固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸

建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(OnlineSPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以CapcellPAKMFPh-1为净化柱,Poroshell120EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在020~5000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为09998,检出限和定量下限分别为007、020μg/mL。在039、2500、5000μg/mL3个质量浓度下的平均回收率为962%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为26%~31%和29%~33%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮的残留量

建立了水产品中甲基睾丸酮残留的分散固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品加入无水硫酸镁后乙酸乙酯均质提取,提取液经中性氧化铝粉分散固相萃取、净化后上机检测。甲基睾丸酮的检出限为8μg/kg,在质量浓度为10~10 000ng/mL的范围内线性良好,相关系数为0.9999。对罗非鱼、草鱼、对虾及甲鱼进行3个水平(30,50,100μg/kg)的加标回收实验,回收率为84.6%~106%,相对标准偏差为1.77%~4.27%。方法适用于水产品中甲基睾丸酮残留的快速分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析。在线固相萃取柱为IonPacNG1保护柱芯(10μm×4.0mm×35mm),分析柱为Acclaim120C18(5μm×4.6mm×150mm),检测波长为224nm,水样体积为15mL。方法的线性范围为1～100μg/L,相关系数r2≥0.9998,4种邻苯二甲酸酯的检出限(S/N=3)为0.10～0.25μg/L。方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于2%。实际水样的加标回收率为88%～107%,表明该方法可有效用于水样中痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15 ng/L,加标回收率为80.7％~110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的方法。匀浆后的水产品试样经甲醇溶液提取、正己烷除脂、固相萃取小柱直接净化浓缩后,以体积分数15%的甲醇溶液作为流动相,流速:1.0 m L/min,采用Symmetryshield TM RP18色谱柱进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9999)。添加浓度在0.05~1.00 mg/kg时,不同品种水产品的回收率在78%~99.6%之间,相对标准偏差小于7.7%。方法适合于水产品样品的成批定量检测。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素

建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法.样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定.方法使用Acclaim PA柱芯(1...     

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取－高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC－LR、MC－RR的检测限为0．02－0．05μg/L,线性定量范围为0．1－50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。     

在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺

研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的酸度调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定食品中的7种酸度调节剂(酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、己二酸)含量的方法.样品经SAX强阴离子交换柱净化,高效液相色谱分析,色谱条件为采用Synergi4u Hydro-RP色谱柱,以KH2PO4缓冲溶液-乙腈(用H3PO4调PH值为3.2)为流动...     

在线固相萃取–高效液相色谱法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物

建立了在线固相萃取–高效液相色谱(SPE–HPLC)法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物的方法。水质样品采集后,先经过微孔滤膜过滤去除不溶物,而后经在线SPE装置自动富集处理,进入高效液相色谱仪进行检测。采用Acclaim极性嵌入式固定相RSLC柱(33 mm×3 mm,3 μm)为SPE柱,以超纯水–乙腈在SPE装置中富集、萃取样品,富集量为2 500μL,Acclaim 120 C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以磷酸二氢钾溶液–乙腈作为流动相二段梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,SPE柱与分析柱柱温均为30 ℃,紫外检测器波长220 nm,宽度4 nm,以色谱峰面积外标法定量。各目标化合物的质量浓度在5.00～200 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06～0.10 μg/L。加标回收率为92.8%～109%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6)。该方法所需样品量少,操作简便,安全性高,适用于监测地表水和废水中相应污染物。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺

采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为：5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%;除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。     

基于十八烷基三甲基溴化铵修饰的磁性粒子在线磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中磺酰脲类农药

采用溶胶-凝胶法制备表面修饰了十八烷基三甲基溴化铵的磁性粒子作为萃取剂，研制了一种在线磁性固相萃取（on-line MSPE）装置，建立了on-line MSPE与高效液相色谱联用测定水样中两种磺酰脲类农药（氯磺隆、苄嘧磺隆）的方法。实验优化了在线磁性固相萃取条件并进行方法学考察，证明该方法具有良好的线性关系（两种目标物的线性相关系数均≥ 0.9997）和较低的检出限（两种目标物的检出限分别为0.32和1.12 μg/L）。将此法用于3种环境水样中两种磺酰脲类农药的检测，水样中均检出氯磺隆，均未检出苄嘧磺隆。两种目标物加标回收率为70.0%~113.4%。该方法高效、简便，在分离富集环境水样中磺酰脲类农药方面有一定的应用前景。