四苯硼酸钠电位滴定法测有机硫

Selig用氧瓶分解有机硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸铅作电位滴定,惜硫酸铅的溶解度较大,且F~-、Cl~-共存时干扰测定。Levins使聚乙二醇(PEG)及其衍生物与钡生成(钅羊)离子,以金属银电极作指示电极,用四苯硼酸钠(TPB钠盐)滴定,测定PEG及其衍生物含量。殷学锋等利用此反应在PEG存在下,以TPB电极作指示电极,用TPB钠盐返滴定钡测定镀铬液中的硫酸根。本文试验将此反应用于有机硫的测定,证明TPB液膜电极及硫化银电极均可用作电位滴定指示电极。本文并对不同分子量PEG的选择及其对电位滴定曲线的影响机理等问题作了初步探讨。     

微库仑法测定纯镍、纯钴及镍铝合金中的痕量硫

本文提出了用微库仑法测定纯镍、钴及镍铝合金中痕量硫,采用盐酸和过氧化氢溶解金属镍及镍铝合金,同时将硫离子氧化为硫酸根。在氢碘酸一次磷酸介质中,硫酸根被还原为硫化氢。逸出的硫化氢由氮气载入电解池中,库仑滴定所需电量由电子积分器显示,试样中含硫量由校正曲线给出。对于测定0.0004％硫的标准偏差是4×10~(-5)％。     

用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有     

毛细滴管数滴法测定水中硫酸根含量

以自制的液滴体积为0．01—0．02mL的聚乙烯毛细滴管对水中硫酸根离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5％,滴定剂用量约为50—200滴。该法的优点是仪器携带方便,适用于水中硫酸根离子含量的室外快速分析。     

测定硫黄中硫的快速中和法

测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。     

水中硫酸根和氟化物的连续测定

本文试图提出水中硫酸根和氟化物的连续测定方案。本方案系采用Pb(NO_3)_2-EDTA法间接络合滴定硫酸根,以二甲酚橙为指示剂,采用钍-二甲酚橙法比色测定氟化物。处理程序如下:水样先用稀硝酸调节至pH～3,煑沸,加入硝酸银以除去硫和氯等离子,随后在滤液中加入稍过量的硝酸铅及30％体积的酒精,使硫酸根生成硫酸铅沉淀。过滤,把硫酸铅溶解于pH 5.6—6.0的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行铅的络合滴定,间接计算硫酸根的含量。滤液中含氟化物和金属离子,使之通过强酸性(H-型)阳离子交换树脂,将流出液调节至pH～3,配成一定体积,吸取部分溶液,应用钍-二甲酚橙法进行氟化     

镍合金在含硫代硫酸根离子之氯化钠水溶液中的孔蚀研究

本文研究硫代硫酸根离子对镍基６９０合金在氯化钠水溶液中之孔蚀行为。发现在单纯硫代硫酸钠水溶液中,镍基６９０合金不发生孔蚀。在氯化钠水溶液中,当添加的硫代硫酸根离子浓度低时,会增进孔蚀的敏感性;当硫代硫酸根离子浓度高时,则反面抑制孔蚀。     

矿泉水及饮用水中硫酸根的测定

Ross和Frant最早提出用铅离子选择电极指示电位滴定硫酸根,至今该法仍是测定硫酸根的一种较简便的方法。但由于PbSO_4的溶解度较大,在水介质中直接测定被认为是不可能的,一般常在测定体系中     

氧瓶分解—离子色谱法测定胱氨酸标准物质中的硫

介绍了用氧瓶分解－离子色谱测定胱氨酸标准物质中硫元素含量的方法。以美国进口胱氨酸标准物质为样品,用氧瓶燃烧分解,以碱性吸收液吸收,使硫元素转化为硫酸根阴离子,然后进行离子色谱分析。分析数据与标准物质标称值进行了比较,结果令人满意。     

氧瓶燃烧甲基百里酚蓝法测定有机物中硫含量

1 引言 有机硫的测定在有机微量定量分析中颇占重要地位。我们采用氧瓶燃烧分解有机硫元素成硫酸根离子,继而测定之。尽管测定硫酸根离子方法很多,但每种方法均有其不足之处。用甲基百里酚蓝(MTB)测定硫酸根在国外曾有报道,而国内还是空白。我们选择了该方法做了些工作,为我国有机硫测定增加一种可选择的方法。     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

温度滴定法快速测定卤水中钾和硫酸根

盐湖卤水及其加工工艺中的各种含盐溶液,常量钾和硫酸根的测定,一般采用四苯硼钾和硫酸钡重量法或者容量法。这些方法操作较为烦琐。温度滴定法基于四苯硼钠与钾离子,氯化钡与硫酸根离子生成沉淀反应的热效应,指示滴定起点和终点。由于两者均系放热反应,当试剂溶液加入试样中,反应体系的温度迅速上升,终点后反应终止,体系升温速度突然减小,由此指示出反应的起点和终点。如记录滴定过程中体系的     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的导数脉冲极谱法测定

本文研究了亚硫酸根和硫代硫酸根在酸性缓冲液中的导数脉冲极谱。含0.5M Na_2B_4O_7和0.02N NaOH的溶液作为底液测定了纸浆废液中硫离子,柠檬酸钠-HCl酸性缓冲液(pH2.5)作为底液同时测定了纸浆废液中硫代硫酸根和亚硫酸根。     

艾士卡熔融-离子色谱法测定沉积物中全硫

建立了测定沉积物中全硫的艾士卡熔融–离子色谱法。以艾士卡试剂为熔融剂,将沉积物样品在马弗炉中于850℃灼烧2 h,使各种形态的硫全部转化为硫酸根离子,用离子色谱法测定提取液中的硫含量。硫酸根离子的质量浓度在1.0～20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,硫的检出限为1.2 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为4.85%～7.36%(n=6),样品加标回收率为76.3%～90.0%。该方法与硫酸钡比浊法测定结果无显著性差异,操作简便、快速,可用于测定沉积物中的全硫含量。     

钢铁中硫的测定方法研究进展

综述了从1979-2009年间测定钢铁中硫元素分析方法的研究进展。钢铁材料中硫元素的主要分析方法包括红外吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电化学方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子荧光光谱法;并对钢铁中硫元素的分析方法进行了展望(引用文献54篇)。     

二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定

水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5％。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。 (一)滴定条件的选择在不同浓度的丙酮介质中;不同的pH值下,指示剂和钡配合物各自显示不同的颜色。试验证明,在     

小型氧化铝交换柱分离—电位滴定法测定氢氧化镍中硫酸根

报道了小型氧化铝交换柱分离－电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根。采用小型氧化铝交换柱将氢氧化镍中的硫酸根定量地与基体的镍分离，然后用铅离子电化学传感器作指示电极，电位滴定法测定硫酸根，对分离条件和滴定条件进行了研究。     

燃烧法测定菱铁矿中的硫酸根

在硫的物相分析中,硫酸根的测定大都采用碳酸钠溶液浸取或碳酸钠熔融以测定矿物岩石中的硫酸根,其手续繁琐,费时较多。本文是将样品在850℃下灼烧除去自然硫和硫化物中的硫,以五氧化二钒(或铁粉)作助熔剂再按燃烧法测硫的手续进行测定,从而大大地简化了分析手续,加快了分析速度。分析手续:称取0.2～0.5克样品于瓷舟中,置于马弗炉里在850℃灼烧半小时,取出放冷并     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0．94％与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。