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相似文献
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1.
胡明松 《分析化学》2005,33(2):173-176
通过液相色谱与电感耦合等离子体原子发射光谱的联用,可以快速同时分离和检测四价和五价铀的EDTA络合物。在使用16mmoL/LNa2CO3,4mmoL/LNaHCO,和10mmol/LEDTA的混合液作为洗脱液,Dionex AGl4 guard column作为分离柱,流速为2.0mL/min的色谱工作条件下对U(Ⅵ)和U(Ⅵ)的EDTA络合物进行分离,然后用配有常规V型槽玻璃雾化器的电感耦合等离子体原子发射光谱进行检测。在选定的分析线385.958nm的条件下,检出限对于U(Ⅵ)和U(Ⅵ)分别是1.0mg/L和1.5mg/L。使用超声雾化器,U(Ⅵ)和U(Ⅵ)的检出限可分别降低至0.10和0.25mg/L。该方法快速,简便,且干扰小。该法已成功的应用于合成样品的定量分析,回收率在95%以上。  相似文献   

2.
建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10-3 mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%~105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。  相似文献   

3.
采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。  相似文献   

4.
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限(3s)在5.0~100μg·L-1之间,背景等效浓度在5~95μg·L-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%~110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=8)小于5.0%;各元素含量在0.001%~0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。  相似文献   

5.
以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。  相似文献   

6.
本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中钒的方法,来协助加氢脱硫(HDS)催化剂回收实验的进行。试验采用过氧化钠熔解试样,用盐酸浸取后定容,稀释试液后控制盐酸酸度为10%,并选择钒292.401 nm为分析谱线。试验结果表明,为了消除基体效应的影响,需要使试液中钠元素、盐酸的含量和标准溶液中的钠元素、盐酸的含量相同。钒质量浓度在1.00-20.00 μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数均为1。按照上述方法测定了5个废弃加氢脱硫(HDS)催化剂样品中的钒,并采用格拉布斯检验方法检验11次,测定结果无异常值,加标回收率为99%-101%。该方法有效解决了废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中钒测定的难题,可用于测定钒质量分数为0.50%-10.00%的HDS催化剂,同时对其他产品中钒的测定提供一种新思路。  相似文献   

7.
氨基乙酸纤维柱分离富集-ICP-AES测定海水中痕量钼和钒   总被引:8,自引:0,他引:8  
制备了微柱填充物-氨基乙酸纤维滤纸片,在pH3.7±0.1条件下同时分离和富集了海水中μg/L级的钼和钒,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。钼和钒的富集倍数为95.7,回收率为92%~104%和98%~112%,4次测定的相对标准偏差分别为8.2%和4.9%。  相似文献   

8.
本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96%~108%,相对标准偏差低于5%.  相似文献   

9.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫,筛选了样品溶液静置时间和分析谱线,测定的相对标准偏差小于1.50%,经国家一级标准物质分析验证,结果与推荐值吻合.  相似文献   

10.
付昀  沙丽清 《分析化学》2003,31(11):1403-1403
1 引  言近年来 ,人们越来越重视对蛇毒的研究 ,从中提取有效成分以抑制某些病毒的发展。有少量文章报导蛇体内各组织中微量元素的测定 ,而对蛇毒提取物中微量元素的测定尚未见报道。本研究对比了两种样品的处理方法 ,对As和Se进行了氢化物发生法和常规雾化法的测定比较 ,同时测定了组织成分与蛇毒提取物相似的人发标准物质 ,得到满意的结果。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 IRISAdvantage ER光谱仪 (美国ThemoJarrellAsh公司 ) ,中阶梯光栅 ,旋流雾室 ,CID检测器 5 12× 5 12像素 ,检测器工作温度 - 5 0℃ ;氢化物发生器。用 0 .5m…  相似文献   

11.
建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0%的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离...  相似文献   

12.
本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。  相似文献   

13.
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES ),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878)进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49~0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。  相似文献   

14.
电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
对1996—2010年间电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境分析中的应用进展作了评述,主要涉及在大气和飞灰、水、土壤、污泥和植物等方面中的应用(引用文献23篇)。  相似文献   

15.
建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中金属元素的分析方法。磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法的检出限可达到0.001 2~0.051 6μg/g,加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。  相似文献   

16.
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对来自不同地区的9个海洛因样品中15种无机元素(包括铁、铜、锶、钡、锌、锂、钪、钛、钒、铬、锰、钴、镍、硼和磷)作了检测,以期寻找上述元素的含量在不同来源的样品中可能存在的差别.结果发现在上述15种元素中只有前面5种元素的存在量超过了测定下限.据此对此5种元素用ICP-AES法进行定量测定,所得结果显示不同地区的样品中这5种元素的含量之间有明显的差异,特别是铁、铜、锌3种元素的含量差异更为显著,可作为判断海洛因来源的依据.  相似文献   

17.
提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。  相似文献   

18.
19.
采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%~106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。  相似文献   

20.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定马奶酒中的多种元素嘎日迪,乌地(内蒙古师范大学化学系,配位化学研究所,呼和浩特,010022)关键词电感耦合等离子体原子发射光谱,马奶酒,微量金属元素蒙古民族喜爱的传统饮料──马奶酒(蒙语“策格”)是用鲜马奶为原料发...  相似文献   

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