二乙酰丙酮氧钒与γ-甲基吡啶配位化合物的晶体结构

用X射线单晶衍射方法测定了二乙酰丙酮氧钒与γ-甲基吡啶加合物VO(CH_3COCHCOCH_3)_2·NC_5H_4CH_3的晶体结构.晶体属空间群Cm(C_8~3),晶胞参数α=8.288(3)A,b=13.983(7)A,c=11.459(4)A,β=138.32(2)°,Ζ=2.由SYNTEX R3型四圆衍射仪收集了876个独立衍射数据,以Patterson重原子法导出粗结构,经块矩阵最小二乘法修正,最终得偏离因子R=0.093.所得结果与相应吡啶1∶1加合物的分子结构参数进行了对比,探讨了VO(acac)_2·L型这类化合物的结构化学特点,并对第六位配键的键型进行了分析和讨论.     

溪黄草甲素的晶体和分子结构

溪黄草甲素,C_(20)H_(26)O_5,M_r=346.43,是从中草药溪黄草(Radosia serra [Maxim] Hara)中提取得到的一种具有抗癌活性的化合物,它的结构式已由化学分析和光谱数据确定为1,14-二羟基-7,20;19,20-二桥氧-(1α,4α,7α,14R,20R)-贝壳杉烯-16-烯-15-酮(1),和它的同系物kamebakaurene(2)的结构式大体相似.     

二维大环网状结构的双(三环已基锡)二元酸酯的合成、结构及生物活性

三环己基氢氧化锡分别与辛二酸和壬二酸进行甲醇溶剂热反应,合成了2个双(三环已基锡)二元酸酯(CH₂)_n(CO₂SnCy₃)₂[(n:6(1),7(2)],并用IR、¹H和¹³C NMR、元素分析和X射线单晶衍射表征结构。化合物1、2均属单斜晶系,空间群分别为P2₁/n和P2₁/c,在化合物的晶体中,1通过Sn-O共价键,2通过Sn-O和Sn…O弱作用,分别形成了四锡核30元(1)和32元(2)二维大环网状结构。化合物1、2对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有良好的体外抑制活性,对S. Aureus、B. Subtilis、E. Coli和S. Typhi具有选择性的抑菌作用。     

二维大环网状结构的双(三环已基锡)二元酸酯的合成、结构及生物活性

三环己基氢氧化锡分别与辛二酸和壬二酸进行甲醇溶剂热反应,合成了2个双(三环已基锡)二元酸酯(CH₂)_n(CO₂SnCy₃)₂[(n:6(1),7(2)],并用IR、¹H和¹³C NMR、元素分析和X射线单晶衍射表征结构。化合物1、2均属单斜晶系,空间群分别为P2₁/n和P2₁/c,在化合物的晶体中,1通过Sn-O共价键,2通过Sn-O和Sn…O弱作用,分别形成了四锡核30元(1)和32元(2)二维大环网状结构。化合物1、2对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有良好的体外抑制活性,对S. Aureus、B. Subtilis、E. Coli和S. Typhi具有选择性的抑菌作用。     

四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构及分子结构

四氢噻唑-2-硫酮晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n;晶胞参数a=13.844(7)A,b=5.614(2)A,c=13.516(7)A,β=95.08(5)°;V=1046.3(9)A~3;Z=8。衍射强度数据系在Syntex R3四圆衍射仪上收集。结构的初始模型用直接法解得,经块矩阵最小二乘精修后,R值为0.082。结构分析表明分子结构介于1和2之间,分子中S(1)、S(2)、N、C(1)等原子共面,具有共轭效应。用自编CNDO/2程序计算了四氢噻唑硫酮及N-苯甲酰基四氢噻唑硫酮的原子荷电密度、偶极矩及总能量.解释了苯甲酰基四氢噻唑硫酮的生色效应及胺解性能。     

1,2,4,5-苯四甲酸铒配合物的合成及其晶体结构

合成了NH4^+[ErC6H2(COO)4.3H2O]^-.4H2O晶体,并测定了其晶体结构,发现稀土Er^+^3跟苯四甲酸中的五个氧原子及三个水的氧原子配位,形成八配位的配合物.配位多面体呈二帽畸变三角反棱柱.晶体结构沿着(001)面呈现一个网状结构.这种结构对研究稀土元素的结构化学、配位化学,化学键理论等提供了有用的实验数据.     

