海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。     

一种选择性测定微量钙的光度分析方法

研究了在氢氧化钠介质中,偶氮氯膦－ｍＡ与钙的显色反应条件及共存离子的影响。配合物的λｍａｘ为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数（ε）为９．７×１０＾３,钙浓度在０￣１２μｇ／１０ｍｌ范围内符合比耳关系。成功地用于小麦粉、猪肝标准物质、食品、矿泉水等钙的测定。方法选择性好、简便、快速。     

褪色光度法测定氯酸根离子

研究了在盐酸介质中，氨酸根氧化甲基橙使其褪色的最佳条件，提出了一种测定微量氨酸根离子的新方法。最大吸收波长λmax=510nm，表观摩尔吸光系数ε=1．0×105L.mol-1·cm-1，氨酸根离子浓度在0．2－0．6mg／Ｌ范围内符合比耳定律。本法快速、简便、选择性好，可用于化学试剂中氯酸根离子的测定，结果满意。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

毛细管电泳法快速检测消毒剂中的醋酸氯己定

建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法。采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈( 体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检 测波长为254 nm。同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化 。用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析。醋酸氯己定在质量浓度为0.01～0.10 g/L时线性良好,检测 限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97%,迁移时间的相对标准偏差为2.99%,样品加标回收率为91.4%～116.6%。将该方法 与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4%。所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单 、快速,适用于消毒剂样品的测定。     

氯电极的试制及其在土壤分析中的应用

土壤中含氯量的测定,长期以来采用硝酸汞或硝酸银的滴定法,由于土壤提取液本身比较浑浊,因而妨碍了滴定精确度的提高。近年来氯离子选择性电极的应用,得到了广泛重视。本文报导用自制的7402型氯离子选择性电极对土壤中含氯量测定获得的一些结果。     

纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸

1　引　　言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %～ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%～ 1 0 2 .4 %。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,ＫＱ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有…     

游离氯与对氨基—N,N—二乙基苯胺显色反应的研究及其应用

本文详细研究了游离氯在水溶液中与对氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)显色的最佳条件,建立了测定水相中游离氯的新方法。方法显色迅速,颜色稳定时间较长,选择性好,常温下几乎不受温度的影响,操作方便,可用来进行快速分析。线性范围为0～100μg/50ml,摩尔吸光系数达1.1×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),相对标准偏差小于1.65％,最大吸收峰为553nm,方法用于水样中游离氯的测定,结果令人满意。     

水溶性Ru-TPPTS配合物催化对-氯硝基苯选择性加氢

研究了水／有机两相催化体系中,水溶性Ru-TPFrS配合物催化对-氯硝基苯中硝基的选择性加氢反应。考察了溶剂种类、水溶液的pH值、添加助剂三乙胺、水／有机两相体积、底物浓度等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响,并在90℃、4.0MPa、反应时间为6h的条件下,进行了催化剂的循环实验。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法快速测定水体中氰化物

在磷酸缓冲介质中,水体中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与显色剂(异烟酸 吡唑啉酮)作用生成红色中间产物后进行比色测定。研究了氯胺T浓度、反应温度、显色时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.006～1.0mg·L-1,检出限为0.006mg·L-1。该方法准确,快速,操作简便,能较好地应用于水质在线监测。     

Ir(Ⅳ)-KIO4-偶氮氯膦-PA催化分光光度法测定痕量铱的研究

在酸性介质中，高碘酸钾使显色剂偶氮氯膦－PA的褪色反应在痕量铱的催化作用下才能实现，其褪色度与铱浓度有良好的线性关系，研究了此反应的最佳条件，提出了在水相中直接测定痕量铱的催化分光光度分析法，方法检出限可达0．01ug/10mL，铱含量在0．03－0．45ug/10mL范围内符合比尔定律，此法灵敏度高，简便易行快速，选择性好。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。     

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文以新显色剂氨基G酸偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性,在数十倍贵金属离子共存的情况下,可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。     

差示吸光光度法测定铝合金中高含量镁

应用偶(?)氯膦1为显色列测定铝合金中的镁元素,其测量范围基本上是限定在含镁(?)之间,我们提出根据镁离子浓度的增加,适当加大显色剂的浓度,使显色(?)可能进(?)完全及运差(?)吸光光度法,使偶(?)氯膦!法测定镁由低含量推广到高含量,本方法简便快速、重现性很好,特别适用于铝合金中镁含量(?)的炉前快速分析     

阴离子洗涤剂选择性电极电位滴定法测定石油磺酸钠

本文以阴离子洗涤剂选择性电极作指示电极,用电位滴定法测定石油磺酸钠的浓度。当浓度在20％左右时,相对偏差小于±1％,测定选矿尾水中痕量石油磺酸钠的相对偏差为±8.1％。本法操作简单,适宜于快速分析。     

无汞高银低压消解法与氯气校正法测定高氯水体中化学需氧量的比较研究

建立了适合于水和废水中COD测定的新方法--无汞高银低压消解法,以高氯水样为例,对样品中COD含量进行了测定,并与氯气校正法进行了比较验证.结果表明,测定高氯水样中COD,无汞高银低压消解法优于氯气校正法,具有操作简单、测定快速、结果准确、减少二次污染、设备通用等特点.     

用酶分析法直接测定含氯水中痕量有机磷化合物

本文报导一种直接测定含氯水样中痕量有机磷化合物的酶分析法。在试液中加入适量的NaNO_2-NaHCO_3混合物,将含氯氧化剂定量还原后,用马血清胆碱酯酶、2,6-二氯乙酰靛酚底物直接测定所含的痕量O-乙基S-二异丙氨乙基甲基硫赶膦酸酯(MESP),DDV和乐果之类的有机磷化合物。本法测定的浓度线性范围可达2～3个数量级,且灵敏、快速,相对误差一般在±5％,并能用于现场分析。对测定方法的灵敏度、测定范围也作了讨论。     

抗坏血酸紫外褪色分光光度法测水中余氯

建立了抗坏血酸紫外褪色分光光度法测定水中余氯的新方法. 在pH 2～6介质中, 选择248 nm作为测定波长, 氯质量浓度在0～4.0 mg/L范围服从比尔定律. 回归方程为： ρ=10.109A＋0.0005 （mg/L）, 检出限0.02 mg/L, 水中常见的离子不干扰测定. 该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定, 快速简便, 加标回收率在98%～104%之间.     

离子选择电极法测定岩石中微量氯

测定岩石矿物中氯的经典方法是硫氰酸铁比色法。但是,硫氰酸铁络合物轻微褪色,且吸附空气中的氯,测定必须在混合后三十分钟内完成,同时由于引入汞盐而污染环境。用氯离子选择性电极直接测定岩石中的氯处理样品手续冗长,灵敏度也不理想。有人用微扩散方法处理矿样,使氯与绝大     

离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用

根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。一、测定方法 1.氟离子的测定,采用标准加入法。用CSB—F—1型氟离子电极(长沙半导体材料厂),参比电极为自制的AgI/Ag_2S固态膜碘离子电极。测量步骤为:先用浓度相差10倍的氟校准溶液校准电极斜率(每100毫升溶液中加入TlSAB(总离子