电流滴定

在許多电化学容量分析法中,电流滴定法有不少的特点和优点。我国目前各分析实驗室已相当广泛地採用極譜分析法,因此电流滴定可以很方便地成为一种有用的輔助分析方法。它的理論是比較完整的,它的仪器裝置和操作手續是不很复杂的,它的应用比其他电化学容量法要广泛,而且特别适宜於分析微量组,它能达到灵敏、准确和快速的要求。本文现就仪器裝置、原理和应用作一簡單的介紹。     

简易恒电流库仑滴定和电流滴定两用仪

库仑滴定是灵敏而准确的一种分析方法,在仪器分析中占有一定位置。但在安排仪器分析实验时,往往由于缺乏商品仪器,难以满足教学的要求。为此,我们参考有关资料,因陋就简,就地取材,制成简易恒电流库仑滴定和电流滴定两用仪。以供教学及常规分析之用。在实验条件下测定,电流效率达99％以上,恒电流源稳定在0.2％范围内。     

硅、二氧化硅中微量硫的库仑滴定

微量硫的存在直接影响硅及二氧化硅制品的性能。我们利用库仑滴定的方法,自己组装仪器,设计制造吸收室,解决了硅及二氧化硅中微量硫的测定。方法简便、快速,灵敏度为0.5 ppm,空白1-5ppm,再现性±7.7％。实验装置库仑定硫装置如图1所示。其简要流程示于图2。     

锌焙烧矿中微量银的电流滴定

对于碘化物在铂电极和热解石墨电极上的氧化行为,玻碳电极上的计时电位法均已进行了研究。锌焙烧矿中微量银的分析常采用火试金法或原子吸收光谱法,但测定值后者常高于前者。电流滴定有较好的精密度和准确度。以铂电极为指示电极电流滴定半导体材料银-镓-硫中的银已有报导。我们探讨了碘化物在旋转玻碳电极上的氧化波,并应用于锌焙烧矿中微量银的电流滴定,采用氟化铵和EDTA掩蔽干扰元素,矿样可不经分离直接滴定,方法简便。     

恒电流库仑滴定中电气因素的影响

分析恒电流库仑滴定过程中电气因素的影响,包括恒流源输出精度的影响、参考标准不确定度的影响、外部连接线路的影响、实验环境对电路的影响等,提出了减小这些影响的办法。     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

水中溶解氧恒电流电位滴定

我们参考前人的工作,于1975年提出了用碘的双极化电极恒电流电位滴定法间接测定海水中溶解氧的方法。此法灵敏度高,可测10~(-6)MI_2,滴定终点电位突跃     

碳硫的土法快速测定法

Ⅰ.燃烧法定碳(一)大意:本法可测定钢铁中的总碳量,包括化合态的碳(FeC)及游离态的碳(又名石墨)测定时将钢铁在纯氧气流中燃烧,生成二氧化碳C+O_2=CO_24FeC+7O_2=2Fe_2O_3+4CO_2,使通过氢氧化钡[Ba(OH)_2]而被吸收CO_2+Ba(OH)_2=BaCO_3↓+H_2O过量的Ba(OH)_2溶液再用醋酸(HAc)即CH_3COOH标准溶液回滴,由消耗的Ba(OH)_2之毫升数即可求得碳的百分率。     

恒电流库仑滴定装置的自动化

介绍了恒电流库仑滴定装置的结构与原理,对电解电流的自动恒定以及利用计算机对库仑滴定过程进行自动控制做了探索。     

袖珍电子计算机在电流滴定中的应用

在电流滴定中根据被测物质与滴定剂在电极上氧化还原性质不同而呈现出4种类型的滴定曲线,见图1。在理论上,前三类曲线的转折点就是滴定等当点。据此,由折点的x坐标(滴定剂体积)即可准确地计算出被测物的含量。而且,如果情况真如理想曲线(实线)所示,只要发现电解池电流突然转向,就可定为滴定终点以实现自动控制。但事实上由于各种因素的影响,不可能得到这种理想曲线,而是形成如图1中虚线所示的曲线。特别不利的是当滴定到转折点附近时没有明显突跃而是渐变,这给直接测定带来困难。加之各测量点又不是严格地与直线吻合而是有一定的误差,所以人们通常用作图法来解决。但这种办法费时,精度有限,影响了电流滴定法的应用。本文提出用PC—1500袖珍计算机自动完成判定滴定终点,精度高,操作简单、快速。本程序同样可用于电位和电导等滴定法中。     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

Ⅱ.电流滴定理论曲线的验证

本文用铈和亚铁离子的滴定曲线验证前文中的公式,结果基本一致,并说明实验和理论不符合之处。     

光度滴定在硫碳测定中的应用

非水滴定法测定二氧化碳和燃烧法测定硫、碳已被广泛采用。但通常用目视鉴别终点,难免带进主观误差,尤其对低含量试样分析,误差更大。我们改用DT-1型光度滴定仪代替目视确定终点,用于制订铝土矿化学分析方法国家标准中的二氧化碳的测定,取得良好效果。测定范围为xx—0.0x%。数据准确、     

硫代苹果酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本系统地研究了硫代苹果在络合滴定中的掩蔽性能，发现它在ｐＨ１．５～１０可作为Ｓｎ＾４＋、Ｓｂ＾３＋、Ｔｂ＾３＋、Ｂｉ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋和Ａｇ＾＋等的掩蔽剂（在ｐＨ２～３．５还可掩蔽Ｆｅ＾３＋）。掩蔽上述离子后，可在ｐＨ２．５～３用Ｔｈ＾４＋回滴ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～６用ＥＤＴＡ滴定Ｚｎ＾２＋或Ｙｂ＾３＋等，或在ｐＨ１０用ＥＤＴＡ滴定Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋＋Ｃａ＾２＋和Ｍｎ＾     

硫羟乳酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本文系统地研究了硫羟乳酸在络合滴定中的掩蔽性能。发现在ｐＨ３．０用ＥＤＴＡ滴定了Ｔｈ＾４＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｂｈ＾２＋和Ｃｕ＾２＋。在ｐＨ５．５滴定Ｙｂ＾３＋，Ｌａ＾３＋或Ｃｅ＾３＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｈｇ＾２＋，Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋，在ｐＨ１０．０滴定Ｍｇ＾２＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋     

双修饰电极零电流示波双电位滴定的研究——混合酸的连续滴定

本文采用双聚苯胺修饰电极进行示波双电位滴定,用示波器直接指示△E的变化,以示波器荧光屏上荧光点最大位移指示终点。方法简便、快速、直观,用于乙二醛母液中混合酸的连续滴定,结果满意。     

肌氨酸的二硫代甲酰化及其电位滴定分析

报道了二硫化碳对肌氨酸（ＳＡ）中仲胺基的二硫代甲酰化（ＤＴＦ）反应及其在ＳＡ定量分析中的应用。上述反应中生成的二硫代甲酰胺（ＤＴＦＡ）基团可以通过电位滴定确定含量，从而求得ＳＡ含量。加入回收试验表明该法对ＳＡ的适宜检测浓度范围为１￣１５ｇ／Ｌ；相对标准偏差〈１．０％。该法用于化学合成ＳＡ的含量测定，简便、快捷，准确。