用于乙醇/水分离的MFI型分子筛膜

MFI型分子筛膜在分离、催化等领域具有广阔的应用前景,受到了国内外学者的普遍关注。全硅的MFI型分子筛膜具有很强的疏水性,表现出优良的乙醇/水混合物分离性能。本文综述了用于该体系渗透汽化分离的MFI型分子筛膜的研究进展,详细阐述了合成方法(原位水热合成法和晶种法)、不同类型的载体、合成液的原料及配方、合成条件(温度及时间)和焙烧条件对所制备的MFI型分子筛膜的分离性能的影响,归纳了实验研究和理论模拟对该体系分离机理的探讨,并介绍了其对膜制备的指导作用。在深入分析不同合成条件优缺点的基础上,对用于乙醇/水分离体系的MFI型分子筛膜制备的发展趋势进行了展望。     

b轴取向MFI型分子筛膜二次生长合成策略及其应用

b轴取向MFI型分子筛膜因其在膜分离、膜催化反应器研究领域的重要应用引起了广泛关注。本文综述了二次生长法合成b轴MFI型分子筛膜的最新研究进展,从晶种的合成、晶种涂覆方式以及二次生长溶液的组成等方面详细总结了调控b取向MFI型分子筛膜合成的方法;比较了不同分子筛膜合成策略的优缺点,及这些合成策略对不同体系的分离效果（分离因子与通量）和催化性能的影响。本文还介绍了近年来二维（2D）分子筛和分子筛纳米片的监测与生长控制方法,自下而上直接合成纳米片与高通量、高选择性分子筛膜合成方面的最新突破。通过深入探讨各种分子筛膜制备策略,对b轴取向分子筛膜制备的发展趋势进行了展望。     

高硅MFI分子筛膜的合成与低温脱除膜内有机模板剂

采用旋涂法在粗糙的α-Al₂O₃载体片上制备出较完备的分子筛晶种层;以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为有机模板剂,通过调控合成液的H₂O/Si摩尔比,实现了对分子筛晶体面内优先生长的调控;经过三次水热合成得到致密交联的h0h-轴取向高硅MFI分子筛膜,膜厚约为8 μm(包括~5 μm致密层和~3 μm过渡层)。采用先低温加氢裂解后低温空气氧化的两步法脱除工艺,有效脱除了分子筛膜内的有机模板剂。相比于传统高温煅烧法,该法可以避免分子筛膜因脱除模板剂而形成的较大晶间缺陷。因而采用低温两步法脱除模板剂的分子筛膜片在30 ℃时具有较好的CO₂分离效果,其CO₂/N₂分离因子达到5.2, CO₂渗透通量高达5.8 × 10^-7mol·m^-2·s^-11·Pa^-1。     

动态水热合成b轴取向MFI型分子筛膜

在旋转烘箱中采用动态水热法,在不锈钢片支撑体上合成了连续的b轴取向MFI型分子筛膜,并运用扫描电镜和X射线衍射考察了合成釜转速、晶化温度和晶化时间对所得分子筛膜性能的影响.与静态水热法相比,动态水热合成过程中合成液的温差和浓度差大大降低,且合成液持续冲刷支撑体表面,使得动态法具有合成时间短、取向性好和分子筛颗粒粒径分布均一的优点.     

b-轴取向MFI型分子筛膜制备工艺

6-轴取向MFI型分子筛膜是一种具有特殊纳米孔道结构的硅铝分子筛膜,在膜分离、膜反应器、化学传感器等领域有着广泛的应用前景,受到国内外学者的普遍关注.本文综述了b-轴取向MFI型分子筛膜制备工艺方面的研究进展,详细介绍了原位水热合成法和二次生长法制备工艺;重点总结和评价了近年来在载体表面修饰、b-轴取向分子筛晶种层制各...     

