荧光分光光度法同时测定多元素的研究──以P－矩阵法计算混合体系中痕量磷和砷

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

荧光分光光度法同时测定多元素的研究：以P—矩阵法计算混合…

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

高纯铯中痕量磷,砷的孔雀绿—磷（砷）酸钼浮膜分离及萃取—间接原子吸收…

本文提出一种测定金属铯中痕量磷，砷的方法－孔雀绿离子试剂分离，间接原子吸收测定法，该离子是由孔雀绿和磷（砷）酸钼生成薄膜，介于水相和乙醚相之间，分离后，用甲醇溶解，并用原子吸收法测定钼来确定磷，砷的含量。     

高温合金中磷的测定－磷锑钼杂多酸－结晶紫－PVA光度法

本文报告在少量硫酸介质存在下，以酒石酸锑钾、钼酸铵与磷酸根形成磷锑钼杂多酸，再以结晶紫为显色剂，用聚乙烯醇水溶液为增敏稳定剂，研究了磷锑钼杂多酸－结晶紫－ＰＶＡ体系在水溶液中直接光度法测定高温合金中的磷含量，实验表明，磷与酒石酸锑钾、钼酸铵、结晶紫在聚乙烯醇存在下，形成稳定的蓝色络合物，在波长６８０ｎｍ处吸收大干扰小。磷含量在０．００２－０．０２ｍｇ／５０ｍＬ符合比尔定律。试样中含锡干扰测定，此方法具有操作简便快速。     

罗丹明B同步荧光猝灭法测微量磷的条件研究

本文研究了罗庆明Ｂ－磷钼杂多酸离子缔合物体系的荧光特性及测定方法，对实验条件进行了优化选择，并引入非离子表面活性剂ＯＰ对体系增敏，增稳。本法用于黑色食品中磷的测定，结果满意。     

多波长线性回归分光光度法同时测定磷和硅

以钼酸铵－Ｓｂ＾３＋－抗坏血酸为显色体系,详细考察了磷、硅的锑钼蓝杂多酸络合物的最佳形式条件,据此建立了多波长线顺归分光光度法同时测定磷、硅的新方法。该方法操作简便、快速、对多种环境水样中痕量磷、硅测定的相对标准偏差小于５％。测定结果与利用光度法分别测定的结果相吻合,相对误差小于１０％。     

非离子型微乳液对结晶紫-磷钼杂多酸光度分析的增敏作用

本文首次研究了非离子型Ｏ／Ｗ微乳液ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ９Ｈ２０／Ｈ２Ｏ对结晶紫－磷钼杂多酸显色体系的增敏作用。结果表明,与相同含量胶束体系比较,微乳液介质体系中测定灵敏度增加二分之一。通过测定显色剂在微乳液及相应胶束体系中的分配系数ＫＤ、胶束位ｎ和结合常数Ｋ,探讨了非离子型Ｏ／Ｗ微乳液对结晶紫－磷钼杂多酸显色体系的增敏作用机理。     

一阶导数分光光度法测定汽油中共轭二烯烃

本文应用共轭双烯在酸性介质中，可以使磷钼酸铵还原成磷钼蓝的反应，建立了测定汽油中共轭双烯烃含量的一阶导数分光光度法。该方法的相对标准偏差≤4．1％，加标回收率为96．2％－105．0％，与气相色谱法进行对照实验，两方法测定结果相吻合。     

间接原子吸收光谱法测定四氧化三钴中的微量硅

以盐酸、甲醛溶解试样,在ｐＨ１～２的盐酸介质中,硅、磷与钼酸铵生成硅钼及磷钼杂多酸。以乙酸丁酯萃取磷钼酸分离除去磷,再用ＭＩＢＫ萃取硅钼酸,因硅与钼原子数之比为１１２,利用原子吸收光谱法测定有机相中的钼,即可间接测定硅。本法测定高纯四氧化三钴中的硅有很高的灵敏度,检测限达０．２μｇ／ｍＬ,并可避免基体钴及其他共存元素的干扰。与分光光度法对照,结果满意。     

高纯铯中痕量磷、砷的孔雀绿－磷（砷）酸钼浮膜分离及萃取－间接原子吸收光谱法测定

本文提出一种测定金属铯中痕量磷、砷的方法──孔雀绿离子对试剂分离、间接原子吸收测定法。该离子对是由孔雀绿和磷（砷）酸钼生成薄膜，介于水相和乙醚相之间。分离后，用甲醇溶解，并用原子吸收法测定钼来确定磷、砷的含量。     

不同后处理方法对溶胶-凝胶SiO2膜层抗污染能力的影响

 以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO₂溶胶,采用提拉法在K9基片上镀制SiO₂单层薄膜,分别用热处理、紫外辐射处理、氨水加六甲基二硅胺烷气氛处理和酸碱复合膜4种后处理法对膜层进行处理,采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等分析了薄膜的特性,通过真空环境加速污染实验对处理前后的膜层进行抗污染能力对比,结果表明：在碱性SiO₂膜层上加镀一层酸性SiO₂膜的复合膜层整体透过率仍保持在99%以上,疏水角达到128°,膜层真空抗污染能力大大加强。     

二阶导数分光光度法测定微量锌

研究了在Tritonx-100体系中，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂，在PH8.7条件下，先用柠檬酸钠掩蔽大部分的铁，然后用二阶导数分光光度法消除残存的铁、铜、锰、钴的干扰，从而测定含铁络合物中微量锌。方法精密度和准确度均为满意。     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

