对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02～0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La～Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27～10.22)×10~4·1·mol~(-1)。cm~(-1)。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以     

锆的高灵敏显色反应的分光光度研究——zr-CAB-CDMAA-OP 体系

在甜菜碱型两性表面活性剂十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化剂OP存在下,锆与铬天青B(CAB)的显色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数可达2.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),反应可在较高酸度(PH1.2—2.2)下进行,因而具有良好的选择性。本文研究了该高灵敏显色反应的条件、络合物的组成,并应用拟定的方法直接测定了铝镁合金中的微量锆。     

不对称变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应及分光光度测定铋的研究

本文研究了十种变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应,发现其中三溴偶氮胂等五种试剂与铋—钪有共显色反应。铋、钪与试剂生成的配合物的表现摩尔吸光系数为9.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的常见离子不干扰铋的测定,可不经分离直接测定合金中的微量铋。     

在 Triton X-100存在下金试剂与金显色反应的研究(Ⅰ)全差示光度法在矿石分析中的应用

本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4＇-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

Ars-Ⅲ-Cu-Phen-RE体系光度法测定铜合金中稀土元素

在研究了铜、锌、钴、镍-邻菲咯啉(Phen)体系中稀土元素(RE)与偶氮氯膦Ⅲ显色反应之后,改用偶氮胂Ⅲ(ArS-Ⅲ)作了类似研究。结果表明,在pH3—4.5的酸度范围内,Ce La、Ho、Er在Cu系中的最大吸收均于665nm处,而试剂空白则为550nm,对比度△入=115nm。Ce、La、Ho Er的摩尔吸光系数依次为1.32×10~5,1.17×10~5,0.95×10~5,0.84×10~5;Ce在Cu、Zn、Co系中的最大吸收仍为665nm,摩尔     

对三氟甲基偶氮氯膦的合成及其稀土络合物分光光度法的研究——铝合金中稀土总量的测定

合成了新的稀土显色剂对三氟甲基偶氮氯膦。研究了用此显色刑测定铝合金中稀土总量的分光光度法。在酸性介质中与稀土元素成正序反应。轻稀土λ_(max)=668nm,ε=0.96～1.02×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1);重稀土λ_(max)=659nm,ε=1.03～1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅶ.丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇_(124)体系

本文研究了丁基罗丹明 B-磷钼杂多酸-PVA_124超高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷新的分光光度法,缔合物的最大吸收波长位于588nm 处,表观摩尔吸光系数ε值为1.1×10~6L·mol~(-1)·cm,研究了缔合物的组成比和红外光谱,并初步讨论了反应机理,本法直接用于钢、试剂和水样的分析,结果较为满意,测定下限分别可达4ppb(10ml 水)和2×10~(-6)％(1g 试剂)。     

间溴偶氮胂与稀土元素显色反应的研究和应用

本文研究了间溴偶氮胂与稀土元素的显色反应。在弱酸性介质中该试剂与稀土生成稳定的络合物,各稀土元素的摩尔吸光系数十分接近,且具有灵敏度高(ε_(Ce)=9.68×10~4)、显色酸度范围宽、选择性较好、操作简便等优点。用于土壤中稀土总量的分析,取得了较满意的结果。     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

在Tween80和溴化十六烷基吡啶存在下用溴邻苯三酚红分光光度法测定微量锡

本文研究了在氯乙酸介质中,锡(Ⅳ)-溴邻苯三酚红-Tween 80-溴化十六烷基吡啶体系的高灵敏配合显色反应。反应的适宜酸度为2.62—2.94。配合物的最大吸收在530nm。摩尔吸光系数为3.72×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锡(Ⅳ)含量在0.2—5.0μg/25ml范围内服从比耳定律。研究了30余种离子的干扰。拟定的方法可用于Pb(N0_3)_2中微量锡的测定。     

对羧基偶氮羧与钙的β型显色反应研究及应用

本文建立了对羧基偶氮羧分光光度法测定微量钙的方法,研究了试剂与钙的β型显色反应的条件、影响因素及形成机理。在柠檬酸介质中,钙与该试剂只发生灵敏的β型显色反应,络合物最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),反应完全后,吸光度可保持4h不变。方法用于直接测定复方氯化钠注射液中的钙,回收率在99.20％～103.5％之间,结果与标准方法一致,相对标准偏差小于1.5％。     

金-金试剂-吐温80显色体系全差示分光光度法测定矿石中金

金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)是高灵敏度的金显色剂。本文在文献的基础上研究了金-金试剂-吐温80体系的显色反应、结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0—5.嘬大吸收波长约在565nm,摩尔吸光系数为1.61×10~5;在吐温80存在下金与金试剂的组成比为1:4;在50mL体积中,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。在拟定条件下,对于10μg     

DBC-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及分析应用

新显色剂DBC-偶氪氯膦在1.4NHCl的高酸度下与稀土元素都能生成灵敏的蓝色配合物。本文研究了该显色反应,稀土配合物的最大吸收波长为641—649nm,它们的表观摩尔吸光系数(e)为:εL:=1.24×10~5,εY=0.99×10~5………,建立了稀土总量测定的光度法,其显色的酸度范围宽,选择性好,大量的Al~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)等离子不干扰稀土总量的测定,是当前较好的稀土总量光度测定方法,可用于直接测定铝合金、铜合金、锌合金及快速测定岩石中稀土总量。本文还研究了配合物的组成,Me:R=1:3。     

Au-TMK-TritonX-100全差示分光光度法测定痕量金

已报导测定痕量金的比色法均为目视比色测定。本文研究了TMK-Triton X-100与金显色反应的条件和性质,结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.5—4.3,最大吸收波长约在555nm,表观吸光系数为1.43×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)、络合物能稳     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.