一个测定铬的灵敏的新方法

痕量铬的测定,通常采用二苯氨基脲法,其摩尔吸光系数为3.4×10~4。但采用三苯甲烷类碱性染料乙基紫测定痕量铬(Ⅵ)尚未见文献报道。我们在实验中发现,在弱酸性介质中,Cr~+与菸酸和乙基紫能够生成易于被混合溶剂(苯:丁酮=4:1)萃取的蓝色缔合物,其摩尔吸光系数为8.01×10~4本文研究了该络合物的形成条件,共存离子的影响,络合物的组成。实验表明该法可用于合成试样中铬     

2—2[—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸与铬反应的光度法研究

杂环偶氮苯甲酸类试剂是近年来发展起来的新型显色剂,用于测定镍、钴、钯、铑等具有较高的灵敏度和选择性,但应用于铬测定的报道较少。宋立国等首先研究了2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)与铬的显色反应。结果发现,在一氯乙酸-一氯乙酸钠缓冲介质中铬配合物的表观摩尔吸光系数为6.5×10~4。而我们的研究结果发现,该反应体系的摩尔吸光系数为9.1×10~4。在乙酸-乙酸钠介质中其摩尔吸光系数增大到9.7×10~4。在此基础上建立了TAEB吸光光度法测定微量铬的新方法,该方法用于实际样品中铬的分析,取得了满意结果。     

新显色剂3′,4′-二羧基偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)

本文研究了新显色剂3＇,4＇-二羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)的条件。铬(Ⅲ)与试剂在pH2.2时经水浴煮沸15分钟生成1:1蓝色络合物,络合物最大吸收在625毫微米处,摩尔吸光系数为4.7×10~4,铬量在0-1.0 微克/毫升范物内遵守比尔定律。方法能用于钢样中铬的测定。     

Mo-苯芴酮-Triton X-100增溶光度法测定微量钼

应用有机染料测定微量钼的光度法,灵敏度虽高但操作较繁琐。随着保护胶和表面活性剂的应用,微量钼的测定又有一些灵敏度较高的方法。用阿拉伯树胶作为钼与苯芴酮络合物的保护胶比色测定钼,摩尔吸光系数为3.02×10~4。用氯化十六烷基吡啶作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,可在波长540nm处测定钼。用溴化十六烷基三甲基铵作钼与苯芴酮络合物的增溶剂,摩尔吸光系数为1.03×10~5。我们用非离子表面活性剂Trition X-100作钼     

二苯氨基脲-乳化剂OP分光光度法测定钢中微量钒

测定钒的胶束增溶分光光度法绝大多数是阳离子表面活性剂体系,非离子表面活性剂体系则很少被研究。本文研究了在非离子表面活性剂乳化剂OP存在下,二苯氨基脲(DPC)和钒的显色反应和光度特性,拟定了用该体系测定微量钒的条件和方法。试验表明,络合物最大吸收位于544 nm处,0—30μg/50mL钒符合比尔定律,摩尔吸光系数为7.6×10~4,络合物组成比为V:DPC=1:2,室温下5min显色完全.     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

汞—双硫腙络合物稳定常数和摩尔吸光系数的光度法研究

以Tween-20为增溶剂,用直接光度法研究了汞与双硫腙络合物的组成,以及该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数。测得络合物的最大配位数为4,积累稳定常数分别为:β_1=3.77×10~4,β_2=8.03×10~6,β_3=7.75×10~9,β_4=5.60×10~(12)”。相应的摩尔吸光系数分别为:△ε_1=3.98×10~4,△ε_2=4.18×10~4,△ε=4.25×10~4,△ε_4=4.35×10~4。     

新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定水中微量锌的研究

本文报告在四硼酸钠体系中和Triton X-100存在下,锌与新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯有灵敏的显色反应。红色络合物在525nm处摩尔吸光系数为1.63×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),并研究了测定锌的各种条件和40余种共存离子对测定的影响。     

偶氮氯膦Ⅰ双波长光度法测定球墨铸铁中镁

本文探讨了一种测定球墨铸铁中镁的方法——偶氮氯膦I双波长光度法,该方法可以使得由于络合物形成而降低了的偶氮氯膦I显色剂的吸收直接迭加在所生成的络合物的吸收上,从而使测得的络合物的表观摩尔吸光系数由单波长的2.6×10~4增加到3.2×10~4,提高测定灵敏度20％。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

新显色剂对乙酰基偶氮胂与稀土元素两种显色反应类型的研究

对乙酰基偶氮胂〔2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种新型稀土显示剂,它与铈组稀土有灵敏的显色反应,镧～钕的络合物摩尔吸光系数达10~5;选择性好;络合物稳定;遵守比尔定律范     

分光光度法测定微量铀

本文拟定了用256树脂分离富集和铀(Ⅵ)-Br-PADAP-氟化钠-CTAB四元络合物分光光度法测定做量铀的条件。生成的四元络合物在580nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为7.4×10~4。该络合物非常稳定,放置48h后吸光度无明显变化。试样分析表明。方法     

溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金

本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法。在Au-Br-RB体系中络合物λ_(max)=559nm,表观摩尔吸光系数ε_(559)=3.39×10~(11)L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-5)～2.5×10~(-5)μg/10 ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λ_(max)=531 nm,表观摩尔吸光系数ε_(531)=2.52×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-2)～2.4×10μg/10ml。呈线性(Ⅲ)关系。本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合。探讨了超高灵敏的显色反应机理。     

碘化物—碘—孔雀绿—苯体系吸光光度法测定微量锰

基于Mn(Ⅶ)氧化I~-产生I_3~-,I_3~-与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应,缔合物可被苯萃取,发展了一种间接萃取吸光光度法测定微量锰的新方法,方法的灵敏度高,摩尔吸光系数达2.51×10~5,是目前光度法测定锰最灵敏的方法之一,且重现性好,具有一定的选择性,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB光度法测定黄铁矿中微量铜

目前常用的铜的光度测定法,摩尔吸光系数一般在10~3—10~4量级,分析某些物料时不能满足要求。因此,需要进一步探索高灵敏度的分析方法,以适应微量分析工作的要求。本文研究了Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB三元络合物的显色条件,并利用新亚铜灵萃取分离干扰元素,拟定了黄铁矿中微量铜的测定方法。本法具有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数达1.11×10~5。可测定黄铁矿中0.00x—0.x%的铜。     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

在十二烷基硫酸钠存在下,用新显色剂DMTAE分光光度法测定矿样中钴

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,钴与新显色剂2-(4,5-二甲基-2噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(DMTAE)在氨性溶液中形成1:2络合物。络合物最大吸收波长为592nm;摩尔吸光系数为6.14×10~4。它可被盐酸酸化,溶液酸度可达3mol/L。酸化以后,络合物组成比仍为1:2;最大吸收波长红移到614nm;摩尔吸光系数为4.52×10~4。经过酸化,其他金属络合物被破坏。在酸化条件下,对矿样中的钴进行了测定,结果较好。     

DMTADAB光度法测定钯

文章叙述了用新合成的试剂4-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-1.3二氨基苯(DMTADAB)光度法测定钯的最佳条件。用光度法研究了生成配合物的质子化行为。实验结果表明,在1.2mol/L过氯酸介质中Pd和DMTADAB生成稳定的1:1的蓝绿色络合物,最大吸收波长605nm,表现摩尔吸光系数为5.3×10~4,在0—35μg/25mL Pd的浓度范围内服从比尔定律,已成功地应用于样品中Pd的测定。