离子交换树脂相光度法测定钯的研究

根据钯（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）形成稳定络合物这一物质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相光度法测定钯的新方法。以最大吸收波长６９０ｎｍ为测定波长,８００ｎｍ为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性,重现性好,钯量在０￣２０μｇ范围内服从比尔定律。方法用于合成水样及催化剂中钯的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

光谱法研究1-萘酚、2-萘酚与瓜环的包结作用

用荧光光谱、紫外吸收光谱法研究了瓜环与1-萘酚、2-萘酚的相互作用,考察了pH对体系的影响。结果表明,1-萘酚、2-萘酚与六元、七元瓜环都不发生作用,而与八元瓜环发生相互作用,形成物质的量比为1∶1的稳定包结配合物。用荧光法测定1-萘酚、2-萘酚与八元瓜环包结配合物的稳定常数为4.2×104 L·mol-1和1.6×104 L·mol-1,紫外光谱法测定的稳定常数为4.2×104 L·mol-1和5.4×104 L·mol-1;在酸性和中性条件下1-萘酚、2-萘酚与八元瓜环发生包结作用,形成稳定包结物,而在强碱性条件下不发生包结作用。     

一种新型荧光探针的合成及其对Cu~(2+)的选择性识别

设计并合成能用于识别铜离子的荧光探针N′-(喹啉-2-亚甲基)-7-二乙胺基-3-甲酰肼-香豆素(FKBA),通过质谱、红外光谱、元素分析、~1 H NMR、~(13) C NMR等方法对该荧光探针FKBA进行表征;采用荧光光谱法和紫外-可见光谱法对FKBA与金属离子的相互作用进行了研究。结果表明FKBA对Cu~(2+)有良好的选择性和灵敏度。向含有FKBA的溶液中加入Cu~(2+),其吸收峰发生红移,且强度增大。而向该溶液中,加入Al ~(3+),Ag~+,Ba~(2+),Cd~(2+),Ca~(2+),Co~(3+),Fe~(3+),Cr~(3+),Hg~(2+),Mg~(2+),K~+,Mn~(2+),Ni ~(2+),Na~+,Zn~(2+)和Pb~(2+)等其他16种金属离子时,FKBA的紫外吸收仅发生细微的变化。FKBA作为化学传感器对Cu~(2+)的选择性是通过与一系列与环保和生物功能相关的金属离子相互作用得到验证。FKBA中加入Cu~(2+)时,FKBA的荧光强度明显猝灭,其他16种金属离子对FKBA的荧光强度几乎没有影响。不同的金属离子分别与Cu~(2+)共存时FKBA的荧光光谱猝灭程度相同,说明FKBA具有良好的抗干扰能力。向FKBA中加入EDTA,FKBA的荧光强度得到恢复。FKBA中加入Cu~(2+),溶液颜色变成棕色,加入EDTA后又恢复到初始颜色。说明FKBA的荧光减弱不是Cu~(2+)催化FKBA分解而是FKBA与Cu~(2+)络合。在酸性环境中,FKBA的希夫碱结构不稳定,部分FKBA分解成其他的荧光物质。据IUPAC(cDL=3Sb/m)测得检测限为0.13μmol·L~(-1)。对实际样品中的Cu~(2+)浓度进行分析,表明FKBA可作为荧光传感器用于实际样品的Cu~(2+)检测。     

Nb/SnO2复合薄膜的制备、结构及光电性能

用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃基底上制备出Nb/SnO₂复合透明导电薄膜,利用XRD,SEM,紫外—可见分光光度计,四探针电阻仪等测试方法对Nb/SnO₂复合薄膜的结构和物性进行了研究.结果表明: 当Nb含量小于0.99at%时,Nb/SnO₂复合薄膜为较纯的四方金红石结构;复合薄膜中晶粒分布均匀,平均尺寸在5—7 nm.当Nb含量小于0.99at%时,Nb/SnO₂复合薄膜的电阻率先减小后增大,当Nb含量为0.37at%时 关键词： 溶胶-凝胶法 2复合薄膜')" href="#">Nb/SnO₂复合薄膜 结构表征 光电性能     

分光光度法测定K2FeO4在浓KOH溶液中的稳定性

采用分光光度法研究了K2FeO4在浓KOH溶液中的稳定性.研究发现,在室温25℃下,K2FeO4在浓碱中的稳定性主要受KOH溶液的碱度和其浓度两方面影响.OH-浓度的增大将阻碍FeOOH的生成,而FeOOH对K2FeO4的分解具有催化作用.     

扩展Kalman滤波器同时测定苯酚和邻氯苯酚

提出了苯酚和邻氯苯酚混合体系非线性吸光度表示式。即非线性吸光度由两组分各自对吸光度的贡献、由于混合而导致的两组分各自贡献的改变以及交互作用项三部分构成。依据该式,利用非线性Kalman滤波紫外分光光度法同时测量了苯酚和邻氯苯酚混合体系。在250～290 nm 区间测量了32组浓度各自在1～15 mg·L-1范围的苯酚和邻氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图。利用偏最小二乘法,将其制作成扩展Kalman滤波标准工作系数矩阵。通过对非线性吸光度关系式Taylor级数展开进行线性化处理,得到其向量函数的Jacobi矩阵,从而完成了非线性Kalman滤波器的设置。回收实验显示出,扩展Kalman滤波同时测量苯酚和邻氯酚双组分体系是准确、稳定的。