反相离子对高效液相色谱法分离和测定铝、镓和铟

以芪－４,４‘－双（１－偶氮）－３,４－二羟基苯－２,２’－二磺酸铵（芪唑）为柱前衍生试剂,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铝,镓和铟。在ｓｐｈｅｒｅｘ Ｃ１８柱上,用浓度为１２ｍｍｏｌ／Ｌ的ＳＤＳ,浓度为２０ｍｍｏｌ／ｌ ｐＨ３．５的ＡＨｃ－ＮａＡｃ的甲醇－水溶液作流动相,检测波长为５０６ｎｍ。     

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离.色谱柱采用SupelcosilTMLC-18,流动相为乙睛:甲醇:水=70:10:20(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6 mmol/L,用氢氧化钠调pH值至6.在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性.     

反相离子对高效液相色谱法测定杀虫单

用反相离子对色谱法测定了杀虫单原粉中杀虫单的含量，色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳＩ ２５０ｍｍ·４．０ｍｍｉ．ｄ．５μｍ。流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－０．００５ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴倾铵，检测波长２４２ｎｍ，在上条件下，杀虫单原粉中杀虫单与杂质完全分离，方法操作简便，快速准确，可用于原粉中杀虫单的分析。     

反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素

采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上,以V（甲醇）：V（水,含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离,分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm;采用外标法定量,测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系;回收率在96．9％～101．7％之间;检测限为0．05g／L。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。     

反相高效液相色谱法测定对羟基苯海因的研究

建立了测定对羟基苯海因(HPHT)的反相高效液相色谱法。固定相为Spherigel ODS C18柱,流动相为乙睛-水-四氢呋喃-冰乙酸,体积比为70：30：0．5：0．5,检测波长为254nm。方法的线性范围为0．1～17．5mg,回归方程A=2062．3,m=293．3,相关系数为0．9995,相对标准偏差为0．86％,检出限为4．3ug,加标回收率为99．3％～102．0％。     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8 色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液（pH 3.5）作为流动相,流速为1.00 mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00 g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03 mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件。该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离拉贝洛尔对映体

以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）作柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了拉贝洛尔的两对对映异构体,并以荧光检测和紫外检测作对照,确认了4个衍生物的色谱峰。     

反相离子对高效液相普法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羰酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羰酸和烷基酚聚氧乙烯醚羰权混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用Ｓｕｐｅｌｃｏｓｉｌ＾＾ｍＬＣ－１８,流动相为乙晴：甲醇：水＝７０：１０２０（体积比）,含离子对试剂硫酸氢四丁基铵６ｍｍｏｌ／Ｌ,用氢氧化钠调用ＰＨ值至６。在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性。     

反相高效液相色谱法测定肉样中游离棉酚的含量

游离棉酚是棉籽中的一种有毒化学物质。棉籽饼广泛用作动物饲养中的蛋白质补充剂,会间接导致人中毒。目前对棉酚的检测,主要是采用高效液相色谱法、紫外分光光度法检测棉籽、植物油中游离棉酚和总棉酚含量。本文采用C18柱和二极管阵列检测器,建立了测定肉样中游离棉酚的高效液相色谱方法。     

反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

 利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法 ,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体 ,经 NMR测定为奥巴叩酮配糖体。     

反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2

基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3～1.0 g/L和1.0×10-3～0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L。对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

芬氟拉明(fenfluramine ,FFA)是苯乙胺类食欲抑制剂,化学名为N 乙基 α甲基 3 三氟甲基苯乙胺,对人体健康有潜在危害性。目前已有采用高效液相色谱法(HPLC)分析FFA的报道[1,2 ] ,FFA的紫外吸收弱,灵敏度低,检测限仅为2 0 6ng[2 ] 。本文以3,5 二硝基苯甲酰氯(DNBC)为衍生试剂     

反相高效液相色谱-质谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

分析喷气燃料中抗氧剂的真实含量对于研究和控制喷气燃料贮存的安全性具有重要意义。国外Cunningham等[1]用高效液相色谱 紫外检测器分析抗氧剂,国内目前普遍采用正相色谱,即以正己烷为流动相、用硅胶色谱柱和紫外检测器,直接测定喷气燃料中抗氧剂2,6 二叔丁基对甲酚的含量     

反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Waters2690高效液相色谱仪,Waters2487双波长紫外检测器。四氢呋喃,甲醇,丙酮(均为色谱纯);Milli Q超纯水;对氯二甲苯酚、三氯卡班(纯度均为99%,Aldrich);三氯生(纯度不小于99%,Ciba公司)。1.2　色谱条件　　色谱柱为SymmetryC18柱(250mm×4 6mm