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活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯.对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究.结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60 ℃条件下萃取60 min,效果最好.在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1~1000 μg/L; 检出限为0.01~10 μg/L; 相对标准偏差均小于10%.将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物. 相似文献
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活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01~400 μg/L,检出限为1.4~3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n6)为1.4%~7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%~101.8%和3.7%~7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。 相似文献
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活性炭纤维固相微萃取方法分析酱油中的苯甲酸 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引 言 苯甲酸(苯甲酸钠)是食品。饮料中常用传统防腐剂之一,过量的使用会对人体造成危害。因此对食品中的苯甲酸含量进行快速而方便的检测是非常重要的一项工作。食品中苯甲酸含量的分析方法最主要的是乙醚提取气相色谱法(国标法)。张卉、吕湘等还在国标法的基础上对其进行了改进。固相微萃取(SPME)是90代发展起来的一种无溶剂、快速、简便、灵敏的新型样品前处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英丝,外套不锈钢管加以保护,形状象一支色谱进样器,可方便地与气相色谱-质谱、液相色谱等联用。目前,这… 相似文献
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固相微萃取是一种新型的萃取分离技术. 由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点,成为痕量物质分离检测分析的重要工具. 固相微萃取技术的核心是固相微萃取纤维. 总结了固相微萃取纤维在稳定性、使用寿命及选择性方面的一些特点,并综述了近年来在这些方面所进行的研究工作及发展方向. 相似文献
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对自制的固相微萃取(SPME)活性炭(AC)涂层萃取头进行了评价。该涂层富集能力强,对苯系物(BTEX)的富集率达到14.5~19.2倍;热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,260℃解吸条件下可反复使用140次以上。其与聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层相比,尽管萃取量略小,但其具有更高精密度和准确度,而且其萃取和解吸平衡时间减少为聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的一半以上。应用AC涂层SPME法和液-液萃取(LLE)法对松花江水进行了气相色谱-质谱(GC-MS)定性比较分析。两种方法分别检测到50种(主要是挥发和半挥发性的弱极性和非极性)和44种(主要是挥发性差、与正己烷相容性较强)化合物。 相似文献
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建立快速检测水中20种酚类化合物的气相色谱法。用HLB小柱富集水样中的酚类物质,以乙酸乙酯为洗脱溶剂,收集洗脱液,经旋蒸浓缩后,用火焰离子检测器检测,色谱峰面积外标法定量。20种酚类化合物的质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.09~2.88 μg/L。3种加标水平样品的平均回收率为87.0%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为1.48%~4.89%(n=5)。该方法样品处理简便,可用于水样中酚类物质的检测。 相似文献
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当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04~0.6μg/L; 18种酚类化合物的加标回收率为51.7%~117.3%,相对标准偏差为3.1%~7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理... 相似文献
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采用固相微萃取衍生化和气相色谱.质谱(GC-MS)监测技术,对水中痕量路易氏剂进行了测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1.1—220ng/mL,检出限为0.0001mg/L,相对标准偏差为3.4%,回收率为93.2%~104.4%。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了顶空固相微萃取(HSSPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0.087~870、3.32~3320、2.28~2280、0.015~150和0.050~50.0ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.670、0.008和0.011ng/g。实际样品加标回收率在80.1%~122%之间,RSD在0.8%~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击(EI)-选择离子扫描(SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r2≥0.998), 2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%(n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。 相似文献
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Activated carbon fiber (ACF) as extraction fiber for solid-phase microextraction (SPME) and its application for the analysis of banned organochlorine pesticides (OCPs) were investigated. Firstly, ACF was activated by different concentration of zinc chloride, which indicated that ACF activated by 60% zinc chloride had a reasonable specific surface area, pore volume and pore distribution. Secondly, the parameters for the ACF-SPME procedure, the adsorption and desorption conditions, were also optimized when coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Thirdly, the ACF-SPME was used to analyze 17 kinds of OCPs in water. The linearity of most pesticides was found to be between 0.2 and 50 microg/l with GC-MS under the selected ion monitoring (SIM) acquisition mode. The limits of detection (LOD) at the sub microg/l were obtained. The work demonstrated here shows that ACF is a promising alternative for the SPME procedure. 相似文献
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Summary Solid phase microextraction was coupled with gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) to screen for sixteen nitrogen-containing
compounds, including herbicides, in water samples. The effects of stirring, extraction time, pH, salt concentration and the
choice of fiber coating material were evaluated. The repeatability was in the range of 0.72–18.2 (CV % at 200 ng·L−1) and the reproducibility, in the range of 5.4–34 (at 500 ng·L−1). 相似文献