含硼MFI型分子筛膜制备与渗透汽化性能研究

采用二次生长法在廉价的多孔莫来石管状支撑体上合成了含硼MFI(B-MFI)分子筛膜。通过XRD、FTIR、ICP-AES、11BMAS NMR和SEM对形成膜和粉末进行表征,并考察了溶胶nB/nSiO2比、料液温度和浓度对分子筛膜渗透汽化性能的影响。表征结果证实BO4存在于MFI晶体骨架中。溶胶nB/nSiO2比对膜层微结构和渗透汽化性能有较大影响。B-MFI型分子筛膜选择性地从水溶液中透过有机物,在60℃、质量分数5%丙酮/水和乙醇/水体系的分离因子分别为260和70,均高于同等条件下制备的silicalite-1分子筛膜。     

两段变温法水热合成多级孔ZSM-5分子筛及其催化裂化性能

以四丙基氢氧化铵（TPAOH）为单一模板剂,采用低温老化、高温晶化2段变温法合成出了球状多级孔ZSM-5分子筛。利用XRD、FT-IR、NH₃-TPD、SEM、TEM以及氮气吸-脱附等测试对合成样品进行了表征。结果表明：直径约为2 μm左右的球状多级孔ZSM-5分子筛颗粒内的晶间介孔和大孔主要由棒状纳米晶堆积而成的,该产品具有较大的比表面积和介孔孔容。同常规水热法一步合成的微孔ZSM-5分子筛相比,2段变温法合成的多级孔ZSM-5分子筛具有更高的B酸/L酸比例（C_BP/C_LP）、强酸/弱酸比例（C_s/Cw）以及活性位可接近性指数（ACI）。催化裂化评价结果显示,得益于活性位可接近性指数等指标的提高,球状多级孔ZSM-5分子筛比常规合成的微孔ZSM-5分子筛具有更高的转化率和丙烯收率等优异的催化性能。     

CVD法制备Sn掺杂MFI分子筛膜及其对乙醇/水体系的分离性能

采用化学气相沉积(CVD)法对MFI分子筛膜进行Sn掺杂,制备了一种Sn-MFI分子筛膜,并研究了其渗透汽化分离乙醇/水体系的性能. XRD,29Si NMR, UV-Vis及分离实验结果表明,采用CVD法在将Sn引入MFI膜时,膜层结构基本得到保持, Sn可以进入分子筛骨架,有效地减少了膜表面的硅羟基缺陷,提高了膜分离乙醇/水体系时的稳定性.在SnCl4用量为3 mL、修饰时间为1 h时,所得到的Sn-MFI分子筛膜的渗透汽化分离性能最佳,并可在60℃下分离5%(质量分数)乙醇/水混合物时保持良好的稳定性.在经过连续50 h渗透气化分离后,其渗透通量仅从1.52 kg·m-2·h-1下降至1.38 kg·m-2·h-1,分离因子从18下降至16.     

两步变温法微米晶种诱导合成高性能的T型分子筛膜

在预涂自制微米晶种的多孔管状莫来石支撑体表面上,采用两步变温法诱导合成T型分子筛膜。在溶胶配比nSiO2∶nAl2O3∶nNa2O∶nK2O∶nH2O=1∶0.05∶0.3∶0.1∶30合成条件下,通过变温晶化过程成功制备出高性能的T型分子筛膜。XRD和SEM结果表明,该法可在支撑体表面上较快地形成一层连续致密的纯相T型分子筛膜层,较大缩短了膜合成时间和提高了膜致密性。在优化条件下所合成的膜具有优异的渗透汽化性能,且膜制备的重复性良好。75℃时,在水/异丙醇(10/90,w/w)混合物体系中膜的渗透通量和分离因子分别高达4.25 kg.m-2.h-1,7600;在水/乙醇(10/90,w/w)混合物体系中膜的渗透通量和分离因子分别为2.87 kg.m-2.h-1,1 900。     

微波场中A型分子筛及分子筛膜合成的研究

Effects of aging time and alkalinity as well as cation concentration(Na⁺) on the synthesis of A type zeolite and zeolite membrane were investigated in this paper. The results showed that aging time for synthesis of A type zeolite and zeolite membrane had remarkable influence and alkalinity could accelerate the formation of zeolite but was disadvantage to zeolite membrane synthesis. Cation concentration(Na⁺) also couldn′t accelerate the synthesis of zeolite and zeolite membrane but it was probable an important factor to accelerate crystal growth .Moreover, more compact zeolite membranes could be synthesized by this method while the thickness of membrane was thinner than that of convention. Zeolites and zeolite membranes were characterized by XRD, TEM as well as IR characterization techniques.     

