‘—对苯二甲硫基乙酸钴配合物的固相合成

报道了在低热温度下２，２‘－对苯二甲硫基国酸与醋酸钴的固－固相配位化学反应，用元素分析，ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁 、ＴＧ－ＤＴＡ等手段表征了通过固相反应合成的固体配合物，用等温电导法研究了固相配位反应动力学，探讨了可能的反应机理，计算了固相反应的活化能。     

SbCl_3对吖嗪化合物的催化合成

研究了 Al Cl3、Fe Cl3、Sb Cl3、Sb Cl5 对合成吖嗪的催化作用 ,结果表明 :Sb Cl3对所合成的六个目标化合物催化效果最好     

大孔磺酸树脂负载FeCl3固体超强酸催化剂的制备

以D72磺酸型树脂及无水FeCl3为原料,采用液固法进行络合反应制备了树脂负载FeCl3型固体酸催化剂.对影响络合反应的树脂型号、溶剂选择、反应时间及树脂干燥程度等多种因素进行了研究.结果表明,以乙醇为溶剂,反应温度78.3℃,干燥时间30h,反应时间7h,D72树脂络合铁量可达4.35%,这种催化剂对部分酯化反应具有较好的催化活性.     

低浓度盐酸制备三氯化铁净水剂的实验研究

采用遵义钛厂在海绵钛氯化生产中回收的低浓度盐酸(浓度约为20%-30%)与硫酸渣进行反应制备三氯化铁净水剂,实验结果表明采用硫酸渣与低浓度盐酸反应制备三氯化铁净水剂是可行的。     

纳米氧化铋的制备及应用

综述了纳米氧化铋的发展研究现状 ,并介绍了近年来发展起来的几种纳米氧化铋的制备方法 (如固相反应法、沉淀法、水解法、溶胶 -凝胶法、喷雾燃烧法、微乳液法、多羟基醇法等 )及纳米氧化铋的电子功能材料、燃速催化剂、光催化降解材料、光学材料、医用复合材料、防辐射材料等主要应用     

真空蒸馏加剂除铅制备高纯铋

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫、加氯除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加剂除铅的实验研究,考察了加剂量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间等4个因素对除铅的影响,得到了最佳工艺条件：加硫除铅,蒸馏温度控制在1 073 K,每克精铋加硫0.02 g,可将含铅3.0×10-⁵的精铋中的铅降到2.1×10^-7,脱铅率约为99.3%;氯化除铅,蒸馏温度控制在1 023 K,每克精铋加氯化铜0.06 g,可将含铅3.0×10^-5的精铋中的铅的含量降到2.4×10^-7,脱铅率约为99.2%.精铋中的其他杂质也可在一定条件下通过真空蒸馏有效除去,均达到“99.999%”高纯铋的要求.     

放射性同位素探针在生物技术上的应用 Ⅰ.三氯化铊的制备及用~(125)I标记DNA探针

放射性同位素探针在生物技术及医学上的应用,已从多方面显出广阔的前景,但存在各种各样的限制.目前国内外制备放射性同位素探针,多数采用标记核苷三磷酸的缺口转移法(Nick Translation).这是一个在DNase Ⅰ和DNA Polymerase共同作用下的酶促反应,它受生物酶特性的影响,反应不稳定,价格也昂贵.Cormmerford(1971)创造了放射性碘标记法.这是一个直接化学修饰,条件易控制,价     

醇体系中硅支撑的层柱状磷酸锑（V）的合成与表征

在有机体系中，以溶剂热法合成出五价层柱状磷酸锑化合物，并研究了合成条件对产物的影响；采用X-ray衍射和红外光谱法分析了该化合物粉末并对其化合物的结构组成进行了鉴定．为定向合成其它层柱状化合物提供了可参考的依据．     

钛酸铋系铁电薄膜的制备及研究进展

随着薄膜制备技术以及微电子集成技术的发展,钛酸铋系铁电材料在非易失性铁电随机存储器的应用方面已经展现了极其诱人的发展前景.介绍了无铅钛酸铋系铁电薄膜的研究现状,对目前钛酸铋薄膜最常用的几种主要的制备方法进行了评述,指出了钛酸铋研究中亟待解决的几个问题.     

巍山某锑矿厂周围水土中锑含量的检测分析

目的：检测巍山某锑矿厂周围水和土壤中金属锑的含量,为环保部门开展环境治理工作提供参考。方法：对样品预处理（将土样用捣碎机捣碎,再用分析天平称取5．0000g用浓流酸和浓硝酸在数控消化仪中进行消化）后用AA6200型火焰原子吸收光谱仪测定锑含量。再用标准曲线法对结果进行分析比较。结果：测定表明该矿区周围池塘水有锑污染,生活用水、土壤锑的含量微少。结论：按国家GB3838—2002标准,该厂应对排出的废水进行处理,以免给环境带来影响。