N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺的合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、三乙胺为缚酸剂,以对乙酰氨基苯磺酰氯、乙二胺为原料,经胺化、水解反应制备了活性染料中间体——N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺.用FTIR,MS,1 HNMR表征了该物质的结构,研究了其紫外吸收和荧光光谱性质,通过实验建立了关键步骤胺化反应的优化条件,n(对乙酰氨基苯磺酰氯)∶n(乙二胺)∶n(三乙胺)=2.1∶1.0∶2.4、投料温度0~10℃、胺化反应温度30℃、反应时间2h.结果表明,该物质的收率83.6%,纯度98.93%(HPLC).     

N,N′-双(N,N-二羧甲氨基)乙二胺的合成和性质

合成了一种新的多元氨羧酸化合物：Ｎ，Ｎ′－双（Ｎ，Ｎ－二羧甲氨基）乙二胺（简称ＢＤＥＤ），在元素分析、红外光谱、质谱、电子光谱及ｐＨ电位滴定的基础上讨论了它的性质．用Ｂｊｅｒｒｕｍ法求出它的各级离解常数的对数分别为：ｌｇＫａ１＝－２．９２，ｌｇＫａ２＝－３．５１，ｌｇＫａ３＝－６．５７，ｌｇＫａ４＝－７．４５，并进行了直接代数近似计算，最后进行了Ｃｕ２＋－ＢＤＥＤ水溶液体系的电位滴定研究．     

N,N′—双(3—羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间—硝基苯甲酸甲酯为底物 ,三乙胺为助催化剂 ,少量水为引发剂 ,经硒催化还原羰基化合成N ,N′—双(3—羰甲氧苯基 )脲 ,并对反应温度 ,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究。所得N ,N′—双 (3—羰甲氧苯基 )脲的产率达 79%     

乙二胺-N,N′-双(磷酸二烷基酯)的合成

1.利用乙二胺与二胺基亚磷酸氢酯的四氯化碳溶液作用合成了二胺-N,N′-双(磷酸二烷基酯)(其中烷基为甲基,乙基,丙基,异一丙基,丁基) 2.以二丙基亚磷酸氢酯及二乙基亚磷酸氢酯依次作用于乙二胺的四氯化碳溶液合成了乙二胺-N-二乙基磷酸酯-N′-二丙基磷酸酯。 3.二烷基亚磷酸氢酯与乙二胺及四氯化碳的作用(在吡啶存在下)随着烷基的不同其反应初速度亦不同,其顺序如下: CH_3>C_2H_5>C_3H_7≥C_4H_9>i-C_3H_7 4.以二乙氧基磷酰氯与乙二胺作也顺利地合成了乙二胺-N,N′-双(磷酸二乙酯),这也是“1”法合成的乙二胺N,N′-双(磷酸二胺基酯)结构正确性的一个傍证     

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

N,N′-双(三硝基乙基)-N,N′-二亚硝基乙二胺的晶体和分子结构

通过X射线衍射测定了标题化合物(C_6H_8N_(10)O_(14))的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=5.898(2)(?),b=11.761(4)(?),c=12.055(3)(?),β=98.48(2)°,V=827.0(4)(?)~3和Z=2。该晶体结构用直接法测定,然后用块矩阵最小二乘法进行修正。最后,一致性因子R=0.074,所用的F/σ(F)≥2.5的独立反射是986个。分子具有对称中心,亚硝基上氧是无序的,硝仿基的C—N键平均键长为1.52(?)。     

N—酰基—N′—取代苯基硫脲类化合物的合成

本文利用含氮亲核试剂与异硫氰酸酯的亲核加成反应,在较温和的条件下合成八个未见文献报导的取代硫脲类化合物,并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析等确定了它们的结构。     

N—酰基—N′—取代苯基硫脲类化合物的合成

本文利用含氮亲核试剂与异硫氰酸酯的亲核加成反应,在较温和的条件下合成八个未见文献报导的取代硫脲类化合物,并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析等确定了它们的结构。     

