溶液结构的X射线衍射研究──一种新的简易恒温技术

报导了针对立式２θ－θ型Ｘ射线衍射仪测量溶液结构的要求，根据热敏电阻器阻值随温度变化的特性，设计制作了液体样品池恒温装置。具有实用性强、携带使用方便等优点。     

Li2SO4水溶液结构X射线衍射测量条件的优化和数据校正

采用Ｄ／ＭＡＸ－３Ｂθ／２θ型Ｘ射线粉末衍射仪反射法,探索溶液结构研究的新方法。以Ｌｉ２ＳＯ４溶液的衍射实验为例,从狭缝和波长选择、步长及固定时间确定、峰背分离、溶液吸收校正、极化校正和荧光辐射校正等几个方面,重点讨论了Ｘ射线粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了数据校正结果,即Ｌｉ２ＳＯ４溶液的衍射强度。     

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅱ Li2SO4溶液的结 …

本文叙述了用θ－２θ粉末衍射仪精确测定获得的Ｌｉ２ＳＯ４溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数ｉ（ｓ）的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子０．２６２０。     

用粉末X射线衍射技术研究Li2SO4溶液结构的新方法I液体X射线？…

本文报道了用D/MAX-3B θ～2θ型X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法.以Li2SO4溶液的衍射实验为例,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了2θ角3～145°范围内Li2SO4溶液的I～θ衍射曲线.     

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 I～θ衍射曲线     

用粉末X射线衍射技术研究Li2SO4溶液结构的新方法Ⅰ液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用D/MAX-3B θ～2θ型X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法.以Li2SO4溶液的衍射实验为例,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了2θ角3～145°范围内Li2SO4溶液的I～θ衍射曲线.     

Li~2SO~4·20H~2O溶液结构的X射线衍射研究

用θ-2θ型X射线衍射仪研究了25℃Li~2SO~4·20H~2O溶液的结构。用经验公式r~x~-~y=0.618λ/sinθ进行溶液衍射曲线I-θ定性结构的分析,而用另一经验公式r~x~-~y=7.766/s计算加权结构函数曲线s·i(s)-s上某些强峰的原子间距。结构模型的精修研究表明,溶液中占优势的物种是四水合锂离子和八水合硫酸根离子。四面体水合锂离子Li-H~2O距离为0.20nm,配位数为4。四个顶点上水分子间距为0.321nm,相互作用数目为6。锂离子与第二配位层的水分子距离大约为0.425nm,配位数为12。水合硫酸根离子S-W距离为0.386nm,配位数为8。用对称模型描述了水合硫酸根离子中氧原子与水分子的四种相互作用,O~s-W(1),O~s-W(2),O~s-W(3)和O~s-W(4)距离分别精修为0.288nm,0.316nm,0.396nm和0.469nm。由于锂离子散射能力低,没有足够的证据表明溶液中存在接触离子对和溶剂共享离子对。     

利用X射线衍射和拉曼光谱法对KCl和NaCl混合溶液微观结构的研究

利用X射线衍射法和拉曼光谱法系统研究了25 ℃下, 0-26%质量分数浓度范围内KCl和NaCl混合溶液的结构。通过分析X射线衍射法所得的混合溶液的差值结构函数F(Q)以及差值对分布函数G(r)发现,混合溶液组分中的K⁺的水化层半径及其水化数均大于Na⁺,从而揭示出常温下NaCl在水中的溶解度大于KCl的原因。在拉曼光谱的研究中,观察到溶液中水分子的四面体氢键受破坏程度随KCl浓度的增加和NaCl浓度的减少,先增大后减小,并结合X射线衍射法的结果,推断混合溶液中Na⁺对水溶液中氢键结构的破坏程度比K⁺严重,且加入适量的K⁺会使Na⁺由结构缔造者转变为打破结构者,对水溶液结构的破坏增强。     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

