Reinheitskontrolle von Wolfram mit der Funken-Massenspektrometrie

Summary Spark source mass spectrometry with photoplate detection has been used for the purity control of tungsten. The achievable detection limits and the accuracy are discussed. The results are compared with those of secondary ion mass spectrometry.     

Nachweis der Lanthanone mit Dihydroxytartrat

Zusammenfassung Die Dihydroxyweinsäure gibt mit den Lanthanonen schwerlösliche Niederschläge, die einen empfindlichen Nachweis gestatten. Die Konstitution der charakteristischen Chelatkomplexe wird diskutiert.

---

Summary A sensitive test for lanthanum ions is provided by the precipitate slightly soluble given with dihydroxytartaric acid. The constitution of the characteristic chelate complex is discussed.

---

Résumé L'acide dihydroxytartrique donne avec les ions lanthane des précipités peu solubles qui permettent de les identifier avec sensibilité. Discussion de la constitution des complexes chelatés caractéristiques.

---

---

Der Stiftung zur Förderung der wissensehaftliehen Forsehung an der Bernischen Hoehsehule sei aueh an dieser Stelle der beste Dank für die gewährten Mittel ausgesprochen.     

Der Nachweis der Nitrite mit Magdalarot

Ohne Zusammenfassung     

Anwendungsbeispiele der direkten HPLC-NMR-Kopplung mit hoher Aufl?sung

Zusammenfassung Durch HPLC-NMR on-line Kopplung ist eine gleichzeitige Trennung und Identifizierung von Komponenten eines Substanzgemisches möglich. Trennbeispiele von Aromaten und Steroiden zeigen die mögliche Anwendungsbreite der Methode durch Messung im Durchfluß-bzw. stop-flow-Verfahren. Durch Verwendung einer mathematischen Filter-Funktion kann annähernd die Qualität von herkömmlichen Routine-Spektren erzielt werden.

---

Examples of application of direct HPLC-NMR-coupling with high resolution

Summary With the direct on-line coupling of HPLC-NMR, simultaneous separation and identification in the liquid phase of components in a mixture is possible. Examples carried out on some aromatic compounds as well as steroids show the wide scope of application of this method with either a continuous flow or a stop flow technique. A mathematical resolution enhancement technique is utilized to improve the on-line NMR spectra substantially.

     

Der Nachweis der Nitrite mit Magdalarot und der Nachweis von Benzol durch Resorufinbildung

Ohne Zusammenfassung     

Verbindungen der ?thylendiamintetraessigs?ure mit sechswertigem Wolfram

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis geringer Mengen Wolfram mit Thiocyanat und Zinn (II) auf einem Anionenaustauscherharz

Ohne Zusammenfassung     

Den Nachweis von Sulfitionen mit Hilfe der Boedeker-Reaktion

Ohne Zusammenfassung     

Der gruppenweise Nachweis der organischen Farbstoffe mit Ferrohydroxyd

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Pflanzenschutzwirkstoffen in Mischung miteinander mit Hilfe der Infrarot-Spektrographie

Summary It is shown, that each component of a mixture of several pesticides can be recognized by the IR-spectrum of the mixture in certain ranges of concentration. For this purpose a special diagram was elaborated for 16 pesticides. The procedure is illustrated by the example of a 3-component mixture.

---

---

Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Direkte Analyse fester Proben mit der induktiv gekoppelten Plasma-Emissionsspektrometrie bei hoher Leistung

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Einleitung von Probendampf in den Brenner des induktiv gekoppelten Plasmas bei hoher Leistung und dem Kühl-/Brenngas Stickstoff/Argon beschrieben. Der Dampf wird in einer einfachen Gasdurchflußkammer, die ein Elektrodensystem enthält, erzeugt. Bei metallischen Proben oder Preßlingen aus Cu-Pulver und Oxiden werden diese gegen eine Graphitelektrode geschaltet, während oxidisches Material in eine Graphit-elektrode mit Vorratsgefäß gegeben wird. Mit Hilfe eines Abreiß-oder Dauerbogens wird der Probendampf erzeugt und mit einem Ar-Trägergasstrom in das Brennersystem transportiert.Zahlreiche Elemente lassen sich direkt ohne spezielle Probenvorbereitung bestimmen. Da eine Verdünnung der Proben, z. B. durch einen Aufschluß oder eine Lösungstechnik, nicht nötig ist, kann die volle Empfindlichkeit der ICP-Methode für die analytische Aufgabe genutzt werden.

---

Direct analysis of compact samples using the high power ICP emission spectrometry

Summary The introduction of sample vapour into the torch of the high power nitrogen/argon ICP system is described. The vapour can be produced by using a simple flow chamber containing an electrode gap. In case of metallic samples or briquetted mixtures of Cu powder and oxides a point-to-plane technique with a graphite counter electrode is used. Oxidic materials are put into a graphite cup-electrode. An interrupted arc is producing the vapour which is transported by the Ar carrier gas flow into the torch.Many elements can be determined directly without a special sample preparation. Because there is no necessity to dilute samples, by a fusion or dissolution procedure for example, the total sensitivity of the ICP method can be used for analytical problems.

     

Analytische Probleme der Darstellung radioaktiven Schwefelwasserstoffs mit hoher spezifischer Aktivit?t

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren im Mikromaßstab zur Darstellung und Analyse von höchstreinem Schwefelwasserstoff von hoher bis sehr hoher spezifischer Aktivität beschrieben. Durch Anwendung der Adsorptions-Chromatographie und isothermer Destillation konnte bei hohen Ausbeuten der Gehalt an Verunreinigungen unter 10^–2 Molprozent gesenkt werden. Die massenspektrometrische H₂S-Analyse und ihre Problematik wurden ausführlich behandelt. Durch geeignete Versuche und ihre theoretische Interpretation konnte eindeutig nachgewiesen werden, daß im Massenspektrometer durch Nebenreaktionen des H₂S sowohl CS₂ als auch H₂O sekundär gebildet werden, wodurch eine Verfälschung des Analysenergebnisses eintritt.Als Kontrollmethode für die Reinheit des H₂S während des Ablaufes der Sulfidierungsreaktionen im Innern der geschlossenen Apparatur erwies sich die Messung des Tripelpunktdruckes als besonders geeignet. Sie wurde dafür zu einer Mikromethode für nur wenige Milliliter radioaktiven Gases modifiziert, die noch ca. 7 ppm Verunreinigungen zu erfassen erlaubt.

---

Analytical problems of the preparation of radioactive hydrogen sulphide of high specific activity

A procedure in micro scale is described for the preparation and analysis of hydrogen sulphide of maximum purity with high to very high specific activity. High yield and impurity contents of less than 10^–2 Mol-% could be achieved by the use of adsorption chromatography and isothermal distillation.The mass-spectrometric H₂S analysis and its problems are discussed in detail. By suitable experiments and their theoretical interpretation it could clearly be shown that CS₂ and H₂O are formed secondarily by side-reactions of hydrogen sulphide in the mass spectrometer, thus causing erroneous results. Measurement of the triple-point pressure proved to be particularly suitable for checking the purity of H₂S during the course of the sulphurizing reactions within the closed apparatus. It has been modified to a micro method for only a few ml of radioactive gases, permitting the determination of about 7 ppm of impurities.

---

---

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chem. Industrie gebührt Dank für die Förderung dieser Untersuchungen.

---

Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Zum Nachweis von sauren Mucopolysacchariden mit Hilfe der Glaspapier-Chromatographie

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis und Bestimmung des Steroidsaponins Capsicidin mit der Agardifflusions-methode

Ohne Zusammenfassung