不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定枇杷叶中多种无机元素

枇杷叶试样于聚四氟烯消解罐中加入硝酸及过氧化氢置于微波炉中加热消解,对所得试样溶液中的14种无机元素用电感耦合等离子体质谱法同时测定.在测定钙、锰、镁、磷及铁的试验中,测得其线性范围在0～200μg·L-1之间,用标准加入法对所测定的14种无机元素作了回收试验,所得回收率在90%～110%之间.按规定要求测定14种无机元素的检出限,测得结果在0.002～0.4μg·L-1之间.     

基于超声-分光光度法的快速COD检测法研究

针对水质化学需氧量(COD)快速检测法稳定性差、检测条件要求高,应对突发水质事件反应慢的问题,提出了一种超声波辅助消解(UASD)作用下结合分光光度法(SP)的COD快速检测方法:UASD-SP法。通过超声波的空化作用在常温常压下快速消解待测水样;结合分光光度法检测消解后溶液得出COD值。用标准邻苯二甲酸氢钾溶液绘制工作曲线时,经UASD-SP方法测已知COD理论值的葡萄糖、乙酸、乙酸钠溶液的COD值的准确度在-2.7%~2.3%之间,并发现UASD法的水样最佳消解时间为4 min;采用UASD-SP法对实际污水样品(经稀释COD值500 mg/L)测得的COD值与国标法测值对比,其准确度在-5.4%~-2.1%之间,重复性RSD在0.42%~2.8%之间。     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pb等元素的含量

目的对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行探讨,方法用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、镍(Ni)等元素含量。结果该法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,结论该法能满足茶叶测定要求。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

火焰原子吸收法测定木槿中微量元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法对木槿中茎和叶的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5种金属元素含量进行了测定。方法用浓V(HNO3)+V(HClO4)=4+1消解样品,采用标准曲线法测定。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。回收率在95.10%～105.00%之间,RSD小于2%。结论该法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定猪肝中镉

将绞碎、混匀的猪肝试样用浓硝酸及过氧化氢在MDS 2003型微波消解仪中消解。微波输出功率为650 W,采用程序升压消解方式,即先后在0.5 MPa压力下消解2 min,在1.0 MPa消解2 min及在1.5 MPa消解1 min。将经冷却室温的无色透明的消解液移入50 mL容量瓶中,加入硝酸(1+99)溶液2 mL,加水定容,按设定的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定其镉的含量。方法的检出限(3s/k)为0.20μg.L-1。以同一试样为基体,用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%~116.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.66%~3.25%之间。     

酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

烟草中氨、钾组分的离子色谱法快速分析

 采用稀硝酸浸提、离子色谱法 (IC)快速分析烟草中的钾及游离态氨。该法制样简便、测定快速 ,两种物质的标准曲线线性关系良好。方法的最低检测浓度 :K+,0 0 5mg/L ;NH3,0 0 3mg/L。回收率 :K+,92 7%～10 6 7% ;NH3,96 5 %～ 10 9 0 %。整个分析过程仅需 5min ,样品测试结果令人满意。     

顶空氢化物火焰原子吸收法测定铜精矿中锑

介绍了顶空氢化物火焰原子吸收法测定铜精矿中锑的方法，讨论了锑测定的量佳条件，方法的灵敏为０．０２μｇ，相对标准差（ｎ＝８）５．４％，标准加入法的回收率为８４．４％－９３．５％。     

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。     

关于冷原子吸收法测定尿汞影响因素探讨

介绍了对尿汞快速测定法的改进，用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫，并讨论了尿汞测定的最佳条件，本法的相对标准偏差为４．８－９．０％，回收率９４－１０１％。     

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD,n=7 ) 小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。     

冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉

建立冷蒸气发生–原子吸收光谱法测试玩具中可溶性镉的检测方法。采用0.07 mol/L的盐酸溶液提取玩具中可溶性镉,在酸性介质中,还原剂硼氢化钠将镉离子还原生成镉蒸气,用载气将镉蒸气导入石英管,在波长228.8 nm处用原子吸收光谱法进行测定。选择溶液酸度介质为体积分数4%的盐酸溶液、NaBH4质量分数为2.5%、增敏剂加入量为2.0 mL。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.065μg/kg。加标回收率为96.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法具有快速、准确,灵敏度高,经济实用等优点,可用于塑料玩具中可溶性镉的测定。     

车前子多糖的测定方法研究

建立了一种准确测定车前子中多糖的方法。采用苯酚-硫酸法测定车前子中多糖量,以木糖作为标准对照物,检测波长480 nm。实验结果表明,车前子中多糖平均值为9.04%,平均加标回收率为98.2%,RSD=1.7%(n=6)。此测定方法适用于车前子多糖含量的测定,也可为其他戊糖含量高的多糖测定提供参考。     

催化加氢制备4—氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析

本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70％,4-氨基二苯胺的回收率为97.8％～103.7％。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银

建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。