过饱和五硼酸钠溶液结构

用快速X射线衍射法测量了298和323K时过饱和五硼酸钠溶液的时间空间平均结构,得到了溶液径向分布函数.通过模型设计及理论计算获得了B-B、B-O、O-O、Na-O、Na-B原子对相互作用的理论偏径向分布函数,并讨论了浓度和温度对五硼酸钠溶液结构的影响.在五硼酸钠过饱和溶液中六水合Na+形成八面体结构,其平均配位数随浓度和温度变化不大,作用距离随温度升高及浓度减小而减小;给出了溶液中主要硼酸盐离子B3O3(OH)4-、B5O6(OH)4-和B(OH)3的水合结构,较高温度及较高浓度有利于更高聚合的多聚硼酸根离子的形成;浓度对硼酸盐离子的第一水合层的水合数影响较大,在较浓的五硼酸钠过饱和溶液中,五硼酸根离子的一个端氧单齿配位到Na+上形成离子对,Na-B特征距离为0.328nm.     

Rietveld Refinement of Tetragonal V-ZrO2 Solid Solutions Obtained from Gels by X-ray Powder Diffraction

The crystal structure of three tetragonal V_xZr_1−xO₂ solid solutions, with x=0.025, 0.05, and 0.075, prepared by heating dried gel precursors at 450°C in air atmosphere, have been determined by Rietveld refinement on the basis of powder X-ray powder diffractometer data. They contain V⁴⁺ cations surrounded by eight oxygens, four at a distance between 2.079 and 2.093 Å and another four at longer distances between 2.369 and 2.348 Å. The estimation of the crystal average oxygen position from the X-ray lattice parameter of V_xZr_1−xO₂ conform with the relationship proposed by Howard et al. (J. Am. Ceram. Soc. 81, 241 (1998)).     

胆甾液晶／聚合物多组分体系的结构与性质研究

用Ｘ－射线衍射法详细研究了ＣｈＮ／Ｐｏｌｙ（ＭＭＡ－ｃｏ－ＢＭＡ）共混体系在胆甾相，近晶相及结晶态的分子排列，并给出了将液晶的分子排列冻结在体系中的，从而实现信息存储功能的条件。     

Structure of MgSO_4 in Concentrated Aqueous Solutions by X-Ray Diffraction

Detailed time-and-space-averaged structure of MgSO4 in the concentrated aqueous solutions was investigated via X-ray diffraction with an X’pert Pro θ-θ diffractometer at 298 K, yielding structural function and radial distribution function(RDF). The developed KURVLR program was employed for the theoretical investigation in consideration of the ionic hydration and ion association. Multi-peaks Gaussian fitting method was applied to deconvolving the overlapping bands of Differential radial distribution function...     

X射线晶体学结合电子晶体学在复杂无机晶体结构解析中的应用

自然界中的材料,比如无机材料,有机材料,生物材料等等,均有其独特的物理和化学性质。而材料的性能又与材料的结构息息相关,只有充分了解了材料的结构,才能更加深入的研究材料性质。因此,材料结构的确定在化学、物理、生物等学科中的显得尤为重要。X射线晶体学作为传统的结构解析技术仍然是目前最重要的结构解析手段,但是对于复杂结构,X射线衍射晶体学解析结构也存在一些不足,往往需要其他技术手段相补充才能完成复杂结构的结构解析。电子晶体学虽然起步比X射线晶体学晚,但是,经过近几十年的发展,已经是结构解析领域一个非常重要的手段。本文将主要介绍X射线晶体学结合电子晶体学在复杂无机晶体结构解析中的应用。     

双三烃基锡1,1′-二茂铁二甲酸盐的合成及晶体结构

合成了１３个新的双三烃基锡１,１'－二茂铁二甲酸衍生物,并进行了化合物的波谱表征．Ｃｙ２ＭｅｓｎＯＯＣＦｃＣＯＯＳｎＭｅＣｙ２的Ｘ射线衍射单晶结构测定表明,其结构为单斜晶系,Ｆｄｄ２空间群,晶胞参数:α＝１．８７３ ５(４)ｎｍ,ｂ＝３．５９３ ０(７)ｎｍ,ｃ＝１．１１２ ２(２)ｎｍ;α＝β＝γ＝９０．００(０)°;Ｖ７．４８７(４)ｎｍ３;Ｚ＝８;Ｆ(０００)＝３ ５５２;最终可靠因子Ｒｔ＝０．０４８,Ｒｗ＝０．０５４．为五配位轻微畸变的三角双锥的线性聚合结构化合物．