两面针植物中的新生物碱7-去甲6-甲氧基-5,6-二氢白屈菜红碱的晶体结构

从两面针植物中分离得新生物碱7-去甲-6-甲氧基-5,6-二氢白屈菜红碱(C~2~1H~1~0O~5N的单晶结构已用直接法解出:空间群为P2t/c,晶能参数:a=14.213(7),b=17.347(3),c=7.513(9)A,β=101.40(13)°,z=4。对I≥3σ(I)的1876个独立反射, 用全矩阵最小二乘法修正到R=0.096和Rπ=0.077(单位权重)。     

一水合二甲基磷酸镧的合成和晶体结构

用改进的重结晶及晶体与母液分离的方法合成了标题化合物La[PO2(OCH3)2]3·H2O, 其单晶的结构分析用Patterson 法及差值Fourier 合成, 并经分块矩阵最小二乘法对非氢原子进行修正解出,R=0.054, 属三斜品系, 空间群PI, a=11.342(4), b=10.399(4),c=9.619(3)A, a=62.01(3), β=72.39(3), λ=66.60(3),V=909.9(6)A3, Z=2, Dw=1.94g·cm^-^3。该晶体中每个La原子有七个氧原子配位, 其中六个氧原子分别由六个二甲基磷酸根提供, 另一个氧原子由水分子提供; 这个配位多面体呈扭曲的单帽三棱柱体, 远程结构呈二维网状, 系因每两个La 原子共用一个二甲基磷酸根离子延伸连接而成。     

配合物3AgNO3·2[C3H7S(CH2)2SC3H7]的晶体结构

本文测定了配合物3AgNO3·2BPrTE的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, 空间各为PI,晶胞参数: a=0.8945(1), b=1.2355(2), c=1.3572(5)nm; α=98.69(2)°, β=92.74(2)°, γ=90.45(1)°; V=1.480nm^3; Z=2, 分子中三个Ag原子的配位数均为5, 但它们的配位多面体各不相同, Ag(3)为四方锥体, Ag(2)为三角双锥, Ag(1)则介于两者之间, NO3^-以单齿、不等长双齿和等长双齿两种形式配位于Ag原子。配体BPrTE也具有两种构象, 反式构象具有C1对称性, 并以两种形式和Ag原子配位, 偏转式构象不具有C4对称性, 与Ag原子形成五元螯合环, 分子为三维无限长链结构。     

芳基汞化合物的性质研究;X.氯化邻乙氧羰基苯汞的晶体结构

用Syntex P3四圆衍射仪收集氯化邻乙氧羰基苯汞晶体的三维衍射数据,晶体属单斜晶系;空间群为C2h[5]-P21/c;a=10.611(2)A,b=4.987(1)A,c=19.416(5)A,β=95.74(2);z=4,利用Patterson法和直接法测定了晶体结构,用块矩阵最小二乘法修正后,最终R值为0.044.晶体结构分析表明,在氯化邻乙氧羰基苯汞分子中存在有分子内配位,Hg...O(1)的间距为2.734A。     

六脲合硫酸锌的晶体结构

一些金属元素是酶及植物生长激素不可缺少的成分.若将这些金属元素与含氮、含磷的配体配位结合,可构成重要的复合肥料.尿素与锌的配合物就是其中的一种.等研究了一系列高氯酸锌与硫脲(或尿素)配合物的合成、溶解度,溶解的热效应,红外光谱及其在酸性或中性介质中对铜的腐蚀效应.其中锌离子与硫脲是以四面体形配位的.样品经元素分析为Zn[OC(NH_2)_2]_6SO_4·H_2O,其结构尚未见报道.本文讨论了它的晶体结构和特点.     

二水合 -瓜氨酸和 -羟甲基丝氨酸晶体结构的测定

用X射线单晶结构分析测定了天花粉母液中两个组分的结构, 晶体结构由直接法解出.二水合L-瓜氨酸属正交空间群由898个反射点参与修正,α-羟甲基丝氨酸属三斜空间群对用X射线单晶结构分析测未知天然产物的结构进行了讨论.     

WCu4S4Cl2(NC5H5)6的合成及晶体结构

(NH_4)_2WS_4,CuCl 和 NH_2OH·HCl 在吡啶溶液中反应可得到红色晶体 WCu_4S_4Cl_2(NC_5H_5)_6.晶体属于单斜晶系,空间群为为 C_(2h)~6-C2/c.晶胞参数为:a=14.883(9),b=12.580(6),c=20.318(9)(?);β=100.50(4)°;Z=4.结构用重原子法解出,经最小二乘法修正,偏离因子R=0.069.分子具有 C_2点群对称性,中心 W 原子以平面四方形形式和四个 Cu 原子结合.W—Cu间平均距离为2.673(?).该化合物为钨铜的混合金属原子簇化合物.