Die Ausfuhrung von Elementaranalysen durch Verbrennung organischer Substanzen mit Sauerstoff unter hohem Druck

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Auf eine Fehlerquelle bei Elementaranalysen

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Einen verbesserten Apparatenhalter zum Gebrauch bei Elementaranalysen

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Datenverarbeitung und Organisation in einem Laboratorium für organische und anorganische Elementaranalysen

To increase the efficiency of the analytical services the analytical methods have been improved by mechanisation and automation, and combined with a real-time data processing system. The hardware consists essentially of a 28 K-words minicomputer with 2 disc storage units, teletypes and optical mark readers. The main functions of this part of the system are as follows: registering the incoming requests, supplying work schedules for the various laboratories, controlling the completion of the work within the required time, collecting, storing, and processing the results, making simple decisions, and finally, editing and printing the analysis reports. Moreover, the computer produces daily reports on the state of progress of requests, and stores the data for usage in statistics and cost accounting. There are 36 lines available for the transfer of data from the laboratories. An important feature of the system design is the transfer of electronically preprocessed data, i.e. already calculated final results. For this purpose, on-line desk-top calculators, alphanumeric display data terminals, and data preprocessing units (percentage-box) designed and developed in our own laboratories are being used. The individual places of work in the laboratories are thus to a great extent autonomous. This hierarchical data processing system yields technical advantages, and most of all, guarantees a permanent service ability of our laboratories since even in the case of a breakdown of the computer, the analytical work can be continued without any interference.     

Untersuchungen mit dem Zeiss-Flammenphotometer mit Nebelkammer

Zusammenfassung Verfasser schlagen eine neue Methode zur Untersuchung der Koagulation von Nebeln vor. Das Prinzip dieser Methode besteht darin, die in zwei Zerstäubern gebildeten Nebel in eine gemeinsame Nebelkammer zu leiten und den nach der Koagulation verbliebenen Nebel flammenphotometrisch zu untersuchen. Nach Markierung der einzelnen Nebel mit verschiedenen Alkalimetallen erhalten Verfasser bezüglich der Koagulation ein quantitatives Ergebnis. Mit Hilfe der Methode konnte festgestellt werden, daß die Stabilität alkoholhaltiger Nebel mit zunehmender Länge der Kohlenstoffkette größer wird.

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Summary A new method for investigating the coagulation of fogs is proposed. The principle of this method is to conduct the fogs produced in two atomizers into a common cloud chamber and to investigate the fog remaining after the coagulation by flame photometry. After tagging the individual fogs with various alkali metals, quantitative results were obtained with respect to the coagulation. With the aid of this procedure it could be shown that the stability of fogs containing alcohol becomes greater with increasing length of the carbon chain.

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Résumé Les auteurs proposent une nouvelle méthode d'étude de la condensation des brouillards. Le principe de cette méthode consiste à amener les brouillards provenant de deux pulvérisateurs, dans une chambre à brouillard commune, et à étudier par photométrie de flamme les brouillards persistants après la condensation. En marquant chacun d'eux avec des métaux alcalins différents, les auteurs obtiennent un résultat quantitatif en ce qui concerne la condensation. On a pu établir ainsi que la stabilité des brouillards croît quand ils contiennent des alcools avec des chaînes carbonées de plus en plus longues.

     

Ein Wasserbad mit Destillireinrichtung, in Verbindung mit einem Trockenschrank mit Quecksilberverschluss

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Photoreaktionen von Iminiumsalzen mit Methanol und mit Formamid

By irradiation in methanol at ～250 nm of iminium salts, e.g. cyclohexylidene-pyrrolidinium perchlorate ( 1 ), in the absence of oxygen and in the presence of benzophenone as sensitizer, good yields of methanol addition products to the C,N-double bond (e.g. 8 ) could be obtained. These can be classed as β-amino-alcohol derivatives.     

Bestimmung des Niob mit PAN nach Extraktion mit N-Benzylanilin

Zusammenfassung Die spektralphotometrische Bestimmung des Niob mit PAN wird beschrieben. Der rotviolette Komplex bildet sich in der Wärme bei p_H 2 voll aus. Um Störungen durch Fremdionen auszuschalten, wird das Metall mit N-Benzylanilin—Chloroform in schwefelsaurer Lösung extra-hiert und im organischen Solvens der Niob-PAN-Komplex gemessen. Niob läßt sich so von allen Metallen abtrennen und quantitativ bestimmen. Eine Arbeitsvorschrift für die Bestimmung in Stahl wird angegeben. Die Fehlergrenze liegt bei ± 1,5%.

