金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2．2稀土-硅-镁铁合金中稀土总量的重量法测定(摘自上海材料研究所分析室的日常分析方法) (1)试样的溶解及硅的除去称取试样0．500 g置于铂皿中,加入浓硝酸3～5 mL,小心滴     

流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

采用流动注射—火焰原子吸收法则定天然水体中的微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。用螯合树脂在线富集浓缩样品中的铬(Ⅲ)，结合流动注射技术，将洗脱液直接导入火焰原子吸收分光光度仪中进行测定。加入盐酸羟胺使水体中的铬(Ⅵ)转化成铬(Ⅲ)，然后间接测定。对在线富集测试条件、干扰物质的影响等进行了探讨。该方法检出限为0．84μg/mL，加标回收率为94．4％～103％。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

④萃取稀土时试样的分取量应予考虑。按方法的测定范围及检量线的稀土量范围估算，试样分取量宜控制在20～100mg之间，即相当于从试样母液中分取2～10mL试液。如试样为镍基合金，分取100mg试样，其中镍（Ⅱ）的共存量可达80mg左右，为使镍（Ⅱ）不进入有机相，宜使硫氰酸铵在溶液中的浓度提高至15％，磺基水杨酸的浓度不超过6％。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

铬(Ⅵ)-硫脲体系的极谱吸附波及其用于土壤中总铬和有效铬(Ⅵ)的测定

在稀硫酸介质中，在加热条件下．铬（Ⅵ）氧化硫脲的产物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波，峰电位为-0．33V（vs.SCE），检出限为0．1μg／L．铬（Ⅵ）浓度在0．2～200μg／L范围内与峰电流呈线性关系。本法用于土壤中总铬和有效铬（Ⅵ）的测定，结果满意。     

阻抑二甲基黄褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,二甲基黄显色后在加热条件下褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应。据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的方法。方法的检出限为1.55×10-10g·ml-1,线性范围为0.1～1 2μg/10ml,用于湖水和河水中铬(Ⅵ)含量的测定,结果满意。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

称取镁合金试样0．1000g于50mL两用瓶中，加入盐酸（1＋5）5mL，待反应缓慢时滴加浓过氧化氢1～2滴，煮沸至无细小气泡产生。冷却，加水至标线，摇匀。分取试液5mL两份，分别置于25m镕量瓶中，显色方法如下：     

紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

分光光度法测定深色皮革中铬(Ⅵ)的含量

用聚酰胺树脂吸附皮革萃取液中的有色有机物,萃取液中的铬(Ⅵ)在酸性条件下与二苯卡巴肼丙酮发生显色反应,用分光光度法测定,铬(Ⅵ)含量在0～100mg/kg范围内线性良好,线性方程为A=1.651×10~(-2)X,相关系数r=0.9999 样品测定结果的相对标准偏差为3.2％～6.8％,加标回收率为84.7％～98.5％。     

快速氧化还原滴定法测定铬铜中间合金中铬

铬铜中间合金中铬的化学法测定，国内多数采用铬青铜中铬的测定法^[1,2]，即硝酸溶样，浓硫酸，浓磷酸介质中冒硫酸烟的高温下进一步溶解铬，然后在酸性介质中用过硫酸铵氧化Cr^3 为Cr2O7^2-，再用硫酸亚铁铵滴定求得铬含量，该方法的主要缺点是需在硫酸微微冒烟下长达30min，左右才可把铬溶解，分解试样时大量二氧化硫排入空气中，对周围环境造成严重污染，另外溶样以后还得进一步氧化Cr3 为CrO7^2-才可测定，因而消耗时间较长。     

铬（Ⅲ）离子的阴极还原过程研究

铬(Ⅲ)离子在水溶液中以稳定的d~2sp~3型配位铬离子的形式存在,氧化和还原惰性都高,配体阴离子对其阴极还原行为的影响明显,曾引起不少研究者的兴趣。当前由于人们对环保问题的注意,对三价铬电镀已引起重视并开展一定的研究。此种镀液多为硫酸盐、氯化物和硫氰酸盐等溶液,故用现代电化学方法对三价铬离子在这类溶液中的阴极还原行为进行研究是有意义的。     

催化极谱法测定痕量铬的研究

本文研究了含氨介质中铬(Ⅲ、Ⅵ)-α,α’-联吡啶-亚硝酸钠体系的电化学行为。建立了测定痕最铬的方法。测定铬的范围为0.004～0.028μg/mL和0.04～0.23μg/mL,检测下限为2.0×10~(-3)μg/mL,用以测定生物样品中良量铬,变异系数为0.8%。     

离子色谱法测定皮革制品中铬(Ⅵ)的含量

利用离子色谱法测定皮革制品中的铬(Ⅵ),选用Dionex Ionpac-AS11柱作为离子分离柱,以电导检测器检测,对离子分离条件进行了研究。在0.5～200mg/L范围内,铬(Ⅵ)的浓度与色谱峰面积(Y)呈线性关系,线性方程为Y=1.265×10~(-5)+0.504,相关系数为r=0.9997,测定结果的相对标准偏差为1.3％(n=7),回收率为87.5％～89.0％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定牙科修复体产品中的铍、镉

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定牙科镍铬合金、钴铬合金烤瓷修复体产品金属部分中铍、镉含量的分析方法。以6 mL浓硝酸、2 mL浓盐酸和0.5 mL氢氟酸为消解液,采用微波消解法消解样品。铍、镉的质量浓度在5～50 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均为1.000,铍,镉的检出限分别为0.8,1.8μg/L。加标回收率为96.2%～104.6%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～4.4%(n=10)。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于牙科镍铬合金、钴铬合金烤瓷修复体产品金属部分中铍、镉的测定。     

褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,抗坏血酸(VC)可以加速过氧化氢氧化二甲基黄褪色,而超痕量铬(Ⅵ)对该反应又具有进一步的催化作用。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的方法。检出限为8.14×10-8g.L-1,测定范围为0~0.10μg/25 mL,用于测定南丰蜜桔果实、桔树叶片和侧枝中铬量,测定结果的RSD均小于5.6%,回收率的结果在98.7%~103.1%之间。     

流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ），火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子，分别用1mol／L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）于喷雾器中。进样时间25s，铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为11倍和20倍，实际水样的加标回收率在90％～106％之间；分析速率为50个样／h；铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的检出限（3δ）分别为1．5μg／L和0．7μg／L；相对标准偏差（50μg／L）分别为1．9％和2．6％。     

DCB-偶氮胂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ)

本文研究了 DCB偶氮胂与 Cr2 O2 - 7的褪色反应。结果表明 ,在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,拟定了反应的最佳条件 ,建立了一种新的光度法测定痕量铬( )方法。本法检出限为 4.2 2× 1 0 - 11g/m L ,线性范围为 0～ 0 .8μg/1 0 m L ,用于测定人发中的痕量铬 ( ) ,结果令人满意     

水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的在线化学发光监测法

本文根据铬(Ⅵ)在酸性条件下可被H_2O_2还原为铬(Ⅲ)的性质,利用铬(Ⅲ)-H_2O_2-鲁米诺化学发光体系,建立了水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的流动注射化学发光在线监测法。方法的检出限是4×10~(-11)g/mL;线性范围为1×10~(-10)～3×10~(-5)g/mL;相对标准偏差小于2％(n=11)。此法操作简便、选择性较好,适用于环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的实时性监测。     

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。