Zur massenspektrometrischen Untersuchung labiler und schwerflüchtiger organischer Verbindungen

Zusammenfassung Die massenspektrometrische Untersuchung von thermisch labilen und praktisch nicht flüchtigen organischen Verbindungen erfordert eine spezielle Arbeitstechnik: Die Probe wird direkt in die kalte Ionenquelle des Massenspektrometers über eine Vakuumschleuse eingebracht und dort nur so weit verdampft, daß sich der zur Aufnahme des Spektrums gerade nötige Dampfdruck einstellt. Dieser wird selbst von praktisch nicht flüchtigen Feststoffen oft schon 100° unter ihrem Schmelz-bzw. Zersetzungspunkt erreicht. Auf diese Weise läßt sich eine thermische Zersetzung der Probe weitgehend ausschließen. Die katalytische Zersetzung der Substanz wird durch Verwendung von Graphittiegeln und Kurzwegverdampfung unterdrückt.Mit 4 AbbildungenErstmals auszugsweise vorgetragen am 25. 9. 1962 in Amsterdam [publiziert Chem. Weekblad59, 205 (1963)]; teilweise vorgetragen in Erlangen am 24. 4. 1963. Vortragsmanuskript wird in der Zeitschrift für analyt. Chemie abgedruckt.     

Beitr?ge zur mikrochemischen Analyse organischer Verbindungen

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Die Analyse organischer Verbindungen durch Oxydation mit Chrom s?ure

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Die katalytische Chlorierung organischer Verbindungen mit Hilfe der Mitführungsmethode

Zusammenfassung In den gasförmigen Zustand übergeführte organische Verbindungen lassen sich durch Chlor in Gegenwart eines Katalysators chlorieren. Je nach der Art des Katalysators und der Reaktionsbedingungen können verschiedenartige Reaktionsprodukte gewonnen werden. So werden z. B. aromatische Verbindungen mit Seitenketten durch Aktivkohle als Katalysator vorzugsweise in der Seitenkette, durch Platinmetallchloride als Katalysator am Kern chloriert.Für die Metallchloridkatalysatoren ist die Art der Trägersubstanz von Wichtigkeit. Besonders gut bewährt sich RhCl₃ auf aktiver Tonerde.Zum Transport der organischen Verbindungen über den Katalysator eignet sich die Mitführungsmethode, deren Vorteil darin liegt, daß bei jeder beliebigen Temperatur oberhalb des Schmp. der Verbindung gearbeitet werden kann. Dies ist besonders wertvoll für die Chlorierung von Substanzen, die nicht ohne Zersetzung destillieren.     

2. Qualitative und quantitative Analyse Bestimmung unges?ttigter organischer Verbindungen durch Bromierung

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R?ntgen-Beugungsinterferenzen einiger organischer Verbindungen

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Wasserfreies Aluminiumchlorid in organischen L?sungsmitteln als neues Reagens zur quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Wasserfreies Aluminiumchlorid reagiert in organischer Lösung (besonders nitrierte Kohlenwasserstoffe sind geeignet) mit vielen organischen Verbindungen unter Bildung von gefärbten Produkten. Besonders eingehend wurden die entsprechenden Reaktionen bei den Steroidhormonen untersucht, wo sich interessante spezifische Nachweismethoden ergeben. Es wird auf die Zusammenhänge zwischen Struktur der organischen Verbindung und Farbbildung hingewiesen.

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Summary Anhydrous aluminium chloride gives colour reactions with many organic compounds in organic solvents (especially in nitrohydrocarbons). Such reactions were studied principally with steroid hormones. Interesting specific methods for their detection resulted. Correlations between the structure of the organic compound and the colour reaction are indicated.

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Für die Durchführung der Versuche und für Anregungen sind wir Herrn F. Ehinger zu Dank verpflichtet.     

Beitr?ge zum Nachweis organischer Verbindungen

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Mafsanalytische Bestimmungen unges?ttigter organischer Verbindungen

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