Dünnschichtcliromatographie der Glyceride

Zusammenfassung Die Trennung von Glyceriden auf Papier und auf Kieselgurplatten wurde verglichen. Dabei ergab sich die Überlegenheit der Dünnschichtchromatographie. Die präparative Trennung der Glyceride auf Dünnschichten wurde beschrieben.

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Summary The separation of glycerides on paper and on kieselguhr sheets was compared. The superiority of thin layer chromatography became apparent. The preparative separation of glycerides on thin layers is described.

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Résumé On a comparé la séparation des glycérides sur papier et sur couche de kieselguhr. On a mis ainsi en évidence la supériorité de la Chromatographie en couche mince. On a décrit la technique de séparation des glycérides sur couches minces.

     

Bestandteile der Klatschmohnblüten

Zusammenfassung Das Unverseifbare der Klatschmohnblüten ist ein Gemenge eines Paraffinalkohols C₂₆N₅₄O mit einer Reihe von Paraffinkohlen wasserstoffen. Das Paraffin C₂₇H₅₆ wurde chromatographisch rein dargestellt und röntgenanalytisch identifiziert. Sterine waren auch spurenweise nicht nachzuweisen. In dem verseifbaren Teil sind Palmitin-, Stearin-und Ölsäure nachweisbar; eine Säure C₂₀H₄₀O₂ ist wahrscheinlich enthalten.

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Summary The unsaponifiable portion of the flower of the corn poppy consists of a mixture of an alcohol, C₂₆H₅₄O, with a series of paraffin hydrocarbons. The hydrocarbon C₂₇H₅₆ was prepared in a pure state by chromatographic methods and identified by means of X-ray examination. No trace of sterine could be detected. In the saponifiable portion, palmitic, stearic, and oleic acids were detected; an acid of the composition C₂₀H₄₀O₂ is probably also present.

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Résumé L'insaponifiable des fleurs du coquelicot rouge est un mélange d'un alcool aliphatique C₂₆H₅₄O avec quelques hydrocarbures de paraffine. La paraffine C₂₇H₅₆ était preparée à l'état de pureté par chromatographie et identifiée par rayons X. Pas même des traces de stérine étaient décelable. On pouvait déceler l'acide palmitique, l'acide stéarique et l'acide oleïque dans la part saponifiable; un acide C₂₀H₄₀O₂ est aussi contenu probablement.

     

Beeinflussung der Polymerisationsgeschwindigkeit durch Kettenübertragung bei der Polymerisation des flüssigen Vinylchlorids

Zusammenfassung Die Übertragungsfunktion von Tetrabromkohlenstoff und Dodecylmercaptan bei der Polymerisation des Vinylchlorids wird untersucht. Die Polymerisationsgeschwindigkeit bei Anwesenheit der beiden Stoffe wird gemessen. Die Wirkung der Kettenüberträger ist eine zweifache, in gewissem Sinn entgegengesetzte: einerseits beseitigen sie die Geschwindigkeitszunahme während der Reaktion, wirken in dieser Hinsicht also hemmend, anderseits erhöhen sie die Anfangsgeschwindigkeit und wirken daher beschleunigend. Eine Erklärung für diese Verhältnisse wird gegeben. Die Grenzgeschwindigkeit, die einer praktisch völligen Unterdrückung des Kettenabbruchs erster Ordnung in bezug auf die wachsenden Ketten entspricht, wird ermittelt.Mit 4 Abbildungen.Diese Arbeit widmen wir Herrn Prof. Dr.E. Abel zu seinem 80. Geburtstag.     

Uranylacetat als Sprühreagens in der Dünnschichtchromatographie

Zusammenfassung Sprüht man eine l%ige wäßrige Lösung von Uranylacetat auf eine mit Kieselgel G beschichtete Platte, so erhält man nach dem Trocknen eine gelbgrüne Fluoreszenz im UV (254 nm), die durch zahlreiche Stoffe gelöscht wird. Dies kann zum Nachweis der verschiedensten Substanzen nach ihrer dünnschichtchromatographischen Trennung verwendet werden. Beispiele für die Erfassungsgrenzen werden angegeben.

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Summary If a 1% aqueous solution of uranyl acetate is sprayed on a plate carrying a layer of silica gel G and then dried, there results a yellow-green fluorescence in UV (254 nm) that is quenched by numerous materials. This finding can be employed for the detection of the most varied substances after they have been separated by thin layer Chromatographic procedures. Examples of the sensitivity limits are given.