N,N′-双{双[4-(二甲氨基)苯基]甲基}尿素合成的反应机理

由对二甲氨基苯甲醛(A)和N,N′-二甲基苯胺(B)在盐酸存在下与尿素反应,合成题示化合物。研究了它的反应机理。结果表明,在强酸存在下,该反应是分两步进行的。首先是A和B缩合形成米氏醇(4,4′-二甲氨基二苯甲醇)中间物,然后再与尿素作用得到尿素衍生物。同时证明,该类取代苯甲醛与取代芳胺,在强酸介质中与尿素作用合成相应的尿素衍生物,都是按上述两步机理进行的。     

N,N’—二羧甲基,N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的合成

本文报道了以丙酮和EDTA为原料合成N,N'—二羧甲基,N,N'—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的方法。该方法具有产率高、操作简便、易于提纯等优点。     

二硝酸(N,N,N′,N′—四正丁基丁二酰胺)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成及其性质

合成化合物Bu_2NCO(CH_2)_2CONBu_2,并制备相应的硝酸铀酰配合物UO_2[Bu_2NCO(CH_2)_2CONBu_2](NO_3)_2通过摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、热重分析等测试,研究该配合物的有关性质。     

稀土(Ⅲ)硝酸盐N,N′-二亚水杨基乙二胺配合物的合成与性质

合成了Y(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Er(Ⅲ)硝酸盐与双希夫碱-N,N′=二亚水杨基乙二胺的固体配合物,确定其组成为2Ln(NO_3),·3L·2H_2O,考查了这些配合物的溶解性、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热性质。     

橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%。     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲的合成

我们用对苯磺酸钠偶氮β-萘胺和间氨基苯磺酸钠分别和烯丙基芥子油作用合成了两种新的硫脲化合物N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲,并对它们的一些性质作了初步研究。     

含(2,4—戊二酮离子)和双(苯基乙二胺)钴(Ⅲ)配合物的合成及其异构体

利用[Co(acac)_2(ph—en)]~ (acac=2,4—戊二酮离子,ph—en=N—苯基乙二胺)与配体ph—en在甲醇溶媒中及活性炭的存在下进行合成反应,制取了非对映体(diastereomer)的三种外消旋对,即△(SS),∧(RR)—,△(SR),∧(RS)—,和△(RR),∧(SS)—反式(N—ph,N—ph)—[Co(acac)(ph—en)_2]~(2 )。异构体在水、甲醇、乙醇等溶媒中,发生差向异构化反应而得到上述三种异构体的平衡混合物。为了防止异构化反应,溶液的酸性必须保持在PH<1.5。三种异构体的结构是基于~1H核磁共振光谱和吸收光谱而确定的。异构体在平衡时的分布是利用柱状色谱技术进行测定的。三种异构体(红色(R):棕色(B):绿色(G)的摩尔比为5:78:17。     

N,N二乙基—间甲基苯甲酰胺合成之研究

<正> 根据已有的资料,N、N-二乙基一间甲基苯甲酰胺(简称 DEET)是目前人们使用的最有效的昆虫驱避剂之一,将其用于衣服或肤皮上,可有效地驱避蚊子、苍蝇、跳蚤、扁虱、蟑螂、水蛭以及其他昆虫,具有防护时间长、对于汗和洗涤十分稳定、无毒等优点,并且不受地理环境位置的影响。DEET 是一种昆虫信息素。科学工作者在研究粉红色螟蛉蛾的性引诱剂时,鉴定了这个信息素的主要成分是一种称为 propylure 的物质,但是合成的 propylure 用于饵捕器中时却不能引诱雄性粉红色螟蛉蛾。后来发现,当其中混有10%的 DEET 时才有活性。不     

N—取代氮方酸的合成和N,N—二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法，氮氧方酸正丁酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺，仲胺，氨，肼，羟氨等亲核取代，制得了２０个Ｎ－取代氮方酸，Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性，测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构，单斜晶系，空间群     

N,N′-二(3,5-二甲基吡唑)烷钯配合物的合成

通过３ ,５二甲基吡唑与Ｎ,Ｎ′二溴烷反应,合成了Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑）烷．该产物与金属钯反应,合成得Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑） 烷合钯配合物．