NaA型分子筛膜的合成及分离性能的研究

在自制的片状多孔陶瓷载体上,通过多次原位水热晶化合成出ＮａＡ型分子筛膜,通过扫描电子显微镜观测,发现在某些区域,小颗粒的ＮａＡ型分子筛以非常紧密的形式畸晶孪生在一起,其致密度远好于由分子筛晶粒松散无规律堆积而形成的膜排列经类膜生长形式可能是获得取致密无缺陷型分子筛膜的一种途径,单组分及双组分气体渗透测试结果表明,在所合成的分子筛膜上,晶粒间隙孔可能是主要的膜扩散通道,可凝聚气体异丁烷因发生毛细管凝     

MFI型分子筛膜的制备与表征

用原位水热合成法在α－Ｈｌ２Ｏ３陶瓷管上合成出ＭＦＩ型分子筛膜,采用超声清洗的方法表征了分子筛晶体的附着强度,并用ＸＲＤ和ＳＥＭ等手段对分子筛膜进行了表征,渗透数据表明,气体透过膜时不遵从努森扩散是;此分子筛膜具有分子筛分作用,基本无缺陷。     

在多孔γ-Al2O3氧化铝载体上微波合成NaA分子筛膜及气体渗透分离性能

The paper presented novel synthesis of NaA zeolite membrane with good performance using microwave heating. The method involved two steps, prior seeding 120 nm of LTA crystals on substrate and then employing a secondary hydrothermal synthesis. Effects of seeding times, synthesis time and synthesis times were investigated in this work. The quality evaluation of membranes respectively used single component gases (HE and N2) and H2/N2 (equivalent volume) mixture. The ideal H2,/N2 selectivity increased from 1.90 of the substrate to 6.37 of the three-stage synthesized membrane, which was distinctly higher than the corresponding Knudsen diffusion selectivity of 3.74. However, the real H2/N2 selectivity of the three-stage synthesis was much lower than the corresponding ideal selectivity and close to the corresponding Knudsen diffusion selectivity of 3.74.     

变温晶化合成高渗透率ZSM-5沸石膜

沸石分子筛膜的分离性能优异 ,在膜反应器方面具有巨大的应用前景 ,使得在十多年的时间里 ,对其的研究取得了长足进展 .渗透率与选择性是沸石膜发展过程中一对相互制约的矛盾 ,只有当其具有较高渗透率和良好的选择性时 ,才能体现出优势 .因此 ,在不降低选择性的前提下 ,提高膜的渗透率便成为研究的重点 .迄今为止 ,国内外研究者们分别采取不同措施以合成高渗透率的 ZSM- 5沸石膜 ,如合成小晶粒分子筛以减小膜厚 [1] ,在载体孔内预设置扩散栏以阻碍沸石晶粒在孔内生成 [2 ] ;在中孔载体表面合成沸石膜 [3～ 5]等 ,但渗透结果表明 ,气体的渗…     

Synthesis and Separating Performance of SAPO-44 Zeolite Membrane

A defect-free SAPO-44 zeolite membrane firmly anchored the porous α-Al2O3 plate substrate was successfully synthesized. The separating results showed that the H2/N2 and H2/CO permselectivities were higher than those of the corresponding Knudsen diffusion and the substrate, attaining 5.78 and 7.15 respectively.     

MFI沸石纳米片及b轴取向MFI沸石薄膜的制备

我们通过自下而上（bottom-up）的方法制备了高宽深比、高结晶度的b轴方向上超薄的MFI沸石纳米片,为制备b轴取向MFI沸石薄膜提供了基础。采用滑动涂覆法（slip coating method）在玻璃片载体上制备了厚度约为100 nm的b轴取向MFI纳米片晶种层。采用无模板剂二次生长法,抑制晶种层面外孪晶生长,实现了晶种层的面内外延生长。在合成体系的n_SiO2：n_Na2O：n_{C2 H5 OH}：n_{H2 O}=1：0.03：1.3：0.89、晶化时间48 h、晶化温度180℃时,制备了厚度约为200 nm的连续致密的b轴取向MFI沸石膜,与基于四丙基氢氧化铵（TPAOH）的常规合成溶液水热二次生长制备的MFI沸石膜相比,厚度降低了90%,并且保持了晶种层的b轴取向性。     

A Good GC Stationary Phase for Separation of Xylene Isomers

TheseparationofxyleneisomersusingGCisamuchdifficulttaskforalongtime,ontheotherhandtheyareveryimpoFtantindustrialmaterials,sofindingagoodstationaryphasehasbeenaninterestingwork.Anexcellentseparationofxyleneisomerswasobtainedbyusing2,6-di-O-pentyl-3-O...