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Summary The spectrophotometric determination of niobium with PAN is described. At p_H=2, the red-violet complex is formed completely on warming. The interferences due to foreign ions are averted by extracting the metal with N-benzylaniline-chloroform in sulfuric acid solution and the niobium-PAN complex is measured in the organic solvent. In this way, the niobium is separated from all metals and determined quantitatively. A set of working directions for the determination in steels is given. The limit of error is ± 1.5%.

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Résumé On décrit le dosage spectrophotométrique du niobium par le P. A. N. La formation du complexe violet-rouge est totale à chaud à p_H 2. Pour éliminer l'influence des ions étrangers, le métal est extrait par le système N-benzylaniline—chloroforme en solution sulfurique et le complexe niobium-P. A. N. est soumis à la mesure dans le solvant organique. On peut séparer ainsi le niobium de tous les métaux et le doser quantitativement. On indique un mode opératoire pour le dosage dans l'acier. L'erreur s'élève à ± 1,5%.

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Für die Unterstiitzung dieser Arbeit danken wir der Öst. Stiekstoffwerke A. G., Linz, und Herrn Prof. Dr.W. Leithe für wertvolle Diskussionen.     

Prins-Reaktionen mit Arylaldehyden, 5. Mitt.: Zur Umsetzung mit 2-Buten und mit Cyclohexen

By reaction of 2-[(1RS, 2RS)-2-hydroxy-1-methyl-propyl]-2-phenyl-1,3-dithiane (1 a) withcis-2-butene oxide, subsequent reduction and acetalizationc-4,t-5-dimethyl-r-2,c-6-diphenyl-1,3-dioxane (3 a) andt-4,c-5-dimethyl-r-2,c-6-diphenyl-1,3-dioxane (3 b) were synthesized as model compounds. For the same purpose by aldol reaction of cyclohexanone and reduction (1RS, 2SR)-2[(RS)-hydroxy-(4-methoxyphenyl)methyl]cyclohexanol (7 a), (1RS, 2RS)-2[(SR)-hydroxy-(4-methoxyphenyl)methyl]cyclohexanol (8 a), and (1RS, 2RS)-2[(RS)-hydroxy-(4-nitrophenyl)methyl]cyclohexanol (8 b) and by acetalization (2 , 4 , 4 a, 8 a)-2,4-bis(4-methoxyphenyl)hexahydro-4H-1,3-benzodioxin (9 a) and (2 , 4 , 4 a, 8 a)-2,4-bis(4-nitrophenyl)hexahydro-4H-1,3-benzodioxin (10 b) were obtained. FromPrins reactions, starting with 2-butene3 a,c-4,c-5-dimethyl-r-2,c-6-diphenyl-1,3-dioxane (3 c),r-4,t-5-dimethyl-c-6-phenyl-1,3,2-dioxathiane-2,2-dioxide (4), and (2Z, 4E)-1,5-diphenyl-4-methyl-2,4-pentadien-1-on (5), and starting with cyclohexene (E)-3-(4-methoxybenzylidene)cyclohexenyl-4-methoxyphenyl ketone (11) have been isolated in low yields.

4. Mitt.:Griengl, H., Nowak, P., Mh. Chem.109, 11 (1978).     

Robinson-Kondensation mit Diketonen

Zusammenfassung Robinson-Kondensationen mit 1.4- und 1.5-Diketonen — mit Acetondicarbonsäure und primären Aminen niedriger C-Atomzahl als Reaktionspartner — lieferten an den Brückenköpfen substituierte Verbindungen mit Tropan-bzw. Granatangerüst. Es wurde die pH-Abhängigkeit der Kondensationsreaktion ermittelt und im Falle der verschiedenen primären Amine der Kondensationsausbeute — unter Berücksichtigung der Raumerfüllung des angewandten Amins — berechnet. *** DIRECT SUPPORT *** A3615144 00020

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Robinson condensation of diketones

Robinson condensations were performed with 1.4- and 1.5-diketones. As reaction partners of diketones, acetone dicarboxylic acid, and simple primary amines were used. So tropanes and granatanes substituted on the anellation points were obtained. The pH dependence of the condensation in the case of different primary amines was measured regarding the sterie bulk of the amine used.