原子吸收法测定钠钙玻璃过程中标准溶液的改进

原子吸收法测定钠钙玻璃成分时,一般配制的标准溶液是单独配制各元素的标准系列,或者是将各元素的标准系列混合起来,这两种配制过程比较繁杂,并且标准溶液和样品溶液中所含的基体元素往往不同,样品溶液中有:于扰元素,用原子吸收法测定时,需加试剂来消除干扰,这样操作就比较麻烦。我们通过多次试     

火焰原子吸收分光光度法中非线性外推标准加入法的研究

在原子吸收分析中,标准加入法是常被推荐的校准方法之一,它可以减小或消除物理干扰及某些化学干扰的影响。标准加入法一直都按线性外推计算样品浓度。然而在大多数情况下,原子吸收实际工作曲线都存在程度不同的弯曲,这使标准加入法的普遍应用受到限制。标准加入法能否进行非线性外推?它的准确性如何?迄今为止极少有人研究。在色谱分析中非线性工作曲线的标准加入法曾有报导,但在原子吸收分析中最近才有人研究。我们近     

有色金属工业中的ICP发射光谱分析

一、铝及其合金的分析表1列举的是日本工业标准(JIS)中与铝有关的发射光谱和原子吸收分析法。发射光谱分析法在 JIS 中只有金属电极法,今后从实用方面出发要进一步考虑溶液法的利用,此时,应考虑包含不宜用原子吸收法测定的Si、Ti、Sn、V 等10元素以上的同时测定,一般而言,有色金属材料的分析,由于是从纯金属中痕量或微量杂质到合金中极高含量的成分的测定,浓度范围非常广,在这一点上,比原子吸收法定量范围更广的发射光谱法是有利的。而且,一般不需要像原子吸收法测定镁时添加锶那样加入干扰抑制剂。铝试样的标准处理法是称取0.25～0.50克试样,用盐酸或盐酸和过氧化氢分解,制成100毫升溶液。标准溶液也含有同量的铝。表2列出了分析元素的测定下限(检出限×5)随溶液中铝浓度变化的情况。As、Au、     

光电直读光谱法测定高温合金K18中的主量和杂质元素

采用光电直读光谱法测定高温合金K18中主量和杂质元素。样品经过磨床的预处理,使得表面平整光滑,激发试样的边缘进行测定。采用一套内控标准样品建立了校准曲线,在此基础上采用控制试样法进行漂移校正。此方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频感应加热-红外线吸收法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在7.6%之内。     

火焰原子吸收法同时测定土壤中铅和镉

原子吸收光谱法多元素同时测定技术至今还处在实验阶段。多元素原子吸收同时测定要求被测元素物理化学性质相似而又无光谱和化学的干扰。我们用Jarrell-Ash810型双光束双波道原子吸收分光光度计同时测定土壤中铅、镉,在已消化了的试样溶液中加入EDTA释放剂,抑制硅、铬、钼离子对铅、镉测定的干扰。双道测量精度:Pb2.67%,Cd10.0%,单道测量精度:Pb8.37%,Cd0.45%。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择稀王水溶液20ml溶解试样(0.1000g),以消除合金中的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.1000g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100ml,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得回收率在94.0%~104.0%之间。应用此方法和环己二胺四乙酸分离络合滴定法分别分析了若干5XXX 系铝合金中的高镁含量,测定结果与化学分析方法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。     

乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡及锌

在润滑油添加剂样品溶液的制备中应用了乳化技术.在样品的乙酸乙酯溶液中加入Triton Ⅹ-100进行乳化,所得乳化样品溶液直接用于钡及锌的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定,对试样制备及FAAS测定的各种条件,包括乳化剂的加入量,背景干扰以及共存物质的干扰等进行试验并予以优化.为使试剂空白溶液及标准工作曲线的各浓度点试液的粘度与试样溶液的粘度相匹配,在其中加入了琼脂溶液.在应用所提出的方法分析实样中,分析结果的RSD(n=6)值在2.0%～3.5%之间.用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在95.4%～103.0%之间.     

乳浊液进样—火焰原子吸收光谱法测定润滑油中锌铅

将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,以氯化石蜡乳浊液作参比 ,用标准加入法测定。建立了测定润滑油中锌和铅的FAAS方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、参比溶液的配制及检出限进行了考察。测定结果与灰化法 火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 3.0 %。方法简便、快速、准确。在火焰原子吸收光谱法中 ,用乳浊液进样技术取代灰化法处理样品是可行的     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

原子吸收分光光度法测定高纯钴粉中痕量铁镍

制定了火焰原子吸收测定作为钨合金的原料高纯钴粉中痕量铁、镍的方法。试样用硝酸(1+1)溶解后不加干扰抑制剂,而采用标准加入法消除钴基体的干扰。方法具有引入试剂少、操作简便等特点,精密度、准确度均好。仪器与试剂 PE ICP/5500型原子吸收光谱仪;铁、镍空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。硝酸(优级纯);铁标准储存溶液:称取1.0000g金属铁(99.99％),溶于50mL硝酸(1+1)中,用水定容至1000mL,此溶液含1mg/mL铁;镍标准储存     

原子吸收分光光度法测定钡冕光学玻璃中的氧化钙

玻璃中氧化钙的测定,通常采用EDTA络合滴定法,由于终点不灵敏,误差较大。当玻璃中存在大量氧化钡时,为了消除钡的干扰,需以硫酸盐的形式进行过滤分离,手续繁琐冗长。本工作拟定一个原子吸收测定高钡光学玻璃中氧化钙的简易方法,选用镧作释放剂消除铝的干扰,在标准溶液中加入与分析溶液相同浓度的钡控制钡的影响。分析过程简单、快速、准确度高。并适用一般光学玻璃中氧化钙的测定。干扰情况:钡冕光学玻璃组成复杂,在用原子吸收测定钙时,不仅铝的干扰十分严重,而且同族钡离子的电离干扰也是不可忽视的,特别是     

一种新的样品定量方法——样品加入法

在化学分析中,通常采用的样品定量方法有校准曲线法、标准加入法和标准比较法等.这里介绍一种新方法——样品加入法.样品加入法是将不同已知体积的样品溶液分别加入到已知含量的等份等量的标准溶液中,形成总体溶液(标准溶液+样品溶液)系列,依次测定其观测值.然后采用“最小二乘法”回归求得样品溶液加入体积与总体溶液系列观测值的关系曲线,从而求     

梨罐头中微量元素的测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定梨罐头中Cu、Fe、Mn、Pb、Zn五个元素。开罐后立即倒出梨和汁于450℃干法灰化,取灰份用硝酸-盐酸溶解,于硝酸介质中测定,其中Cu、Zn用工作曲线法:Fe、Mn、Pb用标准加入法。方法可用于其它水果及蔬菜罐头试样。一、仪器与试剂     

电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1％吸收)。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。