在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹(噁)啉药物的方法.准确称取2 g饲料,用10 mL 0.1％盐酸-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2％甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2％甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹(噁)啉药物在50～ 25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r＞0.999);方法的检出限为25 μg/kg,定量下限为50 μg/kg;方法回收率为72.6％～84.6％,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素

采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）纳米纤维,用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征,并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化,建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱 - 串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取,PS纳米纤维固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸水 - 乙腈为流动相进行梯度洗脱,在双喷射流电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明,25种糖皮质激素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,方法检出限（LOD,S/N ≥ 3）和定量下限（LOQ,S/N ≥ 10）分别为0.04 ~ 0.10 μg/kg和0.13 ~ 0.33 μg/kg。在3个不同浓度加标水平下,25种糖皮质激素的回收率为71.5% ~ 105%,相对标准偏差（RSD）为1.8% ~ 10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,应用该方法检测10批牛奶样品,有1批次检出微量氢化可的松残留。     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.     

全自动在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测水稻中6种内源性植物激素

建立了同时检测水稻中6种内源性植物激素脱落酸( Abscisic acid,ABA)、吲哚-3-乙酸( Indole-3-acetic acid, IAA)、水杨酸( Salicylic acid,SA)、茉莉酸( Jasmonic acid,JA)、吲哚-3-丙酸( Indole-3-propionic acid, IPA)和吲哚-3-丁酸( Indole-3-butyric acid,IBA)的全自动在线固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。植物样品经过甲醇提取,采用C18固相萃取柱富集净化,流动相将待测物洗脱至C18分析色谱柱进行分离,最终使用串联四极杆质谱进行检测。方法的线性范围为8~320μg/L,相关系数为R2≥0.99;方法的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.8μg/kg;实际样品中方法回收率范围为71.2%~126%,RSD<13%。应用本方法快速、准确地检测了水稻幼穗中多种内源性植物激素的含量,并与目前植物学领域内常用的检测方法进行了比较。同时,本方法对水稻受伤叶片的内源植物激素含量变化进行了定量分析,其含量随受伤时间的变化趋势与其生物背景的实验结果相吻合。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量

建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法.在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法进行定量.9种N-亚硝胺的线性范围均为0....     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.995,方法检出限为0.1～0.8μg/kg,定量下限为0.5～3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%～102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物

建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定。样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2％~106.7％, RSD<15％。本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测。应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。     

在线固相萃取-二维液相色谱串联质谱法测定人脑脊液中替考拉宁浓度

建立测定人脑脊液中替考拉宁浓度的在线固相萃取-二维液相色谱-串联质谱( SPE-2DLC-MS/MS)法。脑脊液样品经在线固相萃取处理后,通过阀切换二维色谱技术,转载至Shiseido CAPCALL-PAK C18分析柱上进行分离,以25mmol/L乙酸铵(pH 6.0)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min。采用电喷雾离子源( ESI),以选择反应监测( SRM)方式进行正离子检测,采用氢溴酸东莨菪碱为内标,对脑脊液样本中替考拉宁浓度进行定量检测。本方法中替考拉宁浓度在25~5000μg/L的范围内线性关系良好(R2=0.9993,n=6);日间和日内精密度RSD均小于6％,低中高3个浓度的回收率在100.8％~109.9％之间。结果表明,本方法的选择性好,线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测替考拉宁浓度。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解,加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)正离子模式下测定,外标法定量。结果表明:采用基质匹配外标法测定,16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r~2≥0.996 8),在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明,该方法选择性好、操作简单快速、结果准确,适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05～0.60μg/L,定量下限为0.17～2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%～30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24～29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。     

双层固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定水稻中独脚金内酯

本文结合双层固相萃取和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了水稻中内源性独角金内酯(Strigolactone,SLs)的快速分析方法。水稻根提取液经过石墨化炭黑/混合模式阴离子交换吸附剂+混合模式阳离子交换吸附剂(GCB/MAX+MCX)双层固相萃取柱除杂后,通过LC-MS/MS法分析检测。实验优化了固相萃取条件,并进行了方法学验证。结果表明,SLs在对应范围内线性关系良好(相关系数大于0.9972),方法检出限(S/N=3)为0.007~0.028ng/g,回收率为82.1%~115.8%,相对标准偏差(n=6)在1.9%~14.1%之间。建立的方法灵敏度高、重现性好,可用于水稻中内源性SLs的准确定量。