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Résumé Si l'on vaporise une solution aqueuse à 1% d'acétate d'uranyle sur une plaque recouverte de gel de silice G, on obtient après séchage une fluorescence vert-jaune dans l'UV (254 nm), éteinte par de nombreuses substances. On peut utiliser ce phénomène pour la recherche de substances très variées après leur séparation par Chromatographie en couche mince. On donne des exemples pour les limites de dilution.

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Wir danken der Alexander-von-Humboldt-Stiftung, die diese Arbeit durch ein Stipendium (H. S.) ermöglieht hat.     

Über die Anwendung der Pyrohydrolyse in der Tüpfelanalyse

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Das Dipolmoment des Pyrrolmoleküls in der Wasserstoffbrücke

Zusammenfassung Die Dielektrizitätskonstanten und Dichten von verd. Lösungen des Pyrrols in Aceton, Pyridin, Diäthylamin, Heptan, Tetrachlorkohlenstoff, Schwefelkohlenstoff, Chloroform sowie die des reinen Pyrrols wurden bei 25° C gemessen und die Dipolmomente des Pyrrols in unendlich verd. Lösungen nach der Onsagerschen Formel berechnet. Die Gegenüberstellung dieser Dipolmomente und der aus verd. Lösungen früher erhaltenen NH-Valenzfrequenzen zeigt zweierlei regelmäßige Beziehungen zwischen diesen Größen: 1. beim Vorhandensein von Wasserstoffbrücken ist das Dipolmoment um so größer je größer die Frequenzerniedrigung und je stärker also die Wasserstoffbrücke ist; 2. bei Abwesenheit von Wasserstoffbrücken werden das Dipolmoment und die Frequenz um so kleiner, je größer die Dielektrizitätskonstante des Lösungsmittels wird. Das Verhalten der reinen Pyrrolflüssigkeit, in der die Moleküle scheinbar ein kleineres Dipolmoment als im Pyrroldampf aufweisen, spricht für die Assoziation der Pyrrolmoleküle hauptsächlich durch Einfluß dervan der Waalsschen Kräfte, worauf auch die Frequenzerniedrigung beim Übergang von dem Dampf- zum flüssigen Zustand überwiegend zu beruhen scheint. Die Pyrrol- und Benzolmoleküle zeigen eine schwache Tendenz zur Bildung von Wasserstoffbrücken untereinander.

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Summary The dielectric constant and density of dilute solutions of pyrrole in acetone, pyridine, diethylamine, heptane, carbon tetrachloride, carbon disulphide and chloroform as well as of pure pyrrole itself have been measured at 25° C. For infinitely dilute solutions the following relations have been found to exist between the dipole moment, calculated according toOnsagers formula, and the NH-stretching frequency measured earlier: 1. In the case when hydrogen bonds are formed the dipole moment is greater the lower the frequency and thus also the stronger the hydrogen bond is. 2. In the absence of hydrogen bonds both the dipole moment and the frequency are smaller the larger the dielectric constant of the solvent. The behavior of pure pyrrole liquid, in which the molecules seem to have a smaller dipole moment than in the vapor state, points to an association of the pyrrole molecules chiefly on account ofVan der Waals' forces. It also seems that it is these forces that on the main cause the decrease in frequency with change of state from vapor to liquid. There exists a weak tendency for the formation of hydrogen bonds between pyrrole and benzene molecules.

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Résumé La constante diélectrique et la densité des solutions diluées du pyrrole dans l'acétone, le pyridine, la diéthylamine, l'heptane, le tétrachlorure de carbone, le sulfure de carbone et le chloroforme aussi bien que du pyrrole pur même ont été mesurés à 25° C. Pour les solutions infiniment diluées, les relations suivantes ont été découvertes entre le moment dipolaire, calculé selon la formule d'Onsager, et la NH-fréquence de valence mesurée auparavant: 1. Dans le cas ou les liaisons hydrogènes se forment, le moment dipolaire est plus grand quand la fréquence est plus basse et donc la liaison hydrogène est plus forte. 2. Quand les liaisons hydrogènes manquent, la constante dielectric du solvent étant plus grande, le moment dipolaire est plus petit et la fréquence est plus basse. La conduite du pyrrole liquide pur, où les molécules semblent avoir un moment dipolaire plus petit que dans la vapeur, indique une association des molécules du pyrrole principalement en raison des forcesVan der Waals. Il paraît aussi que ce sont ces forces qui causent surtout une abaissement de la fréquence quand il y a un changement de la vapeur en liquide. Il existe une tendence faible pour les formations des liaisons hydrogènes entre les molécules du pyrrole et du benzène.