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在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0~ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%~ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%~ 1 0 3.8%。 相似文献
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铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱 总被引:3,自引:0,他引:3
在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL~2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%~1.1%,加标回收率为95%~100%。 相似文献
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高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ) 总被引:1,自引:0,他引:1
基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0~8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%~3.8%,加标回收率为96.0%~103.0%。 相似文献
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在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。 相似文献
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甲苯胺蓝-高碘酸钾催化光度法测定铱 总被引:2,自引:0,他引:2
在稀硫酸介质和加热条件下 ,铱对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝 (TB)有明显的催化作用 ,以此反应为基础建立一个测定铱的催化光度法。方法对铱 (Ⅳ )测定的线性范围为 0~ 0 1 6μg mL ,检出限为 6 89× 1 0 -6mg mL。对 2 0 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 4% (n =1 1 )。催化反应对Ir(Ⅳ )和甲苯胺蓝均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 1 0 3 34kJ mol。考察了 40多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法用于某些冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 47%~ 2 3% ,标准加入回收率为 98 8%~ 1 0 2 3%。 相似文献
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高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱 总被引:7,自引:0,他引:7
在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0~2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %~2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%~1 0 2 .6%。 相似文献
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在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%~104%之间。 相似文献
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在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%. 相似文献
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二甲基黄催化动力学光度法测定痕量铱 总被引:5,自引:0,他引:5
基于在H3PO4介质中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化二甲基黄的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法.测定铱的线性范围为(3.2~8.8)×10-2 μg/mL,检出限为7.54×10-7 g/L.对0.04 μg/mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).该催化反应对Ir(Ⅳ)和二甲基黄均为一级反应,其表观活化能为103.8 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰测定.用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为0.93%~2.5%,加标回收率为98.2%~102%. 相似文献
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在1.0mol/L硫酸介质中,微量锇(IV)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦-pC的褪色反应有明显的催化作用,据此建立微量锇的催化光度分析法、方法的检出限为0.0002μg/mL,锇(IV)的含量在0.0006—0.003μg/mL之间有良好的线性关系,反应在水相中进行,应用于贵金属精矿中锇的测定,结果满意. 相似文献
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阻抑动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ) 总被引:7,自引:0,他引:7
在硫酸和聚乙烯醇溶液中 ,钛 ( )能抑制 Fe( )催化 H2 O2 氧化中性红褪色 ,研究了该反应的最佳条件和动力学参数 ,据此建立了一种测定痕量钛( )的新方法 ,方法检出限为 7.5× 1 0 -2 μg/m L ,测定范围为 0 .0 6~ 0 .60μg/m L,可用于人发中 Ti( )的测定。 相似文献
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基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20~80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%~2.9%,标准加入回收率为98.8%~102.9%。 相似文献